4 .矿物材料现代测试技术-电子显微镜(3)武汉理工大学

武汉理工大学资环学院管俊芳 1 第三部分电子显微分析 武汉理工大学资环学院管俊芳 2 第四章电子显微镜的主要图象 1二次电子产额及二次电子像2背散射电子像3吸收电子像4X射线成分像5俄歇电子像6透射电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 3 1二次电子产额及二次电子像 1 武汉理工大学资环学院管俊芳 4 1二次电子产额及二次电子像 2 A 二次电子产额 二次电子信号主要来自样品表层5 10nm深度范围 因为只有在这个深度范围 由于入射电子激发而产生的二次电子 才具有足够的能量 克服材料表面的势垒 使二次电子从样品中发射出来 武汉理工大学资环学院管俊芳 5 1二次电子产额及二次电子像 3 入射电子能量E较低时 随束能增加二次电子产额 增加 而在高束能区 随E增加而逐渐降低 原因是进入试样的深度 武汉理工大学资环学院管俊芳 6 1二次电子产额及二次电子像 4 对于金属材料 Emax 100 800eV max 0 35 1 6 非金属材料 Emax 300 2000eV max 1 10 因此 如果仪器以检测二次电子为主要目的时 加速电压不宜过高 一般10 20KV 武汉理工大学资环学院管俊芳 7 1二次电子产额及二次电子像 5 除了与入射能量有关外 还与二次电子束与试样表面法线之间的夹角有关 二者之间满足以下关系 k cos 二次电子产额 电子束与试验表面法线之间的夹角k 比例常数可见 入射电子束与试样夹角越大 二次电子产额也越大 武汉理工大学资环学院管俊芳 8 1二次电子产额及二次电子像 6 产生上述规律的原因 随 角的增加 入射电子束在样品表层范围内运动的总轨迹增长 引起价电子电离的机会增多 产生二次电子数量就增加 其次 是随着 角增大 入射电子束作用体积更靠近表面层 作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多 从而二次电子的产额增大 武汉理工大学资环学院管俊芳 9 1二次电子产额及二次电子像 7 武汉理工大学资环学院管俊芳 10 1二次电子产额及二次电子像 8 武汉理工大学资环学院管俊芳 11 1二次电子产额及二次电子像 9 B二次电子图象 武汉理工大学资环学院管俊芳 12 1二次电子产额及二次电子像 10 通过一定的方式控制电子束 在样品表面的一个微小区域 逐点轰击样品 二次电子接收器 探测器 也相应地逐点收集 把以上收集到的信号转化成图像的方式 即得到二次电子像 形貌像 收集到信号多时 形貌像上表现为亮度大 否则为阴影 武汉理工大学资环学院管俊芳 13 1二次电子产额及二次电子像 11 Animageofthebrokensurfaceofapieceofmetal formedusingsecondaryelectronimaging 武汉理工大学资环学院管俊芳 14 1二次电子产额及二次电子像 12 Animageofthemesh formedusingsecondaryelectronimaging Magnification 310 000 武汉理工大学资环学院管俊芳 15 a Scanningelectronmicroscopeimageno 1 kaolinitestackswithbrokenedges b Scanningelectronmicroscopeimageno 2 rolledkaolinitelayersandpseudohexagonalplatelets c Scanningelectronmicroscopeimageno 3 brokenedgesofthekaoliniteplateletsanddisorderingofthekaoliniteparticlesize 武汉理工大学资环学院管俊芳 16 武汉理工大学资环学院管俊芳 17 HS1 4蠕虫状高岭石的 局部放大 武汉理工大学资环学院管俊芳 18 HS1 6蠕虫状高岭石的 局部放大 武汉理工大学资环学院管俊芳 19 武汉理工大学资环学院管俊芳 20 武汉理工大学资环学院管俊芳 21 A累托石形貌 5000倍 B锆基柱撑累托石形貌 5000倍 武汉理工大学资环学院管俊芳 22 A扫描电镜下蒙脱石形貌 6000倍 B扫描电镜下锆基柱撑蒙脱石形貌 6000倍 武汉理工大学资环学院管俊芳 23 Fig 2 SEMmicrographsoftheCMtalcshowingpuckeringofextremelythin possibly1 2unitcellthickness flexiblesheets Alargeamountofvoidinterlamellarspaceimpliesveryhigheffectiveporosity 武汉理工大学资环学院管俊芳 24 Fig 3 SEMmicrographsofungroundCMtalc a andCMgroundtalc b samples 武汉理工大学资环学院管俊芳 25 1二次电子产额及二次电子像 13 SEMimageofan uglybug alouseflyofanalpinebird