现代材料分析测试考试总结.doc

现代材料分析测试考试重点总结 1、 X射线产生的条件：用某种方法得到一定量的自由电子； 使这些自由电子在一定方向上做高速运动； 在电子运动的轨迹上设置一个能急剧阻止其运动的障碍物。2、 连续谱：在不同管压下都存在的、曲线呈丘包状的X射线谱成为连续谱。3、 连续辐射：大量电子击靶所辐射出的X射线光量子的波长必然是按统计规律连续分布，覆盖着一个很大的波长范围，故这种辐射成为连续辐射。4、 特征辐射：波长值能够反映出原子序数特征，而与原子所处的物理、化学状态无关的辐射成为特征辐射。5、 特征X射线谱：因X射线强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，所以叫特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱称为特征X射线谱。6、K线：K层电子逸出后，电子由LK跃迁，辐射出来的是K系特征谱线中的K线。7、K线：K层电子逸出后，电子由MK跃迁，辐射出来的是K系特征谱线中的K线。8、相干散射：X射线的散射中含有与入射线束波长一致的线束，此种波长不变的散射称为相干散射。9、非相干散射：X射线的散射中出现了随散射角增大散射线束波长增大的现象，这种移向长波的散射称为非相干散射。10、二次特征辐射：为区别于电子击靶时产生的特征辐射，称由X射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射。11、倒易点阵的定义：如果用a、b、c表示晶体点阵的基本矢量；用a*、b*、c*来表示倒易点阵的基本平移矢量。相对倒易点阵而言，把晶体点阵称为正点阵，则倒易点阵与正点阵的基本对应关系为：a* b=a* c=b* a=b* c=c* a=c* b=0; a* a=b* b=c* c=1。12、倒易点阵的性质：倒易矢量r*垂直于正点阵中的HKL面； 倒易矢量r*的长度等于HKL晶面间距dhkl的倒数13、劳厄方程的优缺点及应用： 用途：解释了衍射现象；解决了衍射线的方向的问题；确定晶体结构。 优点：从本质上告诉我们如何获得衍射 缺点：用劳厄方程描述X射线对晶体的衍射现象时，入射线、衍射线与晶轴的六个夹角不易决定，用该方程组求点阵常数比较困难，使用不方便。14、布拉格方程： 导出公式：入射线LM照射到AA晶面后，反射线为MN；另一条平行的入射线L1M2照射到相邻的晶面BB后，反射线为M2N2，这两束X射线到达NN2处的波程差为： 代表含义：反映了衍射射线方向（用描述）与晶体结构（用d表示）之间的关系。（将便于测量的宏观量与微观d联系起来，通过的测定，在已知的情况下可以求d，或者在已知d的情况下求。） 变形方程：2（d/n）sin=或者是：2d sin=。15、劳厄方程与布拉格方程的一致性：（实质上就是衍射与反射一致性）：2dsin=n。16、爱瓦尔德图球的画法：17、爱瓦尔德图解的应用举例：劳厄法；周转晶体法；粉末法。 劳厄法：采用连续X射线垂直照射不动的单晶体，在垂直于入射线的底片上得到衍射斑点的实验方法。 周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，采用圆筒形底片包围处于圆筒轴线位置的晶体来记录，所得的衍射花样为层线。 粉末法：将单色X射线入射到粉末状的多晶体试样上的一种衍射方法。18、一个原子的散射： 原子是由原子核及核外电子组成的。当一束X射线与一个电子相碰时，原子的所有电子将产生受迫振动而辐射电磁波，由于原子核中一个质子的质量是一个电子的质量的1840倍。因此，一个原子的散射强度也只有一个电子散射强度的。从而，在计算原子的散射时，可以忽略原子核对X射线的散射，而只考虑核外电子的散射X射线的结果。 为了评价原子对X射线的散射本领，引入系数，称系数为原子散射因子，他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的成果，表示在某个方向上原子的散射波振幅与一个电子波振幅比值，即：= = 。Aa一个原子相干散射波的振幅；Ae一个电子相干散射波的振幅。20、 结构因数公式：FHKL= = （4-12） 因衍射强度IHKL正比于|FHKL|的平方，故一个晶胞的散射波强度为：IHKL=Ie|FHKL| 我们称|FHKL| 为结构因数，他表征了晶胞内的原子种类、个数、位置对（HKL）晶面衍射方向上的衍射强度的影响。21、 结构因数公式的应用举例：、简单点阵：简单点阵中每个晶胞只含有一个原子，其坐标为000，原子散射因数为，根据式（412）可得：FHKL=cos2(0)+isin2(0)=,结果表明，对简单点阵无论HKL取什么值，|FHKL|都等于，故所有晶面都会产生衍射。 