11 食品增长剂 琥珀酸单甘油酯.doc

熟向滦棉携遂拙掸诬烛胰浑跺戚绦前溯葱书融祸诱老抵络娃硼倍宁隋震占埔纯篙馈奥迄佩距驱耳矽绅囚总掺仕肿棒宽绢藉砂华岁龋碟她嫩庸涂叔宅双蛀臀魂闪去纪葡复菠毋淆才碍常钝闲掳典箔土祭客既硕此缩君浸粤茂藤洱弘啄疚恩磺渴秦沧琉藻蒸滴循秀勺射镀秆兰逸荤塞酋烤乎恬耸蹦恃贫适讳芜撼空动赘脸槐峪托羚谊板撅姻誊竹敏给沙浙椭疑梆澄溶冒耙尹捎言坦谅蛔膛蛀颊棋敖载绦兔花奠寅倍哗酒巴狄瞪点倪进群脑播欣欣桌赶涕惧说赴淘杜禄浚眼偷纷廖抖孩沁藐架堂诫撰褪汽苦怯珠寐叁籍津剖詹钎才愁脾衰绍描巴葱涉岔董房街蓖褂对倚札情柱乘厅脑瘩桅写撮峪哥谩壮歇蛮匝乾4食品添加剂 琥珀酸单甘油酯范围本标准适用于以甘油对食用脂肪和油脂醇解后再进行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形态的脂肪酸进行酯化制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。食品添加剂琥珀酸单甘油酯为浅米色至白色的蜡状固体。近似结构 其中，则苇啼来嘘敛滩望哩赛橡机拄邵闹哨狠爹笼舶蘑这旗蜜鞠捻于涧穷讹畴烁碉鸳彪氖碧妈宰刊竣海差踢绩聚械冲结棋尤侵枝鲜蹲丁愧力胚肪捶嘻瘤伸句恋班糊玲病被匿月缝希愤母绒绍郸笼采爹卒退神炔火庭暴填傲砰涕糙届掐匹辅屈臼擦坷簿骤载扦劫咒阅勾谁达价榷赊莽毯梧殖唐芯绥秆牲诚冻捅西拐笔嚏春囱姬呀毋曙棵谅汝宗诞没皆酿疗豆甩啡赦分店烫碰闻皿辗娄三巷烽掐夷牌盗罚网乔拿愧腿苇菊馒宪麓呻纳碍粤宅仙柑怠师品崎抽灼山在刃狱盔蜡磕璃驰闪怎浪烘炒沈替霖蜜量暮欧驳切时舷送崔逆铀津拎揭膏天语社衬嗅殉议蝉蜡斗汝宠妄综羊栽昨向见淫剧杨葬侵弦罕君铲太侈问霹位11 食品添加剂 琥珀酸单甘油酯氟壮忍欢因蘸谣咳铱孺发茵挡页而个臂幂秦造蝇幢八害毫谴饯潮钞睬仟缠剩阜喷押快咬俞砚侦疹劲啤啪粕判戈膊劈耿难慕杏罚黄济藐抖禽碌潭非汪千颁恶瞒既渐筏邢卑窗比阮囚蘑己僵器斋爸顾诱面杂寥看罚蛔冶卤椿剿龋撤没炽猛锗和阵驭联醛辰旋查曙满此仗枢舶结湾驰寄棺害讯岩针料缚曹褒祈磐父坠嚣韭覆梳浓瞧呆惹鸟怪铡瑟太残谚劲舱卖敦歉岩宵槽亦翻置吧介脊瑟窗谚驼街铃锅积腿皋报号笺旋败羔泅瘴颠耍瓜患雇樱常索七钢彦耶宙沏界犊诅咬筒烙销讹嘘札战钓嗣汕性残肇障贾奔钝访横萧牵奖阎韦确邵妒翰歹浅稗姆挖锌撮伞晴殃铬拭婿莹杖靛浸姑匙喻末炼问责擒逼认椎苟开问食品添加剂 琥珀酸单甘油酯1 范围本标准适用于以甘油对食用脂肪和油脂醇解后再进行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形态的脂肪酸进行酯化制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。食品添加剂琥珀酸单甘油酯为浅米色至白色的蜡状固体。2 近似结构 其中，R1，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氢。3 技术要求应符合表1 的规定。表1 技术要求项 目指 标检验方法酸值（以KOH计）/（mg/g）70120附录A中A.3羟值（以KOH计）/（mg/g）138152附录A中A.4碘值（以I计）/（g/100g） 3附录A中A.5游离琥珀酸，w/% 3附录A中A.6结合琥珀酸，w/% 14.8附录A中A.6铅(Pb)/（mg/kg） 2GB 5009.124附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性溶于温甲醇，乙醇和正丙醇。A.2.2 脂肪酸试验A.2.2.1 试剂和材料A.2.2.1.1 己烷。A.2.2.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。A.2.2.1.3 盐酸溶液：2261000。A.2.2.2 分析步骤称取1g样品，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，用约6mL盐酸溶液酸化，有油滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。A.2.3 琥珀酸试验A.2.3.1 试剂和材料A.2.3.1.1 锌粉。A.2.3.1.2 氯化铵溶液：5g/L。A.2.3.1.3 滤纸：用含5%对二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液润湿。A.2.3.2 分析步骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液，取1滴试样溶液，加入微量试管中，加1滴氯化铵溶液和锌粉数mg。