LS-Q5土壤肥料养分测试仪 说明书.doc

土壤（肥料）养分速测仪目 录第一篇 仪器介绍一、原理 1二、技术指标 1(一)测定项目 1(二)主要技术指标 1三、仪器结构示意图 2四、仪器的操作说明 3五、注意事项 4六、一般故障及排除 5第二篇 土壤养分检测2.1 土壤主要养分测定方法一、土壤样品的采集与处理 6二、土壤含水量的测定 6三、土壤pH值测定 6四、土壤有机质的测定 71药剂的配制 72操作步骤 73测定方法 7五、土壤速效养分的测定 71药剂的配制 72土壤养分待测液的制备 73土壤铵态氮的测定 84. 土壤硝态氮的测定 85土壤有效磷的测定 86土壤速效钾的测定 97. 土壤水解氮的测定98本速测法同常规法测试值的换算102.2 土壤中微量元素测定方法一、土壤样品的采集与处理 11二、土壤交换性钙、镁的测定 11三、土壤有效硫的测定 12四、土壤有效硅的测定 13五、土壤有效硼的测定 15六、土壤有效铁及北方土壤有效铜的测定 16七、酸性及中性土壤有效铜的测定 18八、土壤有效锰的测定 20 1.北方土壤有效锰的测定 20 2.酸性及中性土壤有效锰的测定 21九、土壤有效锌的测定 22十、土壤有效氯的测定 23第三篇 肥料养分检测3.1 肥料主要养分检测一、肥料样品的采集与处理 26二、肥料含水量的测定 26三、药剂的配制 26四、单质化肥氮、磷、钾含量的测定 26(一)氮素化肥含氮量的测定 261.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等铵态氮肥含氮量的测定 262硝态氮肥中氮含量的测定 273.尿素及复合肥氮素的测定 274尿素中缩二脲含量的测定 27(二)磷肥中磷含量的测定 281磷肥中有效磷（含水溶、枸溶）的测定 282磷肥中水溶性磷含量的测定 28(三)钾素化肥中含钾量的测定 28五、复合（混）肥中全氮、全磷、全钾含量的测定 29(一)待测液的制备 29(二)测定步骤 29 1.全氮含量的测定 29 2.全磷含量的测定 30 3.全钾含量的测定 30六、有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定 30(一)待测液的制备 30(二)测定步骤 30 1.测全氮含量 30 2.测全磷含量 31 3.测全钾含量 31七、有机肥（含有机复混肥）有效氮、速效磷、速效钾含量的测定 31(一)待测液的制备 31(二)测定步骤 31 1.测硝态氮含量 31 2.测速效磷含量 32 3.测速效钾含量 32 4.酸解氮的测定 32八、有机肥中有机质含量的测定 33 1.待测液的制备 33 2.测定步骤 33九、肥料中腐殖酸含量的测定 331.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定 33 2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定 34 3.肥料中总腐殖酸含量的测定 34十、肥料溶液pH值的测定 3 4第四篇 作物营养诊断中养分的测定一、待测液的制备 35二、作物磷素的测定 35三、作物硝态氮的测定 35四、作物钾素的测定 35第五篇 配方施肥应用数据知识及营养诊断表一、土壤养分丰缺指标 36二、养分平衡法作物施肥量的计算 36三、不同作物形成100公斤经济产量所需养分的大致数量 37四、常用化肥的养分含量与当季利用率 38五、作物营养诊断表 39(一)作物硝态氮诊断的采样及丰缺指标 39(二)作物磷素诊断的采样及丰缺指标 39(三)作物钾素诊断的采样及丰缺指标 40附：土壤全氮的测定 4041 第一篇 仪器介绍欧柯奇OK-Q土壤肥料养分快速检测仪、测土配方施肥仪集药（仪器配备了多种可直接取用的成品药液及粉剂，在使用过程种，除蒸馏水和酒精需要自行补充外，其它药品均能满足需要。）、仪（仪器的主体，包括主机、打印机等）、器（主要有容量瓶、三角瓶、洗瓶、刻度吸管、反应瓶、比色皿、小铝盒、电子天平、滤纸等）于一体，它配备了进行规定项目化验所必需的全部装备，可独立在乡、村进行测定，也可在实验室内进行快速测定，并直接打印出检测结果，进行科学配方施肥指导。一、原理：使用一定的浸提剂浸提土壤、肥料或作物植株时，有效养分进入溶液中，溶液中的养分可与特定的显色剂反应，生成有色物质使溶液呈现出颜色，溶液颜色的深浅与养分的含量呈正相关，并服从朗伯比尔定律。即：E = KCL式中E：消光度，K：消光系数，C：溶液浓度，L：溶液厚度。