3个物化实验内容 文档.doc

实验一 燃烧焓的测定一、实验目的：1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。二、实验原理：t与环境无热交换时的真实温差。 当有机物在氧弹室内（相对绝热条件）与强氧化剂（氧气）反应时，释放出来的热量可以使周围的物质的温度升高。保持标准物与待测物的反应一定，可写出如下的热量平衡式：-Qva - q1b+ q2c = Kt （1） 必须对读得的温差t进行校正，下面是常用的经验公式： t=（V+V1）m/2+V1r （2）真实温差t应该是： t=t高-t低+t校正而（1）中的a、b、c、q1和q2均可通过实验测得或为已知量，K值可以通过测量一个已知标准摩尔反应焓的标准物而计算。这样可以求得待测物的Qv，cUm= QvM （3）燃烧热换算为标准摩尔燃烧热：cHm =cUm +nRT （4）T用反应的水温计算，不会产生较大的误差。n燃烧前后气体的物质的量的变化。三、实验仪器与试剂 氧弹式热量计 GR-3500，电子天平 AL204，电子天平，数显万用表，氧气钢瓶，氧气减压阀，电子天平 SE2020，便携式电子天平 SPS401F，萘（分析纯），苯甲酸（分析纯）四、实验装置：五、实验步骤： 1、先粗称苯甲酸，压片，准确称量。2、打开氧弹盖，将盖放在专用架上。3、剪取引火丝和棉纱线，精确称量，将引火丝绕在棉纱线上，将药片绑紧，固定使药片悬在坩埚上方。4、拧紧氧弹盖，将氧弹放好。充氧。5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹，接好点火电线，装上贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。6、待温度稳定，每隔半分钟读数一次，先读10个数据，然后立即按电钮点火。7、继续每半分钟读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，停止实验。8、用同样方法进行萘的实验。9、实验完毕，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。六、数据处理1、列出记录表格，作图，用外推法计算t校正，计算量热计常数。表一示例：苯甲酸的氧化升温表序号温差序号温差117218319420521622723824925102611（点火）27122813291430153116322、计算萘的标准摩尔燃烧热cHm，并与文献值比较，计算其误差。七、注意事项1、压片时，应注意压片机的标签，不能混淆。2、样品应悬在坩埚上面，应防止引火丝与坩埚相碰。3、实验时应注意水桶中的水温与环境的温度，如果水温比环境温度低，应在夹套中加入比水桶温度低1.5左右的水。4、测温时，应先按零，然后按锁定键，否则实验过程中温度可能会从温差跳回过温度，造成实验失败。实验二 液体饱和蒸气压的测定一实验目的：1 了解用静态法测定乙醇在不同温度下蒸气压的原理，进一步理解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。2 掌握真空泵、恒温槽及气压计的使用。3 学会用图解法求乙醇所测实验温度范围内的平均摩尔汽化热。二实验原理：液体的饱和蒸汽压与温度的关系可用克拉贝龙方程式表示：dp/dT=vapHm/TVm；设蒸汽为理想气体，在实验温度范围内摩尔汽化焓vapHm为常数，忽略液体体积，对上式积分可得克克方程式：lgP=-vapHm/2.303RT+C。式中：P为液体在温度T时的饱和蒸汽压；C为积分常数。根据克-克方程,以lgP对1/T作图，得一直线，其斜率m=-vapHm/2.303R，由此可求得vapHm。测定液体饱和蒸汽压的方法： 1.静态法 2.动态法 3.饱和气流法 本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。其原理图如图1，左侧为压差测量仪原理图，右侧为等压管，等压管右侧小球中盛被测样品无水乙醇，U形管中用样品本身做封闭液。在一定温度下，若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气，那么U形管右支管液面上即D液面所受压力就是其蒸气压。当这个压力与U型管左支液面即C上的空气压力相平衡时（U型管两臂液面齐平），就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。三实验原理图四实验装置五实验仪器及试剂：仪器：真空泵，缓冲瓶、干燥塔、恒温槽、冷陷、等压计、测压仪试剂：异丙醇 六实验步骤1.装置仪器 :按图装各部分(不接冷阱部分) 2.系统气密性检查: 在开始实验前要检查装置是否漏气，关闭储气气罐的平衡阀 l，打开进气阀和平衡阀2，当测压仪的示数为-5060kPa时，关闭进气阀，观察测压仪读数，若读数不变，则系统不漏气；若真空度下降，则系统漏气，要查清漏气原因并排除之。3.加药品 若体系不漏气，则在平衡管的a球中装入2/3体积的乙醇，在b、c球之间的U形管中也装入少量乙醇。