thewallglider formedbythesecondaryelectronsemittedfromthespecimen ssurface 武汉理工大学资环学院管俊芳 26 1二次电子产额及二次电子像 14 SEMimageofthediamond 武汉理工大学资环学院管俊芳 27 1二次电子产额及二次电子像 15 AnSEMviewofsaltcrystals NaCl 武汉理工大学资环学院管俊芳 28 1二次电子产额及二次电子像 16 断面的疲劳筋 放大倍数5000 二次电子图像 武汉理工大学资环学院管俊芳 29 1二次电子产额及二次电子像 17 氮化钛晶体 放大倍数5000 二次电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 30 1二次电子产额及二次电子像 18 不良的IC零部件 放大倍数 750二次电子图像 武汉理工大学资环学院管俊芳 31 武汉理工大学资环学院管俊芳 32 武汉理工大学资环学院管俊芳 33 武汉理工大学资环学院管俊芳 34 武汉理工大学资环学院管俊芳 35 1二次电子产额及二次电子像 19 二次电子像的优点 1 分辨率高 最高可达60A 2 放大倍数灵活 几十到10万可调 3 景深大 是光学显微镜的几百倍 所以立体感强 4 反差对比度好 图象细节清楚 5 可以与成分分布状态结合观察 后述 武汉理工大学资环学院管俊芳 36 2背散射电子像 1 背散射电子信号随原子序数Z的增大而明显地增多 因此其图像可以反映物质的成分信息 用专门的背散射信号探测装置 可检测的电子能量较高 可以探测背散射电子信息 形成图象的过程与二次电子相似 武汉理工大学资环学院管俊芳 37 2背散射电子像 2 样品中原子序数较高的区域 由于可收集到的电子数量较多 故显示荧光屏上的图像较亮 因此 利用原子序数造成的衬度变化可以对样品中的元素进行定性分析 样品中重元素区域在图像上是亮区 而轻元素在图像上是暗区 此处的定性分析无法定出元素的种类 只能知道元素的相对原子序数大小 武汉理工大学资环学院管俊芳 38 2背散射电子像 3 背散射信号也可以反映一些形貌信息 但其分辨率远比二次电子低 因为背反射电子时来自一个较大的作用体积 此外 背反射电子能量较高 它们以直线轨迹逸出样品表面 对于背向检测器的样品表面 因检测器无法收集到背反射电子而变成一片阴影 因此其图像上很多的形貌信息无法反映出来 武汉理工大学资环学院管俊芳 39 2背散射电子像 4 由于背散射电子离开样品表面后沿着直线运动 检测到的背反射电子信号远比二次电子信号弱 所以粗糙表面的原子序数衬度往往会被形貌衬度所掩盖 为了避免形貌衬度对原子衬度的干扰 被分析的样品必须进行抛光处理 武汉理工大学资环学院管俊芳 40 2背散射电子像 5 左 二次电子像 右 背散射电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 41 2背散射电子像 6 左 二次电子像 右 背散射电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 42 3吸收电子像 1 吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号 由入射电子束于样品的相互作用可知 iI iB iA iT iS当样品厚度足够大时 透射电子电流为零 这时iI iB iA iS 由于二次电子信号与原子序数基本无关 则吸收电子电流为 iA iI C iB 因此可以认为 吸收电流与背散射电流存在互补关系 武汉理工大学资环学院管俊芳 43 3吸收电子像 2 左 背散射电子像 右 吸收电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 44 4X射线成分像 1 利用测定X射线的专门装置 波谱仪或者能谱仪 只收集在电子束的照射下 某一种或者几种元素产生的特征X射线 亦可以得到某一种或几种元素在平面上的分布情况 成像原理与前述的二次电子 背散射电子等相似 武汉理工大学资环学院管俊芳 45 5俄歇电子像 1 亦可探测俄歇电子信号 根据其特征的能量 获得俄歇电子图像 利用俄歇图像和电子显微图像相比较 亦可得到元素分布与表面形貌的相关性 武汉理工大学资环学院管俊芳 46 5俄歇电子像 2 如图为某半导体元件的俄歇电子图 左为氧 右为金 武汉理工大学资环学院管俊芳 47 6透射电子像 1 透射过样品的电子亦可以成像 但成像的机理很复杂 由于电子的波动性 使得穿过样品的电子波亦会由于晶体中的原子排列规律 而干涉得到晶格条纹像 反映物质的总体原子排列规律 或者更进一步地 会产生电子衍射 得到衍射花纹 电子的衍射亦复合布拉格方程式 但和X射线分析相比 它是微区物质结构的反映 武汉理工大学资环学院管俊芳 48 6透射电子像 2 另外由于透射电子显微镜的加速电压更高 电子波长更短 因此电子束聚焦的更细 因此在透射电镜下 亦可得到分辨率更好的二次电子像和背散射电子像 武汉理工大学资环学院管俊芳 49 6透射电子像 3 用透射电子拍摄的二次电子像a 珠光体组织b 准解理断口c 断口萃取复型 武汉理工大学资环学院管俊芳 50 6透射电