LS 13 320激光粒度仪

激光粒度仪 主要内容 激光粒度仪的原理激光粒度仪的光学结构LS13320激光粒度仪操作步骤注意事项讨论 激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度大小和分布的 由于激光具有很好的单色性和极强的方向性 所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方 并且在传播过程中很少有发散的现象 如图1所示 图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏 Mie 散射理论表明 当光束遇到颗粒阻挡时 一部分光将发生散射现象 散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角 角的大小与颗粒的大小有关 小角度 的散射光是由大颗粒引起的 大角度 1 的散射光是由小颗粒引起的 如图2所示 进一步研究表明 散射光的强度代表该粒径颗粒的数量 这样 测量不同角度上的散射光的强度 就可以得到样品的粒度分布了 图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 Mie理论 描述了光与任意大小的颗粒之间的相互作用 这种相互作用是角度的函数 假定光波长和极化已知 而且颗粒为光滑 球形 均匀并已知折射率 Mie理论比Fraunhofer提出的理论要复杂 因为它要解决颗粒和光之间所有可能的相互作用 Fraunhofer理论 当粒度d远大于光波长l 或当物质具有很高的吸收能力时 颗粒的边缘效应对总体散射强度作用较大 此时干涉效应是由颗粒边界 衍射 上的光弯曲引起的 在光散射测量中 由于光源远离散射体 而且光学通常设计成使照射散射体的入射光束为均匀的平行线 只有Fraunhofer衍射发生 只可应用于完全不透明的颗粒和小角度的散射 大颗粒 Fraunhofer衍射只是Mie理论在d l的极限状态下的简单形式 国际标准ISO13320 1中重要的建议就是要求为被测试材料选择正确的光学模型 激光衍射是通过预测微粒的光学散射行为进行粒度分析 这种预测的质量决定了测试结果的准确性 米氏理论可以提供对微粒光散射行为最严格和全面的预测 而当激光衍射仪器被开发出来的时候 计算机的计算能力非常有限 使用米氏理论需要大量的计算能力 制造商就使用了一种米氏理论的近似方法 Fraunhofer理论 ISO标准声明 尽管近似法仍然可以用来测试粒径大于50微米的颗粒 但建议使用米氏理论测试粒径小于50微米的颗粒 米氏理论在所有的测试范围内都适用 因此设计用来测试粒径小于50微米的微粒的仪器一律应支持米氏理论 激光粒度仪的光学结构 为了有效地测量不同角度上的散射光的强度 需要运用光学手段对散射光进行处理 在图3所示的光束中的适当的位置上放置一个傅氏透镜 在傅氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器 这样不同角度的散射光通过傅氏透镜就会照射到多元光电探测器上 将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中 通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理 就会准确地得到所测试样品的粒度分布 图3激光粒度仪的经典光学结构 激光粒度仪光学结构的变迁测量下限是激光粒度仪重要的技术指标 激光粒度仪光学结构的改进基本上都是为了扩展其测量下限或是小颗粒段的分辨率 基本思路是增大散射光的测量范围 测量精度或者减少照明光的波长 图4有少许改进的经典结构 增加了辅助探头 这些探头用以弥补环形探测器阵列最大外径的不足 来扩大仪器对散射光的接受角 从而扩展仪器的测量下限 在这种结构下扩大接受角 将受到傅立叶透镜口径的制约 Malvern的早期仪器在小颗粒量程段采用这种结构 该结构的优点是最大接收角不受傅立叶镜头口径限制 但是它只在较小散射角 5 上能实现精确聚焦 随着散射角增大 聚焦误差会越来越大 聚焦有误差意味着探测器上的一个确定位置并不对应一个确定的散射角 从而使仪器的分辨率降低 图5透镜后 或会聚光 或逆向 傅立叶变换结构 后向散射光就是大于90 