由上式得 C = E/ KL , 设待测液浓度为C，则当K，L相同时C= EB2B/EB1B*C式中E/ E可由仪器内部测知C为标准溶液浓度，当输入C数据后，仪器可自动计算并显示出C值。二、技术指标(一)测定项目1.土壤土壤水分(酒精燃烧法）、pH值、有机质、全氮、水解氮、铵态氮、硝态氮、有效磷、速效钾等；钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等中微量元素；铅、铬、镉、汞、砷等重金属。2.单质肥、复合肥中的氮、磷、钾等。有机肥、叶面肥(喷施肥)中各形态氮、磷、钾、腐植酸以及pH值、有机质等，可扩展检测各种中微量元素和重金属。(二)主要技术指标1电源交流220V22V正常工作。 直流可用汽车上12V蓄电池工作。2量程及分辨率量程：9999g /mL （max） 分辨率：0.001g/mL（min）3稳定性仪器预热5-10分钟后，数字显示值漂移在三分钟内不超过0.3%(透光度测量)4重复性误差以2000g /mL硫酸铜标准溶液误差不大于0.2%(透光度测量)5线性误差以30, 90，150，180g/mL重铬酸钾溶液试验，线性误差均小于1%。交流6功耗 : 5W直流7速测速度在正常熟练程度下，测土壤铵态氮、磷、钾要40分钟(含土样前处理及药剂准备)，测肥料氮、磷、钾三项需1.0小时左右，微量元素单项检测需1.0小时左右。三、仪器结构示意图本仪器采用单片机大规模集成电路、精度高、测试速度快、读数直观、使用方便。根据型号不同有三至十个操键，其名称及功能如下：“比色”键：用于透光度测量（功能号1）；吸光度测量（功能号2）；浓度测量（功能号3）之间循环切换。“调整”键：主要用于数字递增调整。（如果按下一直不松开，数字连续递增）“调整”键：主要用于数字递减调整。（如果按下一直不松开，数字连续递减）“温度/pH”键：用于工作环境温度测量（功能号4）、pH值测量（功能号5）之间切换（配用pH电极）。“存储”键：用于测试数据的存储。“打印”键：按下此键，可将已存储数据打印出来（内置高档热敏打印机）注滤光片右拨轮为备用拨轮，根据用户要求，可选配滤光片。U1U UEU:U99.92 本仪器显示器有7位数字或符号。 例如显示：第一位：仪器显示功能号；第二位：仪器测试符，由“E”转换为“匕”；“匕”表示仪器内部状态调整；最后五位：测试数据显示。注意：仪器显示“-E-”表示溢出，可继续操作；U若显示器第二位在按键后出现“匕”符，表示仪器内部正常调整运行，待测试符“匕”消失后，再进行下一步操作。U本注意事项在以后章节测试过程中均需遵守。四、仪器操作说明1、预热仪器开机后自动处于默认的光电比色透光度测量状态。进行光电比色法测量时仪器预热5-10分钟；进行pH值测量时预热5分钟即可开始测量。2、空白液校准首先拨动滤光片前轮，根据测试项目不同选择合适的滤光片号（按说明书要求选择），然后将空白液置于光路中，合上遮光盖，按“比色”键，使功能号切换至1。按“调整+”键，液晶显示100.0。按“调整-”键，液晶显示100.0，如果不是，重新按此键，直到显示100.0为止 (直至“E”完全消失了再进行下一步操作)。3、标准液校准按“比色”键，使功能号切换至3，将标准液置于光路中，合上遮光盖，若显示数值大于说明书给出的标准值，按动“调整-”键；若显示值小于标准值，按动“调整+”键，直到显示值与标准值相符为止 (操作中，直至“E”完全消失再进行下一步操作)。4、待测液测试将待测液置于光路中，合上遮光盖，此时所显数值即为样品中养分含量(mg/kg、g/kg、%)。5、透光度测试(当需进行透光度测量时可进行本操作)按“比色”键，使功能号切换至1。将待测液置于光路中，合上遮光盖，仪器显示稳定后的数值即为待测液的透光度(100%)。6、吸光度测试(当需进行吸光度测量时可进行本操作)按“比色”键，使功能号切换至2，将待测液置于光路中，合上遮光盖，待显示稳定后的数值即为待测液的吸光度(A)。上述测试过程中允许检查空白液100%(功能号切换至1)及标准液是否变化，若变化可重新进行调整 (测试透光度、吸光度可不经第3步及第4步浓度校准及测量)。7、温度测试(当需要了解测试环境温度时)按下“温度/pH”键，使功能号切换至4，仪器自动测试工作环境温度并且用摄氏温度显示。8、存储、打印功能如所测样品数据需保留用于以后打印，则可在完成测试后按下“存储”键。U07U：Un3U例如显示 1 21.机内编号 2.