吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2013实验五

2020 4 19 分析化学实验 1 分析化学实验之五配位滴定 2 铅 铋连续测定 化学教学与研究中心 2020 4 19 分析化学实验 2 已做实验的总结 器皿洗涤 烧杯 锥形瓶 试剂瓶 量筒等 移液管 滴定管 容量瓶等天平称量 动作要轻 缓 关天平门读数 保持天平内外的整洁 及时将撒出的样品 试剂 清扫到中间台上的大烧杯中 定容 试样 试剂 要完全溶解 小烧杯润洗6次 分取 原液润洗三次 食指 拇指 滴定 原液润洗三次 读数的方法 提起滴定管读数 记录 初读数 终读数 数字修改 应规范 实验室环境 时时保持台面 地面和水槽整洁 用过毛巾要及时用洗涤液洗干净 实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好 包括公共器皿 只要你用过的都要洗 滴定管要倒挂放好 每个人和值日生都是参与者 2020 4 19 分析化学实验 3 配位滴定 2 铅 铋连续测定 了解二甲酚橙金属指示剂的使用和变色原理 进一步掌握配位滴定基本原理 掌握配位滴定酸度控制连续测定的方法 进一步熟练掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤 目标要求 2020 4 19 分析化学实验 4 本次实验的原理 1 铅铋连测的可行性分析 log cK 6 0 log Y H 27 9 8 0 19 9 Y Pb 1 10 2 0 18 0 1016 0 单一Bi3 时 对应 Y H pH为0 70 最高酸度 铋的测定 logKBiY 27 9 logKPbY 18 0 logK 9 9 6 0 可以通过调整酸度先滴定Bi3 2020 4 19 分析化学实验 5 本次实验的原理 存在共存Pb2 Y Pb 1 10 2 0 18 0 1016 0 log Y H log Y Pb 16 0时 对应pH 1 40 实验表明 pH 1 40 Bi3 水解 影响滴定 若选择pH 1 0 Bi3 不水解 对应log Y H 18 3 logKBiY 27 9 18 3 9 6 实验证明 此条件下 铅不干扰 Bi终点时 铅不和EDTA作用 也不和指示剂有颜色反应 可以准确滴定 2020 4 19 分析化学实验 6 本次实验的原理 1 铅铋连测的可行性分析 log Y H 18 0 8 10 0 对应 Y H pH为3 30 最高酸度 考虑到水解 缓冲溶液和指示剂的选择等诸多因素 确定在pH为5左右测定铅 铅的测定 2020 4 19 分析化学实验 7 本次实验的原理 2 计算 Pb浓度 Bi浓度 2020 4 19 分析化学实验 8 本次实验的实验步骤 1 混合液中测定Bi3 用移液管移取25 00mLBi3 Pb2 混合液3份于250mL锥形瓶中 加1 2滴二甲酚橙指示剂 用EDTA标准溶液滴定 当溶液由紫红色恰变成黄色 即为Bi3 的终点 根据EDTA消耗的体积 计算混合液中Bi3 的含量 mol L表示 2020 4 19 分析化学实验 9 本次实验的实验步骤 2 混合液中测定Pb2 在滴定Bi3 后的溶液中 加2滴二甲酚橙 加入六次甲基四胺溶液20mL 溶液呈现稳定的紫红色 用EDTA标准溶液滴定Pb2 当溶液由紫红色恰变成黄色 即为Pb2 的终点 根据EDTA消耗的体积 计算混合液中Pb2 的含量 mol L表示 2020 4 19 分析化学实验 10 下次实验的布置