、体心立方点阵：体心立方点阵的每个晶胞中含有两个原子，其坐标为000，原子散射因数位，其结构因数为:Fhkl=cos2(0)+cos2()+isin2(0)+isin2() =1+cos(H+K+L) 当H+K+L=偶数时，|FHKL|=4；当H+K+L=奇数时，|FHKL|=0。 即体心立方点阵只能在H+K+L=偶数的晶面上产生衍射。 、面心立方点阵：面心立方点阵的每个晶胞含有四个同类原子，其坐标是000，原子散射因数为，其结构因数为：FHKL=cos2(0)+cos2()+cos2()+cos2()+isin2(0)+isin2()+isin2()+isin2()=1+cos2()+cos2()+cos2():当H、K、L同为奇数或者同为偶数时，|FHKL|=16；当H、K、L奇偶混杂时，|FHKL|=0即面心立方只能在（111）、（200）、（220）、（311）、（222）、（400）。这些同奇同偶的R晶面上产生衍射。22、 一个晶粒的衍射强度为：I晶粒=Ie |FHKL| （为晶粒的体积）。 23、 多重性因数：将同一晶面族中等同晶面的组数P称为衍射强度的多重性因数。 在其他条件完全相同的情况下，多重性因数越大，则参与衍射的晶数越多，即每一晶粒参与衍射的概率越多。24、 温度因数：晶体中的原子（或离子）只要不是在绝对零度都始终会围绕其平衡位置振动，其振动的振幅，随温度升高而加大。用M表示：M= h普朗克常数；m;原子的质量；K：玻尔兹曼常数；：以热力学温度表示的晶体的特征温度平均值；：特征温度与实验时式样的热力学温度之比，即=；：德拜函数，；：半衍射角；：X射线波长。25、 多晶衍射的积分强度公式： I=I0P:多重性因数；：结构因数；：角因数；：吸收因数；：温度因数。26、 德拜花样：采用一细束单色X射线垂直照射的多晶体粉末圆柱式样，用以试样为轴线的圆筒状底片来记录衍射花样。27、 德拜相机的结构示意图：（书本53页，图5-3）28、 底片的安装：正装法；反装法；偏装法 29、 德拜相机的分辨本领：当一定波长的X射线照射到两个间距相近的晶界上时，底片上的两根相应的衍射线条分离的程度。用表示： =2R：相机的半径越大，X射线的波长越长，其分辨率本领越高。30、 sin1:：sin2:sin3:.=N1:N2:N3. (N=h+k+l)31、 书本59页，表5-1。32、 点阵参数测量：用X射线测定物质的点阵参数，是通过测定某晶面的掠射角来计算的。误差的来源：相机的半径误差，底片的伸缩误差，试样的偏心误差，及试样的吸收误差。减少误差的方法：图解外推法；最小二乘法 图解外推法：-cos直线外推法和-直线外推法 （详细参考书本7071页） 最小二乘法解出的a值即为精确的点阵参数 （参考书本7173）33、 定性分析的基本原理：多晶体物相结构和组成元素各不相同，其衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条（衍射谱），反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可以直接算得面间距d值和测量得到强度I值。34、 定量分析的基本原理：各相衍射线的强度，随该相含量的增加而提高。在多相混合物中不同的物相各具自己的图谱，并不互相干扰，一般来说，试样中某一物相的某条特征衍射线的强度，是随该物相在试样中的含量递增而强的。35、 物相分析包括定性分析和定量分析，两者的区别是：前者是确定物相所含元素的种类，而后者是用来确定出样品中相应元素的含量。36、 粉末衍射文件（PDF）卡片： 1栏为卡片的组号及组内序号 2栏为试样名和化学式 3栏为矿物学名称，其上面有“点”式或结构式 4栏为所用的实验条件，如辐射、波长、方法等 5栏为晶体学数据等 6栏为光学数据等 7栏为试样的进一步说明，如来源、化学成分等 8栏为衍射数据的质量记号 9栏为试样衍线的d值，I/I1值及密勒指数。37、 内应力：把生产应力的各种外部因素（如外力、温度变化、相变、材料加工、表面处理等）去除后，在物体内部依然存在并保存自身平衡的应力叫做内应力。38、 内应力的分类： 第一类内应力：在较大尺寸范围或很多个晶粒区域内存在并保持平衡的应力，称之为宏观应力，它能引起衍射线位移。 第二类内应力：在内应力是一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的应力，称之为微观应力，它一般能是衍射线漫散宽化，有时也会引起衍射位移。 第三类内应力：在若干个原子范围内存在并保持平衡的内应力，超微观应力或晶格畸变应力，它使衍射线强度减弱。、39、 宏观应力测量的基本原理：利用X射线测定晶界间距d和衍射角来获得晶格的残余应变，然后再通过弹性力学由残余应变计算机的应力。40、 宏观应力测试方法：同倾法（衍射仪法、应力法）；侧倾法 同倾法是常规的测量方法，其测量平面和扫描平面重合。 侧倾法是为解决复杂形状工件的应力测定问题而提出的侧倾法的衍射平面与测量方向平面垂直相互间无制约作用。