存储状态存储状态有以下31种显示及其含义：n1 表示碱解氮 n2 表示硝态氮 n3 表示铵态氮P 表示有效磷 L 表示有效钾 F 表示有机质Fn1 表示肥料酸解氮 Fn2 表示肥料硝态氮 Fn3 表示肥料铵态氮Fn4 表示尿素氮 Fn5 表示尿素缩二脲 Fn6 表示肥料全氮FP1 表示肥料有效磷 FP2 表示肥料水溶磷 FP3 表示肥料全磷FF1 表示肥料腐植酸 FF2 表示肥料有机质 FL1 表示肥料有效钾FL2 表示肥料全钾 pH表示酸碱度 HO表示含水量Pb 表示铅 As 表示砷 Cd 表示镉 Cr 表示铬 Hg 表示汞 Ch2 表示甲醛 So2 表示二氧化硫 Cu 表示铜 Ni 表示镍Al 表示铝 no2 表示亚硝酸盐 no3 表示硝酸盐此时可以用“调整”和“调整”键切换以上存储状态。如果再次按下“存储”键，仪器将测试结果存入缓存，即使关机也不会消失，直到把它打印出来，数据才从缓存中删去。如果按下除“调整”、“调整”和“存储”以外的键，表示放弃存储，退出。按下“打印”键，仪器显示“LP”字样，此时如果按下除“打印”键以外的任何键，退出打印状态。如果再次按下“打印”键，打印机从最后一个测试编号开始打印，显示器不显示此样品的测试编号，并将它的数据从缓存中删去。一个编号打印结束后，将开始打印倒数第二个、第三个，直到最前面的一个结束。(机内编号最多可达60个，若继续存储，应将前面已存数据打印出来，方可存储。)打印过程中如果按下除“打印”键以外的任何键不放，在打印完当前正在打印测试编号的样品值后，将退出打印状态。五、注意事项1、比色前，比色皿要清洗干净，其干净与否直接影响比色结果，注意切勿用手触及比色皿上的光学面，也不要用硬纸或布擦其光学面。若比色皿透光面有污物、欠明澈、应用洗涤液浸泡洗净，用后的比色皿可用擦镜纸擦干后放入盒中。2、本仪器所带4支比色皿为已经过选配配套的比色皿，装入2000g/mL硫酸铜标准溶液后其读数误差0.5，如用户自行购置比色皿，须检查其配套性，不要用不配套的比色皿比色。3、放置比色皿于光路中，使比色皿壁光面指向光源。4、每加完一种药液后要振荡使其充分混合均匀后再加第二种药液。5、比色皿外如溅有药液，必须用擦镜纸擦干再测，否则会造成光线散射，导致较大测试误差。6、严禁比色溶液洒入比色槽，一旦洒入，应立即用吸水纸将溶液吸取干净。7、不使用pH电极务必将电极帽戴上，否则测试中可能会出现异常现象。8、连接打印机时，应先将通讯线与主机连接，然后再接打印机电源。9、关机时必须拔掉交流电源线,并检查比色皿槽内比色皿是否取出以免药液洒入槽内造成电路腐蚀损坏。10、测定中注意药液不要溅洒在衣服上，防止某些酸、碱药液烧伤衣物及皮肤，测定工作结束后应洗手，防止某些有毒药液入口。11、药品放置应使儿童不能触及，药品箱应加锁以防儿童取出玩耍。六、一般故障及排除故障原因排除方法透光度100.0调不到，或者测试中数值来回跳动1、灯泡老化更换灯泡2、灯泡松动固定好灯泡3、灯线插件氧化将插件来回插拔两次或者更换灯线插件4、比色皿外壁有水擦干比色皿外壁5、比色皿中的药液反应尚未完成待反应完成后再进行测试测量误差大1、操作不规范或者操作错误规范操作，并按仪器使用方法来进行测试2、所用药剂失效使用在保质期内的药剂3、光电池腐蚀损坏失效更换光电池（返厂）4、放大电路或者其它电路发生故障返厂进行维修电极测量误差大1、未进行标定重新标定2、标定错误，即将4.01和9.18相混淆来进行标定按说明书对仪器重新进行至少两次标定3、电极或者电极座被氧化打磨电极座或者更换新的电极座4、电极失效更换新的电极不通电1、电源未接通（电源线断）接通电源（更换电源线）2、保险管已坏更换保险管第二篇 土壤养分检测2.1 土壤主要养分测定方法一、土壤样品的采集与处理为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层（020cm）为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。二、土壤含水量的测定（铝盒燃烧称量法）土壤含水量不仅影响作物的生长发育，而且在土壤养分测定过程中也需要用含水量进行养分含量计算等。其操作步骤为：将铝盒擦净后在天平上称重，记作W。将除去杂质的新鲜土样5克左右放入铝盒中，同铝盒一起称重，记作W。用吸管吸取燃烧酒精510mL（过湿土样取高限）加入铝盒中，与土壤搅匀后点燃，待火焰灭后再加5mL酒精点燃，待火焰熄灭稍冷后即在天平上称重，记作W。结果计算：土壤含水量（）=( WW)/( WB3B W)100%三、土壤pH值测定1.土壤试样准备：将土样（可不必风干）剔出大颗粒，称25g放入小烧杯中，视土壤含水量，按风干土重的1:1倍（酸性土可用2:1倍）加蒸馏水，搅拌使土粒充分分散，静置半小时测定。