物质的分离、提纯

化学实验 物质的分离和提纯 命题趋势 从近几年高考实验题的特点和新课标的要求分析 高考对实验基础的考查将突出仪器的使用 基本操作 实验安全性等内容 着重考查实验基本操作的规范化 灵活化和准确性 在选择题中直接考查溶解 过滤 蒸发结晶 蒸馏 萃取等相关知识 二卷实验题或工业合成题中 直接考查或以这些知识为背景 要顺利的解答试题 也必须对相关知识熟练掌握 考题再现 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示 回答下列问题 1 欲制备10 7gNH4Cl 理论上需NaClg 2 实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 烧杯 玻璃棒 酒精灯等 3 冷却结晶 过程中 析出NH4Cl晶体的合适温度为 4 不用其它试剂 检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 5 若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质 进一步提纯产品的方法是 07广东 21 以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠 工艺流程如下 08广东 19 碳酸钠是造纸 玻璃 纺织 制革等行业的重要原料 工业碳酸钠 钝度约98 中含有Ca2 Mg2 Fe3 Cl 和SO42 等杂质 提纯工艺路线如下 已知碳酸钠的溶解度 S 随温度变化的曲线如下图所示 回答下列问题 1 滤渣的主要成分为 2 趁热过滤 的原因是 3 若在实验室进行 趁热过滤 可采取的措施是 4 若 母液 循环使用 可能出现的问题及其原因是 10年高考 11年高考 12年高考 反应原理 实验方法 一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 反应一段时间停止反应 按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯 已知 苯甲酸分子量是122 熔点122 4 在25 和95 时溶解度分别为0 3g和6 9g 纯净固体有机物一般都有固定熔点 1 操作 为 操作 为 2013高考 32 银铜合金广泛用于航空工业 从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下 5 CuSO4溶液也可用于制备胆矾 其基本操作是 过滤 洗涤和干燥 2014高考 32 16分 石墨在材料领域有重要应用 某初级石墨中含SiO2 7 8 Al2O3 5 1 Fe2O3 3 1 和MgO 0 5 等杂质 设计的提纯与综合利用工艺如下 3 步骤 为 搅拌 所得溶液IV中的阴离子有 常见物理分离方法 过滤 蒸发 结晶 重结晶 升华 蒸馏 分馏 分液 萃取 盐析 渗析 1 过滤 适用范围 固体与液体分离 主要仪器 漏斗 烧杯 玻璃棒 铁架台 铁圈 滤纸 注意事项 1 要 一贴二低三靠 2 要洗涤沉淀物 在漏斗中进行 洗涤沉淀 向漏斗中加入少量蒸馏水至没过沉淀 静置使其自然流下 重复2 3次 检验是否洗涤干净 取最后一次洗涤液于试管中 向其中加入需要检验某离子的试剂 描述现象 结论 2 萃取 适用范围 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 主要仪器 一般在分液漏斗中 便于萃取后分液 注意事项 1 萃取后要再进行分液2 对萃取剂的要求 与原溶剂互不相溶 不反应 溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大 溶质不与萃取剂反应 两溶剂密度差别大 下层红棕色 下层紫色 3 分液 适用范围 两种互不相溶的液体的分离 主要仪器 分液漏斗 烧杯 铁架台 带铁圈 注意事项 上层液体从上口倒出 下层液体从下口放出 瓶颈小孔对瓶塞凹槽 注意事项 放液时 先打开分液漏斗的磨口塞 或使塞上的凹槽 或小孔 对准漏斗口上的小孔 保持漏斗内外气压一致 下层溶液下口放出 上层溶液上口倒出 4 升华 适用范围 混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体 再冷却成固体 主要仪器 酒精灯 大烧杯 圆底烧瓶 铁架台 带铁圈 石棉网 例 碘中有碘化物NaCl中有NH4Cl 5 蒸馏 分馏 适用范围 利用沸点不同以分离互溶液体混合物 主要仪器 蒸馏烧瓶 水冷凝管 酒精灯 锥形瓶 牛角管 温度计 铁架台 带铁圈 铁夹 石棉网等 注意事项 1 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处2 加碎瓷片3 注意冷凝管水流方向应下进上出4 不可蒸干 6 盐析 适用范围 