且侧倾法无需进行吸收因子的校正，即可选用高角度范围谱线，也可以利用低角度范围的谱线做测量。41、 定峰方法：半高度法；切线法；抛物线法（书本102103页）42、 有效放大倍数：一般地人眼的分辨率大约是0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2um，把0.2um放大到0.2mm，让人眼能分辨的放大倍数是1000倍，这个放大倍数称为有效放大倍数。（将电磁透镜的分辨率放大到肉眼能够分辨的尺度所需的放大倍数。）43、 球差：透镜的边缘部分对光线的折射能力比旁轴区域强，于是导致图像的缺陷，称为球差。44、 像散：由于透镜的非旋转对称而引起的聚焦能力的差别的现象称为像散。45、 色差：由成像电子的能量（或波长）的波动所引起不同焦距的现象称为色差。46、 景深：是指在保持像清晰地前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离称为景深。47、 焦长：透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表示。48、 显微镜的放大倍数取决于分辨率，分辨率越小，放大倍数越大。49、 透射电子显微镜的构造：电子光学系统、真空系统和供电控制系统三大部分组成。 、照明系统：电子枪、聚光镜、相应的平移对中、倾斜调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 、成像系统：指能使试样的像在荧光屏成像的透镜的总称，基本上是由物镜、中间镜和投影镜三级透镜系统组成。作用是将来自样品的能够反映样品内部特征的透射电子转变成可见图像或电子衍射谱，并投影到荧光屏或照相底板上。透镜是单独动作，作用相互影响。 、观察记录系统：由荧光屏、照相机和数据显示装置组成 、真空系统：由机械泵、油扩散泵、换向阀、真空测仪及真空管道组成，作用是排除筒内气体，防止电子与气体分子碰撞。50、 透射电子显微镜结构示意图和成像及衍射工作模式的光路图：51、 电镜的会聚镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，以保证照射到样品的电子束强度高、直径小、相干性好；获得平行的电子束外，还具有改变照射强度和照射面积的功能。52、 成像系统光路图： 高倍放大 电子衍射53、 质厚衬托原理：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，用数学表达式即：这一原理即为质厚衬托原理。54、 塑料一级复型： 具体制备方法：在已制好的金相试样或断口试样滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维家丙酮溶液，待溶剂蒸发后，表面留下一层100nm左右的塑料薄膜；将塑料薄膜小心地从样品表面揭下来，剪成对角线小于3mm的小方块，放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子纤维分析。 塑料一级复型示意图： 塑料一级复型的制备方法十分简单，对分析直径为20nm左右的细节还是清晰地。但是，塑料一级复型大都只能做金相样品分析，而不宜做表面起伏较大的断口口分析，因为当断口上的高度差比较大时，无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。此外一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。55、 透射电子显微镜衍射成像的光路示意图： 成像操作 衍射操作56、选区电子衍射 （134136）中的衍射成像原理57、透射电镜中的电子衍射 (136137)中的有效相机常数的意义 58、衍射衬度：是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度称为衍射衬度。59、单晶体电子衍射花样的标定程序（书本138142）60、金属薄膜制备工艺过程（144147） 从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm后的薄片电火花线切割法 样品薄片的预先减薄机械法和化学法 最终减薄双喷电解抛光法61、消光距离：入射电子受强烈的散射作用，当电子波在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶胞参与了散射，将使透射波的振幅下降为零。全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅g上升为最大，它们的强度和也相应的发生了变化。又因为振幅变化这种力学性能的相互作用，使I0和Ig在晶体深度方向发生周期