2.pH试纸测定法用pH59精密试纸浸入土样澄清液中，半分钟后取出，观察试纸颜色与比色板对比。pH7.0为中性，pH6.57.0为微酸性，pH6.06.5为弱酸性，pH5.56.0为酸性，pH5.5为强酸性；pH7.07.5为微碱性， pH 7.58.0为弱碱性， pH 8.08.5为碱性， pH 8.5以上为强碱性。3.pH电极测定法pH4.01、9.18的标准缓冲液的配制（与pH电极配套用）：取标准缓冲液（粉剂）一小袋于100mL容量瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂），用制备的去二氧化碳蒸馏水（煮沸冷却）定容至100mL，摇匀即成相应pH值的标准缓冲液。校准A、测前校准：按“温度/PH”键，使功能号切换到5，用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放入PH4.01的标准缓冲溶液中，按“调整+”键，等到“E”消去，且显示值（不一定为4.01，这和温度有关）稳定后，此项校准（每次测定之前都得进行）完毕。B、定期校准：经PH4.01校准后的电极，用蒸馏水将其探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放入PH9.18的标准缓冲溶液中，按“调整”键，等到“E”消去，且显示值（不一定为9.18，这和温度有关）稳定后，此项校准（每周可以校准一次）完毕。测定将校准好的PH电极，用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放到待测深液中，等待23分钟，显示值稳定后，所显示的值即为待测溶液的PH值。注：每次使用完PH电极，都得将探头部分用蒸馏水冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后浸泡于饱和的氯化钾溶液中，并将电极接口装上50终端器，以防静电干扰。四、土壤有机质的测定1.药剂的配制1）8%重铬酸钾：称取重铬酸钾8g，将药剂置于三角瓶中，加入适量蒸馏水（注意冲净塑料袋上粘附的药剂）完全溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。2）0.5碳标准液（储备液）：取葡萄糖粉一袋，将药剂置于三角瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂）加蒸馏水40mL，浓硫酸1.0mL，转入100mL容量瓶中（药液转移时要冲净三角瓶内的残液）以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。2操作步骤用吸管吸取蒸馏水3 mL于第一个100mL三角瓶中做空白；吸取0.5的碳标准液储备液3mL于第二个100mL三角瓶中做标准；称取风干土样1g于三角瓶中，也可用鲜土（1含水量）g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干，加入蒸馏水3 mL将土样摇散，做待测，往三个三角瓶中依次分别加入：KB2BCrB2BOB7B溶液10 mL ，浓硫酸10mL。摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15分钟，再各加蒸馏水25mL，摇匀，过滤，备用。3测定方法吸取空白液、标准液、待测液各2.5mL分别注于三支比色皿中。 拨动滤光片前轮使数值置4，置空白液于光路中，依次按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。 按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键使仪器显示值为26.0。 再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有机质含量（）。注室温20以上时可不必水浴加热，但在加入25mL蒸馏水前仍要放置1520分钟。五、土壤速效养分的测定1.药剂的配制1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂粉剂一袋，放入500mL容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。