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文档简介

无机化学实验卤素氧硫 实验目的 1 学习氯气 次氯酸盐的制备方法2 掌握次氯酸盐 氯酸盐强氧化性的区别3 掌握H2O2的某些重要性质4 掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质5 掌握气体发生的方法和仪器安装6 了解氯 溴 氯酸钾的安全操作 实验内容 一 KClO3和NaClO的制备1 制备Cl2药品 15gMnO2 或KMnO4 30ml浓HClMnO2 4HCl 浓 MnCl2 2H2O Cl2 2KMnO4 16HCl 浓 2MnCl2 8H2O 2KCl 5Cl2 装置 A B C 2 制备KClO3 A试管 15mL30 KOH Cl2热水加热6KOH 30 3Cl2KClO3 5KCl 3H2OA试管由无色变为黄色 产生小气泡 当由黄色变无色后 将A试管冷却 即有KClO3晶体析出 3 制备NaClOB试管 15mL2mol L 1NaOH Cl2冷水2NaOH Cl2NaCl NaClO H2O4 制备Cl2水C试管 15mL蒸馏水 Cl25 吸收尾气 D试管 2mol L 1NaOH NaS2O3 Cl2 注意事项 1 A B C可以分步进行 2 装置气密性要完好 3 浓HCl要缓慢滴加 4 反应完毕 先向烧瓶中加入大量水 然后拆除装置 5 反应开始时要加热 反应开始后 可停止加热 二 Cl2 Br2 I2的氧化性及Cl 1 Br 1 I 1的还原性同学们自行设计实验 1 卤素单质的氧化性顺序 2 卤素离子的还原性顺序 三 卤素含氧酸盐的性质 1 NaClO的氧化性 0 5mLNaClO 5滴0 2mol L 1KI 2滴1mol L 1H2SO4ClO I 3H HCl I2 H2O溶液由无色变成黄色 I I2ClO Cl 0 5mLNaClO 5滴0 2mol L 1MnSO4溶液ClO H2O Mn2 Cl 2H MnO2现象 产生棕褐色沉淀ClO 被还原为Cl Mn2 被氧化为MnO2 0 5mLNaClO 5滴浓HClClO 2HCl Cl Cl2 H2O有黄绿色气体产生 ClO 被还原为Cl HCl中的Cl 被氧化为Cl2 0 5mLNaClO 2滴品红NaClO具有氧化性 使品红退色 2 KClO3的氧化性 向盛有0 1mol L 1KI滴加5滴KClO3 观察 几乎无现象再滴加10滴3mol L 1H2SO4 观察 2ClO3 10I 12H 5I2 Cl2 6H2O溶液由无色变为黄色 I 被氧化成I2有黄绿色的气体生成 ClO3 被还原成Cl2再滴加10滴KClO3 观察 2ClO3 2I2 2H Cl2 2HIO3溶液由黄色变为无色 I2被氧化成IO3 有黄绿色的气体生成 ClO3 被还原成Cl2 四 过氧化氢的性质 设计实验 H2O2的分解性2H2O2 2H2O O2在碱性中比在酸性中分解快 Fe2 Mn2 Cu2 Cr3 能加快分解速度 H2O2的氧化性在酸性介质中 0 5mL0 2mol L 1KI 2滴3mol L 1H2SO4 2滴3 的H2O22I 2H H2O2 I2 2H2O溶液由无色变为黄色b 10滴0 2mol L 1Pb NO3 2 10滴硫代乙酰胺 2滴3 的H2O2Pb2 S2 PbS 黑色PbS 4H2O2 PbSO4 4H2O黑色沉淀消失 生成白色沉淀在碱性介质中 也具有氧化性 如 3H2O2 2CrO2 2OH 2CrO4 4H2O 还原性在酸性介质中 只有遇到强氧化剂时才能被氧化 2滴0 01mol L 1KMnO4 3滴1mol L 1H2SO4 2滴3 H2O22KMnO4 3H2SO4 5H2O2 K2SO4 2MnSO4 5O2 8H2O 2 H2O2的鉴定反应2mL3 H2O2 0 5ml乙醚 1mL1mol L 1H2SO4 4滴0 5mol L 1K2Cr2O7 振荡 观察 4H2O2 2H Cr2O72 CrO O2 2 5H2O生成的CrO O2 2在乙醚中较稳定并呈蓝色 该方法常用于Cr2O72 或CrO42 的存在 五 硫的化合物的性质 1 硫化物的溶解性三支试管 a 0 5mL0 2mol L 1MnSO4 0 2mol L 1Na2Sb 0 5mL0 2mol L 1Pb NO3 2 0 2mol L 1Na2Sc 0 5mL0 2mol L 1CuSO4 0 2mol L 1Na2S观察现象 离心分离 洗涤沉淀 并实验在2mol L 1HCl 浓HCl和浓HNO3中得溶解情况 a Mn2 S2 MnS 肉色溶于2mol L 1HClb Pb2 S2 PbS 黑色溶于浓HClc Cu2 S2 CuS 黑色溶于浓HNO3PbS 4HCl浓 PbCl4 2 4H CuS 8HNO3 Cu NO3 2 6NO2 SO2 H2O结论 除碱金属硫化物易溶于水 碱土金属硫化物微溶于水外 其他金属硫化物难溶于水 2 亚硫酸盐的性质 在试管中 2ml0 5mol L 1Na2SO3 5滴0 2mol L 1H2SO4酸化 观察现象并检验产物 SO32 2H SO2 2H2OSO2气体具有具有酸性 使湿润的PH试纸显酸性 PH 7 分成两份 一份加0 1mol L 1硫代乙酰胺 另一份加0 5mol L 1K2Cr2O7C2H5NS SO32 S 有黄色沉淀生成 溶液变浑浊 Cr2O72 SO32 8H 3SO42 2Cr3 4H2O溶液由橙红色变成绿色 Cr2O72 被还原成Cr3 由实验可知 SO32 中的S为 既可失去电子作还原剂 又可得电子作氧化剂 3 硫代硫酸盐的稳定性 Na2S2O3在酸中的稳定性0 5mL0 2mol L 1Na2S2O3 5滴3mol L 1H2SO4 观察是否有气体生成 并检验气体的酸碱性 Na2S2O3 H2SO4 Na2SO4 S SO2 H2OSO2使pH试纸呈酸性 溶液变浑浊 Na2S2O3还原性和氧化剂强弱对产物的影响 a 0 5mL0 2mol L 1Na2S2O3 0 5mL氯水 Na2S2O3 Cl2 5H2O NaCl 2H2SO4 6HClb 0 5mL0 2mol L 1Na2S2O3 0 5mL碘水 Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI Na2S2O3的配位性 Na2S2O3具有很强的的配位能力0 5mL0 2mol L 1Na2S2O3 0 5mL0 2mol L 1AgNO3溶液 S2O32 2Ag Ag2S2O3 白色Ag2S2O3不稳定 Ag2S 黑色S2O32 Ag Ag S2O3 2 3 更稳定结论 硫代硫酸盐在酸中易分解 具有较强的还原性和较强的配位性 4 过二硫酸盐的氧化性 3mL1mol L 1H2SO4 3mL蒸馏水 3滴0 002mol L 1MnSO4 混匀 分两份 一份 少

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