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间歇反应思考题 1 简述橡胶硫化促进剂间歇反应过程的工艺流程。 备料工序(多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量)和缩合工序(下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗)。2 本间歇反应历经了几个阶段?每个阶段有何特点?1. 蒸汽预热系统诱发反应(加热有一定的幅度),特点:升温速率需适中;2. 自然升温过程(反应自动进行并且为放热现象),特点:反应速率逐渐加快,温度、压力逐渐上升。3. 保温阶段,特点:温度、压力迅速下降。3 本间歇反应釜有哪些部件?有哪些操作点?在反应过程中各起什么作用?压力表(及时观察反应状态);温度表(指示温度);夹套(双重作用,开始时加热诱发反应,反应自动进行后冷却使反应可控);螺旋蛇管(冷却);电动机及搅拌桨叶(搅拌的作用);放空阀及放空管线(开始时平衡斧内外压力便于进料,反应过程中可适当放空防止超压)4为什么反应剧烈阶段初期,夹套与蛇管冷却水量不得过大?是否和基本原理相矛盾?冷却水过大会导致硫磺凝固产生结硫现象,导致传热减弱。5. 什么是主反应? 什么是副反应? 主副反应的竞争会导致什么结果? 主反应:副反应:后果:导致目标产物浓度较低达不到要求。6. 本间歇反应的主副反应各有何特点?主反应的特点:温度较高时有利于主反应的进行。副反应的特点:90度以下以及硫指数较低时副反应较强;但是温度太高会导致爆炸现象。7本间歇反应如何操作能减少副产物的生成?硫指数适中;升温诱发反应阶段的升温速率适中;反应保温阶段要保持较高的反应釜温度;温度尽快提升到90度以上。8. 反应一旦超压,有几种紧急处理措施?如何掌握分寸?打开高压水阀门和高压泵,加强冷却水的冷却作用;停止搅拌;打开放空阀放空缓解压力。9. 本反应超压的原因是什么? 为什么超压放空不得长时间进行?温度过高导致二硫化碳的饱和蒸气压过高引发爆炸。反应属放热过程,同时二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,温度过高形成恶性循环。太长时间放空会导致大气污染,同时也使得主产物产率低。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失(当然也污染大气),二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。10. 反应剧烈阶段停搅拌为什么能减缓反应速率?物料会因密度不同而分层,反应速度会减缓11如何判断反应达到终点?什么情况会出现假终点?逐渐减小冷却水,反应温度仍旧继续下降,端盖温度在增加少量蒸汽的情况下仍旧下降,可判断反应完成。冷却水流量过大,使温度下降。12为什么反应达到终点后还要进行2小时的保温?使反应彻底完成,尽可能多获得期望产物。13如果压力表堵,而此时反应已升压,应如何处理?发现压力表堵后,应立即转变为以反应釜温度T为主参数控制反应的进行。(45度至55度、65-75、115左右)。14为什么前期加热升温过量会导致反应后期剧烈程度增强且难于控制?因为反应为放热反应,正反馈过程。15保温阶段完成后,简述出料的操作步骤。 首先打开放空阀排出里面的可燃气体及硫化氢;然后关闭放空阀,打开出料增压阀升压;压力上升到一定时立即打开出料阀,利用压力将物料排出。16. 本反应缺少二硫化碳会有什么现象? 为什么? 此时仅有副反应单独进行,温度上升很快,反应也十分剧烈。但由于没有二硫化碳,反应压力不会大幅度上升,即使反应温度超过160,压力也不会超过0.7 MPa。17. 本反应缺少邻硝基氯苯会有什么现象? 为什么? 由于反应釜中的二硫化碳只要加热,压力则迅速上升,一旦冷却,压力立即下降。反应釜中并无任何反应进行。18. 本反应失控爆炸为什么威力巨大? 二硫化碳极易挥发极易分解,且易燃易爆,另外由于反应为放热,整个系统处于不稳定平衡状态,一旦失控温度即会迅速增加导致剧烈反应甚至爆炸。19. 如果从反应开始就忘记关放空阀会导致什么后果? 压力不上升,二硫化碳随着加热直接挥发由放空阀排出,污染大气同时造成主反应减弱,副反应增强,影响主产物产率。20根据你的训练经验,试总结间歇反应的最佳操作法。 间歇反应的控制关键在于最后阶段的温度控制,所以掌握了此刻的温度
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