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文档简介
第一部分一、原理:1、原子在高频下获得能量发生碰撞时,低能级电子跃迁到高能级和失去外层电子,这种状态很不稳定,电子回位时,以光的形式释放获得的能量,就形成了等离子,俗称火焰。 2、高频线圈相当于变压器的初级,火焰相当于变压器的次级。 3、样品在ICP进样系统中的过程:一个小液滴-变小的固体-变为分子-形成原子-离子-高频原子和高频离子-产生元素光源。 4、因为每个元素发出不同波长的光,利用光学系统分离出来,再到CID检测器检测每个元素的波长。二、构造: 1、气 路:2、水路:3、光路:4、电路:第二部分 仪器的操作一、仪器的准备1、 开机1.1 确认有足够的氩气用于连续工作(储量2瓶)。1.2 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.3 打开氩气并调节压力在0.55-0.6Mpa左右。1.4 若仪器处于停机状态,打开主机电源(左侧下方刀闸)1.5 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。2、 点火2.1 再次确认氩气储量和压力记仪器已驱气30分钟以上。2.2 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。2.3 上好蠕动泵夹子,进样管放入水中。2.4 打开循环水器2.5 开启排风2.6打开iTEVA软件的Plasma Status(等离子体状态)对话框进行点火操作。3、 稳定3.1 光室稳定30分钟以上。38。3.2 CID温度-40。3.3 等离子体稳定15至30分钟。二、分析1、 调用或新建分析方法。2、 准备“标准”和待测样品。3、 标准化4、 分析未知样。5、 数据处理和报告打印。三、关机1、分析完毕后,用去离子水冲洗进样系统10分钟。熄火。2、点击“等离子关闭”。3、松弛泵夹,把进样管从水中取出。4、待CID温度升到20以上继续通气30分钟后 才可关闭氩气。5、 关闭排风。6、 若仪器较长时间(一周以上)停用,关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。四、仪器维护1、每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。2、检查雾化器, 看是否被堵。3、定期清洗炬管, 中心管。4、半年更换一次循环水。5、定期检查地线, 以确保小于4欧母。6、定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。第三部分 建立分析方法一、 正确处理好样品:1、 分解完全,不损失,不污染;不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤样,样品溶液中固溶物含量要求1.0%2、 含量适宜 0.0XXXPPm范围内;3、 样品总盐度一般不 2%(毛细管易堵);4、 样品要选择简单介质,盐酸 硝酸 (少用高氯酸 磷酸 硫酸);5、 酸度一般在2%20%之间,35%最佳;6、 不含有对仪器有害的成分,如氢氟酸、硼酸等二、 科学准备工作曲线:1、 标准溶液含量范围要覆盖样品含量;2、 一般设34个点(含空白);3、 基体与样品相同或相近; 五、优化分析条件
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