《城市污水水质监测(2-1)》教案4-2.doc

9项目2：滴定分析玻璃仪器的规范操作滴定分析基本操作一、实验目的1、掌握盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液的标定方法；2、学会用甲基橙和酚酞指示剂来判断滴定终点；3、进一步掌握滴定管的滴定操作技术和读数方法；4、经过练习熟练地判断和控制终点。二、仪器与药品仪器：滴定管，移液管，量筒，锥形瓶，洗耳球。药品：盐酸溶液 ，氢氧化钠溶液，1%甲基橙指示剂，1%酚酞指示剂。三、课堂理论讲解 实验原理：1、酸碱滴定曲线2、滴定终点3、指示剂通过本实验，学会滴定分析的规范操作，尤其是终点控制技术。四、实验室中的讲解1、滴定管的洗涤洗衣粉溶液洗自来水洗蒸馏水洗待装液润洗2、装液静置调零3、移液4、酸碱溶液的相互滴定项目3：氢氧化钠标准溶液的制备和工业乙酸含量的测定一、实验目的1初步掌握NaOH标准滴定溶液的配制和标定方法2掌握酸碱中和滴定的原理和终点的判断；3进一步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用。二、仪器与药品仪器： 50mL滴定管，250mL锥形瓶：4个，1mL吸量管，100mL量筒药品：NaOH标准滴定溶液，酚酞指示剂，基准邻苯二甲酸氢钾，CH3COOH溶液三、课堂讲解1、实验原理：（1）NaOH溶液的标定 （用强碱NaOH来滴定弱酸KHP）-求出C（NaOH）= ？标准滴定溶液：NaOH溶液基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定反应： 指示剂：酚酞2、工业乙酸含量的测定（用强碱NaOH来滴定弱酸HAc）-求出（HAc）=？标准滴定溶液：NaOH溶液滴定反应：指示剂：酚酞四、实验操作步骤（1）0.1mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定 称取KHP 0.5g （10%）于250mL 锥形瓶中，以量杯量80mL 蒸馏水溶解。加2d酚酞指示液，用NaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色30s不褪为终点。平行标定3次。（2）工业乙酸含量的测定 用吸量管吸取工业乙酸试样5 mL于250mL 的容量瓶中（容量瓶中事先应放入50mL 的蒸馏水），稀释至刻度线。移取25mL试样于250mL锥形瓶中，用量杯加50mL水及2d 酚酞指示液，以NaOH标准滴定溶液滴定至粉红色30s不褪为终点。平行测定2份。氢氧化钠标准溶液的制备和工业乙酸含量的测定数据处理（1）求c（NaOH）= ？mol/Lc（NaOH）-NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L（4位有效数字）m-称取的KHP的质量，gV-标定NaOH所消耗的体积，mL极差：cmax cmin标定4次结果的好坏（精密度）用：“相对平均偏差”来表示。-（12位有效数字）（2）求w（HAc）=？（NaOH）-NaOH的溶液的浓度平均值，mol/Lw（HAc）-CH3COOH的质量分数（4位有效数字）V-滴定CH3COOH所消耗的NaOH体积，ml60.06-CH3COOH的摩尔质量，g/mol测定结果的好坏用（精密度）用：“相对平均偏差Rd%（12位有效数字）”来表示。-（12位有效数字）数据处理案例（理论补充）一、数据记录与处理1、氢氧化钠溶液的标定0.55（110%）： 0.50 g 0.60g项目1234倾样前，称量瓶+KHP质量/g19.338818.752818.203117.6797倾样后，称量瓶+KHP质量/g18.752818.203117.679717.1296m（KHP）/g0.58600.54970.53240.5501V（NaOH）/mL28.3526.5125.6526.58C（NaOH） / mol L -10.10120.10150.10160.1014（NaOH） / mol L -10.1014极差0.00040.39%写出计算过程： mol/LRd%=(|0.1012-0.1014|+|0.1015-0.1014|+|0.1016-0.1014|+|0.1014-0.1014|)/4*0.10142、工业乙酸含量的测定项目12(滴瓶+样品)质量/g23.197221.4420(滴瓶+剩余样品)质量/g 21.442019.6183样品质量/g1.75521.8237滴定前NaOH体积/mL0.000.00滴定后NaOH体积/mL36.9738.55V(NaOH) /mL36.9738.55体积较正/mL0.030.03温度较正/mL0.060.06实际体积37.0638.64w（HAc）0.50870.5105（HAc）0.5096相对平均偏差0.18%写出计算过程： 相对平均偏差=实验项目4 盐酸标准溶液的制备和混合碱的分析一、实验目的1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法。2、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法。3、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱各组分含量的操作技术。二、仪器与药品仪器：50mL酸式滴定管，100mL量筒，25mL锥形瓶，称量瓶，10mL量筒。药品：浓盐酸，基准无水碳酸钠(Na2CO3)(在270300灼烧至恒重)，酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)，甲基橙指示剂(0.2%水溶液)。三、课堂理论讲解1、实验原理 市售浓盐酸c(HCl)为12mol/L，易挥发。配制标准溶液时，应先配成近似浓度，再用基准物质-无水碳酸钠标定标定反应为： 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2 + H2O指示剂：溴甲酚绿-甲基红混合指示剂或甲基橙。临近终点时应将溶液煮沸除去CO2。双指示剂法：混合碱是指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时溶液中NaOH完全被中和，Na2CO3仅被中和一半。 NaOH + HCl NaCI+H2O Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 设滴定体积为V1。然后再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，此时溶液中的NaHCO3才完全被中和。设此时所消耗盐酸溶液的体积为V2。 NaHC