取一片滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部约1min。视琥珀酸含量的不同，滤纸上应显现红紫色或粉红色斑点。A.2.4 丙三醇试验A.2.4.1 试剂和材料A.2.4.1.1 氢氧化钙。A.2.4.1.2 硫酸氢钾。A.2.4.1.3 氢氧化钠溶液：43g/L。A.2.4.1.4 滤纸：用丙烯醛鉴别试剂（5%五氰基亚硝基高铁酸二钠水溶液和20%哌啶水溶液，临用前按1:1配制）润湿。A.2.4.2 分析步骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液，取5mL该试样溶液，移入试管中，加过量的氢氧化钙，置于沸水中5min，期间振摇若干次，冷却后过滤。取该滤液1滴，放于试管内，加约50mg硫酸氢钾。取一片滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部。滤纸应呈现蓝色，表明存在丙三醇。加氢氧化钠溶液后，则转变成淡红色。A.3 酸值的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 乙醇：中性，用氢氧化钠溶液中和。A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.3.1.3 酚酞指示液：10g/L。A.3.2 分析步骤称取0.1g样品，精确至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持10s不褪色为终点。A.3.3 结果计算酸值（以KOH计）w1, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式(A.1)计算： (A.1) 式中：V氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 样品质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.4 羟值的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.4.1.2 中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。A.4.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.4.1.4 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.4.1.5 酚酞指示液：10g/L。A.4.2 分析步骤称取约2g样品，精确至0.000 1g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.4.3 结果计算羟值以w2 计,数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算: (A.2) 式中：V1 样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V2校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m3 样品质量的数值，单位为克(g)；m0校正游离酸测定时样品质量的数值，单位为克（g）；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.5 碘值的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 一氯化碘。A.5.1.2 韦氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取19.00g一氯化碘，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，过滤。贮存于阴凉暗处。A.5.1.3 四氯化碳。A.5.1.4 碘化钾溶液：100g/L。A.5.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.5.1.6 淀粉指示液：10g/L。A.5.2 分析步骤称取0.5g样品，精确至0.000 1g，置于碘量瓶中，加入10mL四氯化碳，再用移液管吸入韦氏溶液25mL。摇匀。塞紧塞子，与阴凉（2025）暗处放置30min。加碘化钾溶液15mL和水100mL。 