利用某些物质在加某些无机盐时 其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 主要仪器 烧杯 玻璃棒以及过滤仪器 注意事项 1 注意无机盐的选用 一般为Na2SO4 NH4 2SO4 2 重金属盐使蛋白质变性3 盐析后过滤 7 渗析 用半透膜使离子或小分子与胶体微粒分开 半透膜 烧杯等 可以不断更换烧杯中水或用流水 以提高渗析效果 8 蒸发与结晶 1 蒸发 注意 注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2 3 蒸发过程中要用玻璃棒搅拌 防止局部过热而使液体飞溅 当有大量晶体析出时 应停止加热 用余热蒸发溶剂 使晶体全部析出 铁架台 带铁圈 玻璃棒 蒸发皿 酒精灯 仪器 蒸发浓缩 当溶液表面有晶膜出现时停止加热 此时仍有大量溶剂 蒸发结晶 蒸发不适用于什么样的物质 易挥发 浓盐酸 浓氨水 易分解 浓硝酸 氯化铵 高锰酸钾 碳酸氢钠 易水解 AlCl3 FeCl3等要在HCl的气流中加热易被氧化的物质 亚铁盐 亚硫酸盐 如何获取较洁净的晶体 1 洗涤沿玻璃棒向盛晶体的容器中注入适量 没过晶体 的适当的蒸馏水 或酒精 重复2 3次 洗涤 向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体 待水自然流尽后 重复2 3次 目的是除去晶体表面附着的母液 可以根据实验需要采用水洗 冰水洗 乙醇洗等 如何获取较洁净的晶体 1 洗涤 2 干燥过滤和洗涤后的晶体 表面吸附有少量水 因此尚需用适当的方法进行干燥 固体干燥的方法很多 要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择 空气晾干 不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法 烘干 对空气和温度稳定的物质烘箱中干燥 烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20 50 用滤纸吸干 此方法易将滤纸纤维污染到固体物上 2 结晶 从溶液中析出晶体的操作 蒸发结晶 降温结晶法 蒸发浓缩趁热过滤 看需要 冷却结晶过滤洗涤干燥 烘干 重结晶 提纯晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 若有溶解度较小的杂质析出 则需要 解题方法 思路 一 当溶液中只有一种溶质时1 若物质的溶解度受温度的影响很小 如NaCl方法 蒸发结晶2 若物质的溶解度受温度的影响较大 如KNO3方法 蒸发浓缩 至有晶膜 冷却结晶 过滤3 若所得晶体带结晶水 如胆矾方法 蒸发浓缩 晶膜 冷却结晶 过滤 一 当溶液中只有一种溶质时二 当溶液中有两种或两种以上溶质时方法 蒸发浓缩 趁热过滤 滤渣 滤液 溶解度在100 最小 且S受温度影响最小的溶质冷却结晶 过滤得晶体 溶解度最大 S受温度影响最大的溶质 利用溶解度曲线制备或提纯物质 思考与交流 1 如何从氯化钠溶液得到氯化钠晶体方法 蒸发结晶操作 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 待出现较多固体时停止加热 适用于溶解度受温度变化影响较小的物质 思考与交流 2 如何从硝酸钾溶液得到硝酸钾晶体方法 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤操作 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 至溶液表面出现晶膜时 停止加热 冷却到室温 过滤适用于溶解度随温度降低而显著变化的物质 3 除去KNO3中少量NaCl步骤 溶解 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 操作 在烧杯中溶解固体 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 当有大量晶体析出时 趁热过滤 将滤液冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 3 除去NaCl中少量KNO3步骤 溶解 蒸发浓缩 趁热过滤 洗涤 干燥 操作 在烧杯中溶解固体 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 当有大量晶体析出时 趁热过滤 洗涤 干燥 3 用85gNaNO3与74 5gKCl制备KNO3步骤 溶解 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 操作 在烧杯中溶解固体 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 