2)土壤混合标准液的配制：用1mL吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用土壤浸提剂定容至刻度即为含NHP+PB4B-N 2.4 g/mL,NOP-PB3B-N 2.4 g/mL,PB2BOB5B 2.40 g/mL,KB2BO 10.0 g/mL土壤标准液，使用中应随时加盖密封。2.土壤养分待测液的制备称取风干土样2.0克或新鲜土样2.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提剂40mL于浸提瓶中，然后取一勺土壤脱色剂(约0.5g)倒入浸提瓶中，保持温度在20-25之间，剧烈振荡3分钟(推荐用每分钟260次的往复式振荡器)，然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时，可将最初滤液弃去)，即为土壤速效养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速效钾。注B1B浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响，建议使用推荐的振荡器。注B2B过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定，不宜久放，否则易造成铵态氮损失。注B3B环境温度对测定有一定影响，特别是对磷影响很大，当室温低于20-25时，建议将土壤浸提液预热至30使用。(下同)3.土壤铵态氮的测定(1)用吸管取土壤浸提剂2mL于一小玻璃瓶中作空白，取土壤标准液2mL(含铵态氮2.4g/mL)于另一小玻璃瓶中，取土壤待测液2mL于第三只小玻璃瓶中，依次加入：铵态氮1号试剂3滴铵态氮2号试剂3滴铵态氮3号试剂4滴铵态氮4号试剂4滴摇匀，10分钟后分别转移到三个比色皿中上机测定：拨动滤光片前轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为48.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。4.土壤硝态氮的测定用吸管吸取土壤浸提剂2mL于一小玻璃瓶中作空白液，吸取土壤标准液（含硝态氮2.4g/mL）2mL于另一小玻璃瓶中作标准液，吸取土壤待测液2mL于第三个小玻璃瓶作中待测液，依次加入：硝态氮掩蔽剂4滴（逐渐加入并摇动）硝态氮助掩剂10滴硝态氮显色剂1滴（使用前剧烈摇动或70左右热水水浴3分钟后摇动几下，使沉积物充分悬浮后加用）振荡一分钟，静置15分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定。拨动滤光片前轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为48.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量（mg/kg）。 注硝态氮随水升降，主要分布在040cm土层中，为了使测试结果更加符合土壤实际，建议采土深度取040cm，同时将计算时土重系数0.15改为0.3。 注测土壤水解氮时加还原剂者，不必再另测硝态氮。5.土壤速效磷的测定用吸管分别吸取土壤浸提剂2mL(做空白用)、土壤标准液2mL(做标准用)、土壤过滤液2mL(做待测用)于三个小玻璃瓶中依次加入：速效磷1号试剂4滴(缓慢小心，摇匀至无气泡)，速效磷2号试剂4滴，摇匀至无气泡，速效磷3号试剂1滴，摇匀。摇匀，静置10分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定：拨动滤光片前轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为48.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中PB2BOB5B含量（mg/kg）。（注）当室温低于20时，建议适当延长侧前反应时间，直到溶液显色稳定后再测，显色稳定的标志是标准调整后读数稳定不变，比色皿壁无附着的气泡产生。6.土壤速效钾的测定用吸管吸取2mL土壤浸提剂于一小玻璃瓶中作空白，吸取土壤标准液2mL于另一只小玻璃瓶中做标准，吸取土壤养分过滤液2mL于第三只小玻璃瓶中做待测液，依次加入：速效钾1号试剂4滴速效钾2号试剂4滴速效钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时，可适当多加1-2滴)。