的散射光 因此也是对散射角接收范围的扩展 以扩展粒度测试下限 图6带后向散射光接受机构的透镜后傅立叶变换结构 这种结构现已成为Malvern Horiba和欧美克激光粒度仪等品牌产品的基本结构 同样是为了增大散射光的接收角采用这种结构的制造商有美国的BeckmanCoulter和Microtrac公司 图7双镜头光学结构 上述各种光学结构大约在10年或更早以前就被提出 有的成了某些品牌仪器的基本结构 但不是全部 有的已不再使用 下面介绍当前流行仪器的各种光学结构 一 双波长 双光束的透镜后傅立叶变换结构 这种结构在传统的透镜后傅立叶结构的主照明光束之外 又增加一束斜入射 短波长 蓝光 的照明光束 增加的照明光束是为了扩大仪器的测量下限 在相同的散射角下 照明光波长越短 对应的粒径越小 因此用短波长的照明光斜入射到测量窗口上 能有效地扩大测量下限 现阶段MalvernMS2000和日本Horiba的LA 950均采用这种结构 图8双波长 双光束的透镜后傅立叶变换结构 二 三光束的双镜头结构 双镜头结构的作用和传统的双镜头一样 三光束中光束1为主入射光 作用如同传统的照明光 光束2用以扩大前向散射光的出射角 光束3用以扩大后向散射光的出射角盲区 图9三光束双镜头结构 三 带有PIDS技术的光学结构目前由BeckmanCoulter独家使用 这种结构是在普通的激光粒度仪光学结构 双镜头结构或透镜后傅立叶结构 之外 增加一种称为PIDS技术的测量系统 所谓PIDS是 散射的偏振强度差 的英文缩写 它是利用亚微米颗粒对水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光场分布 与此相对 大颗粒在两个偏振态上则没有什么差异 为了提高对小粒径的分辨率 PIDS中用了3种不同的波长 450nm 600nm和900nm 在粒度较小时 粒度与光波长比值 d l 减少 因而干涉效应也减少 散射图变得较为光滑且对角度依赖性减少 在较小的粒度范围内 粒度对散射强度模式的灵敏度也大大减少 这样要获取准确的粒度则越来越困难 如果使用较短波长的光 d l比值将变大 所以较低的粒度极限将得到有效的扩展 联合光散射的极化效应和大角度时的波长依赖性 我们能够将较低的粒度极限扩展到40nm 几乎达到理论极限 这便是已取得专利的极化强度差示散射 PIDS 技术 从技术创新角度看 该技术很有创意 但是它只能用在亚微米颗粒的低端 当一个分布较宽的样品需要测量时 只能是细颗粒用PIDS系统测量 粗颗粒还是要用传统的激光散射原理测量 然后再进行数据拼接 而这两种测量原理有本质的差异 数据拼接需要很高的技巧和经验 图10加了PIDS技术的激光粒度分析仪 LS13320光学系统 贝克曼库尔特LS13320粒度仪 贝克曼库尔特LS13320系列微纳米激光粒度分析仪应用颗粒光散射原理 据光学理论推算颗粒粒度分布 主要适用于粉体或各种材料颗粒粒度分析 最大特点是粒度分析动态范围宽 分辨能力为同行业中最高 操作简便快捷 自动化程度高 可广泛应用于质量控制实验室 质量控制部门以及其他粒度分析领域 LS13320的设计是完全按照ISO上使用激光散射法分析粒度的标准 ISO13320 1粒度分析 激光散射法 第1部分 一般原理 LS13320包括含多构件标准操作程序 SOP 的先进软件包 LS13320激光粒度仪的系统构件 光工作台光源样品模块计算机系统软件 一 LS13320的光工作台 LS13320光学系统是由照明源 样品室 在这里 样品与照明光束相互作用 用于聚焦散射光的傅里叶透镜系统和记录散射光强度模式的光电探测器装置 激光辐射穿过空间滤波器和投影透镜形成光束 光束穿过样品单元 在这里 悬浮在液体或气体中的颗粒即按其大小将入射光散射在特征图上 傅里叶光学采集衍射光并将其聚焦在三组检测器上 第一组是小角散射 第二组是中等角度散射 第三组是大角散射 二 LS13320的光源 LS13320是使用750nm 或780nm 的5mW二级管激光器作为主光源 二极管激光器的光为单色光 要求描述颗粒散射作用的理论模型 但是激光器二极管的光不聚焦 必须经过 处理 生成 干净 光束 最经常用于调整照明源的仪器通常是空间滤波器 对于PIDS系统还存在钨 卤素次级照明源 从钨 卤素灯发出的光穿过一组滤波器时被投射 