U形管中不可装太多，否则既不利于观察液面，也易于倒灌。 4.排除AB弯管空间内的空气: 将平衡管安装到装置上，将恒温槽温度调至第一个温度值(一般比室温高2左右)通冷凝水，打开平衡阀2 ,降压至液体轻微沸腾，此时AB弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾数分钟，可认为空气被排除干净。(体系减压至真空度达-90kPa以上)5.饱和蒸气压的测定: 注意: 将恒温槽因温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，液体会不断沸腾。为了避免B、C管中液体大量蒸发，应随时打开平衡阀2 缓缓放入少量空气，保持 C管中液面平静，无气泡冒出。当体系温度恒定后，再次打开平衡阀1， 放入空气使B、C管液面平齐，记录温度和压差。 如升温过程中，U型管内的液体发生暴沸，可漏入少量空气，以防止管内液体大量挥发而影响实验进行。6. 实验结束 实验结束后，慢慢打开平衡阀1，使压力表恢复零位。关闭冷却水，将进气阀旋至与大气相通。拔去所有电源插头，整理好仪器装置，但不要拆装置。 另外，也可以沿温度降低方向测定。温度降低，乙醇饱和蒸气压减小。为了防止空气倒灌，必须在测定过程中始终开启真空泵以使系统减压。降温的方法可用在水浴中加冷水的方法来达到。其它操作与上面相同。七实验注意事项：1整个实验过程中，应保持等压计样品球液面上空的空气排净。2抽气的速度要合适。必须防止等压计内液体沸腾过剧，致使U型管内液封被抽尽。3蒸汽压与温度有关，所以测定过程中恒温槽的温度波动需控制在0.1。4实验过程中需防止U型管内液体倒灌入样品球内，带入空气，使实验数据偏大。5实验结束时，必须将体系放空，使系统内保持常压，关掉缓冲罐上抽真空开关及所有电源开关和冷却水。八数据处理：1将测得数据计计算结果列表：温度 项目P（Pa）PP0-P（Pa）lgP1/T(K-1)备注注意：P0为大气压，气压计读出后，加以校正之值，P为压力测量仪上读数。2根据实验数据作出lgP1/T图。3从直线lgP1/T上求出乙醇在实验温度范围内的平均摩尔汽化焓，将计算结果与文献值进行比较，讨论其误差来源。4以最小二乘法求出乙醇蒸汽压和温度关系式（：lgP=- B/T+C）中的B、C值实验三 恒温槽的装配和性能测试一、实验目的1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。2.绘制恒温槽灵敏度曲线。3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。4.掌握乌氏粘度计的构造和使用方法。二、恒温槽的构造及恒温原理1、恒温槽的构造A. 槽体：B. 加热器及冷却器C. 温度调节器D.电子继电器E. 搅拌器2、实验原理示意图三、乌氏粘度计的构造及测量原理1、乌氏粘度计的构造2、粘度计测量原理测定粘度时通常测定一定体积的液体流经一定长度垂直的毛细管所需的时间，根据泊塞耳公式计算其粘度：但通过此方法直接测定液体的绝对粘度较难，所以可通过测量未知液体与标准液体（水）的相对粘度，通过下式进行计算：、四、实验装置五、实验步骤（一）恒温槽操作步骤1、插上电子继电器电源，打开电子继电器开关。2、插上电动搅拌机电源，调节合适的搅拌速度。3、插上数字贝克曼温度计电源，打开开关。检查实际温度是否低于所所控制温度。4、旋转下降调节帽，直到电子继电器的红灯刚好亮。插上加热器电源，缓慢旋转调节帽，使钨丝高度上升，直到电子继电器的红灯刚好灭，加热器开始加热。5、当电子继电器的红灯亮，重复调节并反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。6、记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。（二）、粘度计操作步骤1、将粘度计垂直夹在恒温槽内，将纯水自A管注入粘度计内，恒温5分钟左右，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管制乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右时停止。打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用秒表测定液面在a，b两线间移动所需时间。2、重复测定3次，每次误差不超过0.20.3秒，取平均值。3、洗净烘干后，用同样的方法测定10%NaCl溶液的粘度。4、实验完毕后，按开机相反的顺序关闭电源，整理实验台。六、实验数据处理1、记录反应温度、大气压等常规物理量，不得用铅笔记录，不得用小纸片预先记录。（以后每个实验都需要这样做，不再提示）。2、恒温槽实验数据记录：（例表如下）时间(min)0.511.522.533.544.555.566.57温度()时间(min)7.588.599.51010.51111.51212.51313.514温度()2、以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分析实