摇匀，立即分别转移到三个比色皿中，上机测定：拨动滤光片前轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为200.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中KB2BO含量（mg/kg）。7.土壤水解氮的测定(1)旱田土壤待测液、空白液、标准液的制备向洗净的100mL三角瓶加入25mL蒸馏水，加入6滴水解剂，2滴稳定剂，然后称取风干土样1.0g或新鲜土样1.0(1+含水量)g和还原剂1gP【注】P，混匀加入上述三角瓶中，然后迅速用带有蒸馏管的胶塞塞严三角瓶瓶口，在蒸馏管出口处吊挂一只装有2-5mL(以液面刚好超过蒸馏管口为准)左右蒸馏水的水瓶(如图)并向水瓶中加入吸收剂3滴，然后将带有蒸馏管的三角瓶置于石棉网上用电炉或酒精灯加热至中沸，在沸腾前间断地摇动三角瓶，防止气泡上冲。沸腾稳定后再保持蒸馏7分钟，从电炉上取下，冷却后将小瓶中的吸收液连同倒吸进入蒸馏管中的液体，一并无损失地转移至100mL容量瓶中(反复三次冲洗液均倒入容量瓶中)，用蒸馏水定容后即为水解氮待测液。测水解氮时用蒸馏水作为空白液。【注】水解氮还原剂的配制：用天秤称取硫酸亚铁10g、锌粉2g,充分混匀后密封加盖,防潮保存备用。标准液由土壤混合标准储备液用蒸馏水稀释100倍而成，即用1mL吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度。测定方法用吸管吸取水解氮待测液、标准液、空白液各2mL，分别置于三个小玻璃瓶中。向这三个小玻璃瓶中，依次加入：铵态氮1号试剂3滴铵态氮2号试剂3滴铵态氮3号试剂4滴铵态氮4号试剂4滴摇匀，10分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定：拨动滤光片前轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示100。按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为240。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中水解氮含量（mg/kg）。本测定的水解氮为有效氮，包括硝态氮、铵态氮及易水解的有机氮。注B1B当不需要测硝态氮时，可不加还原剂，同时水解剂只应加8滴，其它步骤不变。注B2B还原剂易吸湿、降低性能，必须注意随时加盖密封保存。(2)水稻土同旱田土壤，但水解氮水解剂只加10滴，不必加还原剂。 注本说明书所述测定方法适用的土壤养分含量为：测定项目铵态氮硝态度水解氮速效磷速效钾有机质全氮含量（mg/kg）1024020100305001096402005450.56当测值超过表中上限时，建议将待测液用相应浸提剂稀释一倍，标准液调值也增加一倍。如测定结果大于表中最大含量，则建议将滤液稀释后按上述方法重新测定，然后将测定值乘以稀释倍数即为土壤养分含量。需稀释待测液时，用浸提剂稀释，标准液不稀释。8.本速测法同常规法测试值的换算虽然本说明书所推荐的测定方法均引自经典方法，但由于属于速测法，故其测定结果与常规方法有一定差别，经检验二者间有极显著的相关性。在一定的土壤条件下，可以换算为常规测定值。下面的换算系数（表2）是由若干省的土壤经大量测试实验得到的，可供多数地区使用，但由于土壤条件的复杂性，有条件的地方可以自行制定当地土壤的换算系数。本方法与常规法测值的换算项目水解氮铵态氮硝态度速效磷速效钾有机质全氮换算系数1.01.31.01.01.01.01.0-1.21.0本说明书推荐的方法碱解蒸馏法纳氏比色法硝酸试粉法钼兰比色法四苯硼钠比浊法重铬酸钾氧化比色酸解比色法对照的常规方法碱解扩散法纳氏比色法硝酸试粉法钼锑抗比色法火焰光度法丘林法（1.1）酸解滴定法对照的浸提方法氯化钾蒸馏水OLsen法醋酸铵注 本速测法测定结果乘以换算系数即大体相当于常规测定值如用于指导科学施肥则无需考虑换算系数，直接将检测结果对照后面的锦农施肥表即可。本表系数仅供参考，本公司可协助用户针对本地具体土壤进行一次实测对比，找当地的常规换算系数。2.2 土壤中微量元素测定方法一、土壤样品的采集与处理为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层（020cm）为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。 