当有大量晶体析出时 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 3 用85gNaNO3与74 5gKCl制备NaCl的实验步骤为 步骤 蒸发结晶 趁热过滤 洗涤 干燥 操作 在烧杯中溶解固体 将溶液倒入蒸发皿中 用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌 当有大量晶体析出时 趁热过滤 洗涤干燥 例题 实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下 3 趁热过滤 操作中 滤渣的主要成分是 填化学式 4 趁热过滤 后 有时先往滤液中加入少量水 加热至沸 然后再 冷却结晶 目的是 5 制得的KNO3产品中常含NaCl 进一步提纯的方法是 3 NaCl 4 稀释溶液 防止降温过程中NaCl析出 提高产品纯度 5 重结晶 解题方法 思路 一 当溶液中只有一种溶质时方法1 蒸发结晶方法2 蒸发浓缩 至有晶膜 冷却结晶 过滤 二 当溶液中有两种或两种以上溶质时 方法1 蒸发浓缩 至有晶膜 趁热过滤 洗涤干燥 所需物质为溶解度小 先析出的 方法2 蒸发浓缩 至有晶膜 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 所需物质为溶解度较大 且随温度变化较大者 而溶解度较小者为杂质 先析出 在趁热过滤一步已除去 1 蒸发浓缩含有Mg2 ClO3 Na Cl 的混合溶液析出晶体NaCl2 如何从上述混合液中得到Mg ClO3 2晶体 方法 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤得Mg ClO3 2晶体 3 将NaClO3与MgCl2按等物质的量混合制备Mg ClO3 2 简述可制备Mg ClO3 2的原因 NaCl的溶解度小于其他物质且随温度变化不显著 而Mg ClO3 2的溶解度在热溶液中很大且随温度下降显著降低 4 按 中条件进行制备实验 在冷却降温析出Mg ClO3 2过程中 常伴有NaCl析出 原因是 除去产品中该杂质的方法是 降温前 溶液中NaCl已经饱和 降温过程中 NaCl的溶解度降低 会少量析出 重结晶 1 蒸发浓缩含有Na ClO3 K Cl 的混合溶液析出晶体NaCl2 如何从上述混合液中得到KClO3晶体 方法 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤 3 低温有利于析出KClO3晶体 原因是 KClO3的溶解度随温度降低而降低 低温时KClO3在四种物质中溶解度最小 已知 滤液1中含有K Na NO3 Cl SO42 以及微量Mg2 1 NaCl和Na2SO4 2 Mg2 2OH Mg OH 2 3 增加溶液中K 的浓度 使溶液中NO3 更多地转化为KNO3析出 4 重结晶 1 滤渣2 的主要成分是 2 母液 多次循环使用会造成产品纯度降低 处理的方法是 在多次循环后的 母液 中加入NaOH溶液 其反应原理是 用离子反应方程式表示 3 在滤液1蒸发浓缩过程中 可加入适量的KCl固体 提高产品的产量 原因是 4 若要进一步提高硝酸钾晶体的纯度 还必须进行的操作是 1 蒸发结晶和冷却结晶有何不同 2 何时加热到出现大量晶体 何时加热到出现晶膜 3 为什么要趁热过滤 如何趁热过滤 4 什么时候用到重结晶 洗涤和重结晶有何不同 5 在有些实验中还有用乙醇洗涤晶体的操作 它利用了乙醇的什么性质 目的是什么 思考 在一些物质的制备和分离实验操作中常有如下一些操作方法 想一想它们的原理和目的是什么 例如 通过浓缩结晶析出的氯化钠表面吸附有少量的杂质离子 需要洗去 水是最常用的洗涤剂 但由于氯化钠氯化钠是离子化合物 在水中溶解度较大 所以不宜用水来洗涤 氯化钠在极性小得多的乙醇中的溶解度很小 故之 2007高考T21 以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及硫酸钠 工艺流程 3 冷却结晶 过程中 析出NH4Cl晶体的合适温度为 35 33 40 均可得分 1 滤渣的主要成分为 2 趁热过滤 的原因是 3 若在实验室进行 趁热过滤 可采取的措施是 写出1种 4 若 母液 循环使用 可能出现的问题及其原因是 工业碳酸钠 纯度约98 中含有Ca2 Mg2 Fe3 Cl 和SO42 等杂质 1 滤渣的主要成分为 2 趁热过滤 的原因是 3 若在实验室进行 趁热过滤 可采取的措施是 写出1种 4 若 母液 循环使用 可能出现的问题及其原因是 19 NH4 Cl K SO42 K2SO4 如何得到无氯氮肥 蒸发结晶 趁热过滤洗涤 干燥 Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液 