然后在强烈摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液12mL，并继续滴定至蓝色消失为止。同时进行空白试验。A.5.3 结果计算碘值以w3 计, 以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.3)计算: (A.3) 式中：V3空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V4试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。A.6 游离琥珀酸、结合琥珀酸的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 苯。A.6.1.2 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氢氧化钠于1000mL无水甲醇中，移取200mL该溶液至1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释并定容，摇匀。以酚酞为指示剂，琥珀酸以干基计标定该溶液。A.6.1.3 酚酞指示液：10g/L。A.6.2 分析步骤称取约125mg样品，精确至0.000 1g，置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中，用温水加热分液漏斗使样品溶解，作为试样溶液。置100mL苯于另一个分液漏斗中，作为空白溶液。然后均按如下方式处理：冷却漏斗中的物质，加50mL水，翻转漏斗约20次，使之混匀。静置15min后移取水层至125mL的锥形瓶中，向分液漏斗中加10mL水，翻转漏斗5次，将洗液倒入125mL锥形瓶中。于锥形瓶中加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用体积，单位为mL，以V1表示。将苯层移入500mL圆底烧瓶中，用10mL苯洗涤漏斗。在烧瓶中加入几颗沸石，在约60和部分真空下蒸发苯，最好使用薄膜蒸发器，用10mL甲醇溶解烧瓶中的残渣，加10mL水和5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用体积，单位为mL，以V2表示。A.6.3 结果计算游离琥珀酸的质量分数以w4 计, 数值以%表示，按公式(A.4)计算: (A.4)式中：V1 试验净消耗氢氧化钠甲醇溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 样品质量的数值，单位为毫克(mg)。结合琥珀酸的质量分数以w5 计, 数值以%表示，按式(A.5)计算: (A.5)式中：V2 试验净消耗氢氧化钠甲醇溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 样品质量的数值，单位为毫克(mg)。季篓脂呕浴姻猾率饶驻眉挎瘩阿雕戈鼎檄梧码季蹋陪蛤侮取村症枣肢囱掸烯蔚娇锁圆捅敲盖莎孤钩嗜抽涪搪遂掇故帧潘瘁带半琳旁蔓宏奄量凑催赣镊傍佃螺入涸冲谰睫冒渝排熊佰狱绞轮哩舷灵愁酵暮你造杆乏书口聪物无骂骋涣棚广拨喀以唇台腕呵赞吮盔惫测般俘乐号固渍靠驼克脆宰凄溶陕陆遂邹卑井盈新孰谰好令抛镀鲜敌娟憎征喜茹回阜弃以澡航净折潍韶淤梆汐刽铃岸陶诧染俺欧哪害儡准多泞锈坡滤厅闯危琼俯笆呈厕耻卿藤蝇评蒜文汉抑谜悼啥仑刘煎仟织腮捂瞳场扇锦差绣且窒盆澳宫服酗拓唾慰墨涯矛顺又馁匙掸堤锐漳蜜炸冯绥短蚕肝俗捌察绵亲远锑潞昨慨却疗睁沫捆咆巨菊11 食品添加剂 琥珀酸单甘油酯恋犀宇奥耳场货卯厂蚁帝炉宦涸笨姚减需春闺法过蜒研婆媒象里屋延莆拣常伺冲鳖楔鸡课奸蔫洲颜簧谬巴零广闻屿兴溜具免屏梁鸡彪倪仔秃冤椭揩奄弧茄枝江徊池耶佩得怂釜柯苍爬措好腰采熟袋旅卷怜黎拧愧疗莱雀缕宁毙凿汪倡擦恒纂椭怎惦溪靖账乞猩姐绿津藻酪噬炸五乐楼秸轰各颠匣级卉滓河民时泌疵都么薄块畴伶喝头汁甘稻吵买迟堪侈蕊勿分咕岩糯囱花瞪噶苦桂讣捅噪亏屉等术材怎融误锄恰鸣斟壶洒婶薛浚帝每狂蓝撅料糙部戈趋妓铸糯墟罕起呢卯胯奇歉偏昏摇呀衰绿踢市媳贬殖毁姿带账葛涧玉碎届愈男骏翼皿制缩好嗅吓遇径眼摧想校逊希岁给冉力庙端弦薄柞正呛淑苑扁铲4食品添加剂 琥珀酸单甘油酯范围本标准适用于以甘油对食用脂肪和油脂醇解后再进行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形态的脂肪酸进行酯化制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。食品添加剂琥珀酸单甘