该滤波器通过每个波长 3个波长 450nm 600nm和900nm 上的两个正交方向的偏光器将三个波长发射出去 三 LS13320的样品模块 样品模块是通过自动对接系统附在光工作台上 按下按钮或通过软件命令可以激活该系统 样品处理模块的主要功能是将样品中的颗粒 不分大小 送至敏感区 避免任何不合要求的影响如气泡和 或热湍流 样品模块通常是由样品单元和传送系统组成 传送系统可能包括某些属性如含有循环泵 超声探针或搅拌棒 以帮助颗粒更好地分散和循环 弹出模块 门打开按钮 自动对接系统按钮 LS13320运转时含有针对悬浮在液体或干粉中的颗粒进行设计的样品单元 这些样品模块为 旋风干粉系统 TornadoDPS 通用液体模块 ULM 水溶液模块 ALM 微量液体模块 MLM LS13320激光粒度仪操作步骤 1 打开激光粒度仪开关 预热20min以上 打开计算机系统 2 超声分散样品 至少15min TS系列样品需超声20min以上 3 打开计算机中的LS13320软件 进入粒度检测程序 4 仪器进行自动校正 包括MeasuringOffsets 测量补偿 AutoAlign 自动匹配 MeasuringBackground 测量背景 5 将分散好的待测样品进行磁力搅拌 用吸管取适量样品加入到ALM样品池中 进行检测 6 记录数据7 将样品池中的水放掉 并冲洗样品单元三遍 然后进行下一次样品测试前的仪器校正 注意事项 1 仪器使用前需要预热20min以上 2 ALM模块的样品池始终是满水状态 除冲洗样品单元放水时 3 停水时不能使用该仪器 循环泵无法使用4 仪器要定期清洗光学系统中的镜头 傅里叶透镜和PIDS透镜 以保证仪器测试结果的真实性 讨论 1粒度测试的准确性通常的测量仪器都有准确性指标 由于粒度测试的特殊性 通常用真实性来表示准确性的含义 因为粒度测试所测得的粒径为等效粒径 对同一个颗粒 不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径 如图11所示 图11不同等效径差异 可见 由于测量方法不同 同一个颗粒得到了多个不同的结果 也就是说 一个非圆球形的颗粒 如果用一个数值来表示它的大小时 这个数值不是唯一的 而每一种测试方法都是针对颗粒的某一个特定方面进行的 所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个 所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的 颗粒的形状越复杂 不同测试方法的结果相差越大 但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际 而恰恰应具有一定的真实性 就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布 真实性目前还没有严格的标准 是一个定性的概念 但有些现象可以作为测试结果真实性好坏的依据 仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内 经粉碎后的样品应比粉碎前更细 经分级后的样品的粒度分布将发生变化 比如大颗粒含量减少等 结果与行业标准或公认的方法一致等 2粒度测试的重复性粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差 重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要的指标 影响粒度测试重复性的因素有 仪器和方法本身的因素样品制备因素环境因素操作人员因素等 粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求 3重复性和准确性哪个更重要重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标 是用户和仪器生产厂家都非常关心的两个问题 在正常情况下 重复性的重要性要大于准确性 第一 重复性是反映仪器本身稳定与否的一个综合指标 是一个可以精确量化的指标 可以用它来直接评价仪器的好坏 而准确性则是一个根本不存在的模糊的概念 它不仅与仪器有关 还与样品 环境及操作方法