Na2Cr2O7 2H2O晶体 步骤 的操作方法是 将上述混合溶液蒸发浓缩 趁热过滤除去Na2SO4晶体 然后将所得溶液冷却到29 过滤 洗涤 干燥得晶体Na2Cr2O7 2H2O NaNO3 KCl NaCl KNO3在不同温度下的溶解度 例 硝酸钾晶体的制备 例 硝酸钾晶体的制备 1 称取KCl和NaNO3混合物 加适量蒸馏水溶解 2 继续加热溶液 待溶液蒸发至原来体积的2 3时 便可停止加热 趁热过滤 3 冷却结晶 过滤 为何要趁热过滤 反应原理 NaNO3 KCl NaCl KNO3 防止被提纯的物质析出 降低产量 滤去杂质 杂质为固体 防止杂质析出 降低纯度 被提纯的物质为固体 例 硝酸钾的提纯 趁热过滤和快速过滤 例 08年广东题 考题再现 08广东 19 碳酸钠是造纸 玻璃 纺织 制革等行业的重要原料 工业碳酸钠 纯度约98 中含有Ca2 Mg2 Fe3 Cl 和SO42 等杂质 提纯工艺路线如下 已知碳酸钠的溶解度 S 随温度变化的曲线如下图所示 回答下列问题 1 滤渣的主要成分为 2 趁热过滤 的原因是 3 若在实验室进行 趁热过滤 可采取的措施是 4 若 母液 循环使用 可能出现的问题及其原因是 使析出的晶体为Na2CO3 H2O 防止因温度过低而析出Na2CO3 10H20晶体 令后续的加热脱水耗时长 预热过滤装置或用已预热的布氏漏斗趁热抽滤 思考与讨论 1 提高纯度 1 减慢降温速度 降低结晶速度 使晶体中包含的杂质离子较少 2 充分过滤 使母液与晶体尽可能分开 3 洗涤晶体 4 重结晶 2 提高产率或收益 1 趁热过滤 防止结晶析出 2 母液循环回收利用 从溶液中通过降温结晶的方法分离提纯物质 蒸发浓缩 趁热过滤 若需要的话 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 重结晶 提纯晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 重结晶 提纯晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 趁热过滤的目的是 减少结晶损失 提高纯度 要的物质是在滤液中还是滤渣中 为何控制温度过高或过低都不利于生产 速率 平衡 温度过高可能会分解 水浴加热的目的是 分离方法 过滤 结晶 重结晶 检验某物质是否洗净 完全水解 开始水解 煅烧或灼烧后产物 常见操作 搅拌 加热蒸发 浓缩 冷却结晶 过滤 趁热过滤 洗涤 干燥 分液 重复操作2 3次 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示 回答下列问题 1 欲制备10 7gNH4Cl 理论上需NaClg 2 实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 烧杯 玻璃棒 酒精灯等 3 冷却结晶 过程中 析出NH4Cl晶体的合适温度为 4 不用其它试剂 检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 5 若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质 进一步提纯产品的方法是 考题再现 07广东 21 以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠 工艺流程如下 加热法 取少量氯化铵产品于试管底部 加热 若试管底部无残留物 表明氯化铵产品纯净 33 40 2010年化学调研 33题 16分 某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物 工业上以该废渣为原料生产CuCl2 2H2O的工艺流程如下 回答下列问题 1 焙烧过程中发生的主要反应为 CuS NaCl O2CuCl2 Na2SO4配平上述化学方程式 2 试剂A应选用 填编号 NaClO Cl2 H2O2溶液 浓硫酸理由是 12211 NaClO能将Fe2 氧化为Fe3 且溶液显碱性 能增大溶液pH使Fe3 沉淀 3 滤液B中大量含有的离子有 4 为了获得CuCl2 2H2O晶体 对滤液B进行的操作是 蒸发浓缩 趁热过滤 滤液经冷却结晶 过滤得到产品 分析有关物质的溶解度曲线 如图 趁热过滤 得到的固体是 冷却结晶 过程中 析出CuCl2 2H2O晶体的合适温度为 Cu2 Na Cl SO42 30 35 Na2SO4 分离 提纯混合物的常用化学方法 直接转化法 CO2 HCl或SO2 通入饱和NaHCO3溶液 FeCl3溶液 FeCl2 通入Cl2 FeCl2溶液 FeCl3 加入铁粉水解法 促使杂质离子的水解彻底进行 MgCl2溶液中混有FeCl3 可用MgO Mg OH 2 MgCO3 降低H 的浓