注意：由于微量元素含量很低，采样和处理过程中应避免造成污染。取样工具最好用不锈钢制成，要注意保持清洁。按四分法取样后，在塑料板上用塑料棒将试样碾碎，以40目尼龙筛进行筛分，不可使用金属筛如铜筛钢筛等，否则将会对试样造成严重污染。不可使用盛装化肥尤其是微肥的袋子或其内衬来储存或运输土样。注意事项：1.测定时，加入每种药品后均需摇匀，方可加入下一种药品。2.测定时所用的风干土样是过40目尼龙筛的，不可使用金属筛。3.测定过程中的器皿需用蒸馏水充分清洗干净，防止进入污染。二、土壤交换性钙、镁的测定1方法原理土壤浸提滤液中的CaP2+P和MgP2+P，在碱性条件下与EDTA起配合反应，形成微离解的无色稳定性配合物。利用指示剂指示滴定终点，根据所用EDTA的量计算溶液中CaP2+P和MgP2+P含量。2需用户自配试剂(1) 土壤交换性钙、镁浸提剂：称取交换性钙、镁浸提剂固体38.5g，以适量水溶解并转入500mL容量瓶，以水定容摇匀。(2)土壤交换性钙、镁显色剂：吸取土壤交换性钙镁显色剂浓缩液5mL，移入随药品配备的空塑料滴瓶中，再加入15mL去离子水(或蒸馏水)，摇匀，即可使用。3操作步骤(1) 土壤待测液的制备称取5.0g风干土或5.0(1+含水量)g 的新鲜土样(南方则称量10.0g 风干土样或10.0(1+含水量)g 的新鲜土样)，倒入三角瓶中，然后加入土壤交换性钙、镁浸提剂25mL(南方土样需加入50mL)，在频率为220次/分的振荡器上振荡5分钟，取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中（三角瓶不干时，可弃去初滤液）,此即为土壤待测液。(2) 北方土壤钙、镁总量的测定：吸取待测液2mL和浸提剂8mLP注P于三角瓶中，依次加入6滴土壤交换性钙镁掩蔽剂，3.5mL交换性钙镁助掩剂，5滴交换性钙镁还原剂，0.03-0.04g 土壤交换性钙镁指示剂甲，摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂，边加边摇动三角瓶，滴至三角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止，记下所用显色剂滴数(d)。注：即2+8，此比例不确定，可随滴定所用显色剂滴数而变化，当d50时均可相应增加或减少待测液吸量，如采用3+7，4+6，5+5，1+9等，以提高测定的精确度。(3) 北方土交换性钙的测定：吸取2mL待测液+8mL浸提剂(变化同钙镁总量)于三角烧瓶中，依次加入6滴土壤交换性钙镁掩蔽剂，13滴土壤交换性钙镁强色剂，5滴土壤交换性钙镁还原剂，0.03-0.04g 土壤交换性钙镁指示剂乙，摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂，边滴边摇动三角瓶，至溶液恰好由红变蓝为止，记下所用显色剂滴数(dB1B)。(4) 南方土壤钙镁总量及交换性钙的测定：除直接吸取待测液10mL置于三角瓶中进行测定外，其余均同北方土壤测定方法。4滴定结果计算(1) 1/2CaP2+P、1/2MgP2+P总量=2.25d/v cmol/kg土即相当于含钙450d/V(mg/kg)或含镁270d/V(mg/kg) (2) 交换性1/2CaP2+P=2.25dB1B/v cmol/kg土=450dB1B/V (mg/kg)(3) 交换性1/2MgP2+P=2.25(d-dB1B)/V cmol/kg土=270(d-dB1B)/V (mg/kg)其中：V为滴定中所吸待测液体积(mL)。5土壤交换性钙、镁临界含量及丰缺分级指标土壤和作物是否需要钙，取决于土壤的反应，在pH5的土壤上，施用石灰有增产作用，在pH5-6.5的土壤上，施用石灰的增产效果视作物而定，一般不耐酸作物如大麦、棉花等可增产。作物对土壤镁的反应表现在酸性土壤上，交换性镁小于2.5mg/100g土(即0.103cmol/kg土)时，一般作物常感镁素不足。当作物间反应不同，小麦、油菜在土壤交换性镁小于6mg/100g土(即0.247cmol/kg土)时，呈缺镁症，而马铃薯，水稻则在5mg/100g土(即0.206cmol/100g土) 时，表现镁素不足。上述资料摘自：翁才浩、张国平等作物的营养、施肥及诊断技术，江西科技出版社，1988，8三、土壤有效硫的测定1方法原理我们所开发的土壤有效硫的速测方法，也是采用硫酸钡比浊法，即根据SOB4PB2-P与BaP2+P生成BaSOB4B沉淀，而在一定的范围内(SOB4PB2-P为240ppm)溶液的混浊程度与SOB4PB2-P浓度成正比，以此来测定有效硫的含量。所用浸提剂为0.05mol/L硝酸钠溶液，可与土壤氯联合浸提及测定。本法与常规硫酸钡比浊法在其他方面还作了以下改进：(1)在浸提方面，速测方法仅仅浸提5分钟，待测液可用于测定氮和硫，而常规方法浸提时间为1小时。(2)测定时，速测方法省去了吸取部分待测液，在电热板上或砂浴上用过氧化氢除去有机物这个步骤，节约了测定时间，简化了测定步骤。(3)用氯化钡溶液代替0.25-0.5mm的氯化钡晶体使用，这样便于在小体积反应体系中准确加入氯化钡，试验证明，这种改进切实可行。(4)使用成品药剂节约测定时间，并省去了由用户作工作曲线的步骤。研究表明，该法测定土壤有效硫的测定范围是1.530mg/kg。2需用户自配试剂(1) 土壤有效硫、氯浸提剂：称取2.12g 土壤有效硫、氯浸提剂固体，以适量水溶解并转入500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。(2) 土壤有效硫标准液的配制：吸取1.0mL土壤有效硫标准储备液于100mL容量瓶中，以浸提剂定容，即为含有效硫(SP6+P)7.5g/mL的标准液。使用过程中要注意随时加盖密封。3操作步骤 (1) 土壤滤液的制备称取5.0g风干土或5.0(1+含水量)g的新鲜土样，置于三角瓶中，加入25mL土壤有效硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡5分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。此滤液可同时用于测定土壤样品的有效硫和有效氯。(2) 土壤有效硫待测液的测定分别吸取空白(浸提剂)、标准、滤液各2.0mL，置于三个小反应瓶中，分别加入下列各药品：土壤有效硫掩蔽剂2滴土壤有效硫助蔽剂8滴土壤有效硫稳定剂3滴土壤有效硫浊度剂8滴充分摇匀，静置5分钟即为待测液。(3) 上机测定将待测液转移至三只比色皿中，上机测定。拨动滤光片前轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整”键，液晶显示100；按“调整” 键，使液晶显示100。按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为37.50。再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硫的含量 (mg/kg) 。注意事项：I.使用该比浊法测定土壤中有效硫时，加完所有的药品后，需充分摇动小反应瓶，静置5分钟再测定，这一点非常重要。II.如果使用一个比色皿进行比色，在测定一个样后，应用蒸馏水清洗并尽量甩干比色皿，以免造成较大的测定误差。注：本法适宜的测定范围是SP6+P1.5-30mg/kg。若土样的有效硫含量超出此范围，则应先将待测液稀释至适当倍数后再进行测定，测定结果乘以稀释倍数即为土壤中有效硫含量。4土壤有效硫临界含量及丰缺分级指标土壤有效硫包括水溶态硫、土壤吸附性硫及部分有机硫。正常产量下，不同作物需硫差异很大，需硫多的作物如油菜、萝卜、甘蔗等，每公顷需硫(S)量可达65-100公斤，而需硫量小的作物：如水稻、芝麻、烟草等，每公顷需硫(S)5-10公斤，一般作物每公顷需硫(S)20-30公斤。对于水稻而言，土壤有效硫的分级指标如下：土壤有效硫浓度(mg/kg)水稻生长情况16低，对硫肥有反应16-30中，可以维持当前需要，但随产量提高会呈现不足30-50高，供应充足上述资料摘自：翁才浩、张国平等.作物的营养、施肥及诊断技术,江西科技出版社,1988,8沈善敏.中国土壤肥力.中国农业出版社，1998，12四、土壤有效硅的测定1. 方法原理用浸提剂浸提土壤中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可进行比色测定。2. 需用户自配试剂(1) 土壤有效硅浸提剂：取一袋土壤有效硅浸提剂(固体)，以适量水溶解并转入500mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。(2) 土壤有效硅标准液：吸取土壤有效硅储备液1.00mL，置于100mL容量瓶中，以土壤有效硅浸提剂定容，摇匀，即为含硅(SiOB2B)3.00ppm的标准溶液。3. 操作步骤(1) 土壤滤液的制备称取1.0g 风干土样或1