蓝宝石氮化铝衬底上SiC外延薄膜的X射线衍射分析.doc

蓝宝石/氮化铝衬底上SiC外延薄膜的X射线衍射分析彭军朱作云贾护军杨银堂郑有炓郭振琪摘要：介绍了在蓝宝石/氮化铝复合衬底上外延生长碳化硅薄膜材料的工艺技术通过在蓝宝石衬底上预淀积一层薄的氮化铝缓冲层使碳化硅薄膜的成核和黏附性得到很大的改善用多种X光衍射方法对生长在蓝宝石/氮化铝复合衬底上的碳化硅薄膜的结构进行了分析，结果表明，可在这种衬底上成功地生长出6H-SiC单晶薄膜关键词：蓝宝石/氮化铝复合衬底；X射线衍射；晶格失配中图分类号：TN304.24文献标识码：A文章编号：1001-2400(2000)02-0186-04Analysis of the SiC thin film epitaxy on the sapphire/AlN compound substrate by X-ray diffractionPENG JunZHU Zuo-yunJIA Hu-junYANG Yin-tang(Research Inst. of Microelectronics, Xidian Univ., Xian710071，China）ZHENG You-dou（Nanjing Univ., Nanjing210093，China）GUO Zhen-qi（Northwest Univ., Xian710069， China)Abstract:The AlN coated sapphire has been developed as a compound substrate for SiC thin film epitaxy. By predepositing a thin AlN buffer layer, the nucleation and adherence of the SiC film are greatly improved. Structures of the thin films grown on the sapphire/AlN compound substrates are analyzed by varied methods of X-ray diffraction. Measurement results show that single crystal 6H-SiC thin films can be successfully grown on these compound substrates.Key Words:sapphire/AlN compound substrate；X-ray diffraction；lattice mismatch碳化硅(SiC)是一种适于高温、高频、大功率电子学的新一代宽带隙半导体材料SiC单晶薄膜可以通过同质外延或异质外延的方法获得异质外延生长可分为两种结构形式：一种是在硅衬底上生长SiC薄膜，目前已经能够在硅衬底上生长出单结晶的SiC薄膜1，但是由于硅与SiC的晶格失配以及热膨胀系数失配很大(分别为20和8)，生长薄膜中存在热应力及反相边界、堆垛层错、位错、微孪晶等多种结构缺陷，严重影响了SiC晶体管、集成电路的电学特性另一种形式是采用蓝宝石(-Al2O3)作为衬底材料，在其上生长SiC薄膜，但是它需要先在蓝宝石衬底上淀积与SiC有良好晶格匹配的缓冲层材料，然后外延生长SiC薄膜，从而提高SiC外延层的结晶质量21衬底材料蓝宝石是一种性能优良的绝缘材料，它的禁带宽度大(常温下约10 eV)，熔点高，硬度大，致密性好它的化学性质稳定，除了能够被硝酸和硫酸的热混合液缓慢腐蚀之外，几乎不与其他酸发生反应蓝宝石作为一种生长半导体薄膜的衬底材料在工艺上已经比较成熟Silicon-on-Sapphire结构就是以蓝宝石为衬底材料，在其上外延生长硅单晶薄膜作为制作器件的活性区它的漏电流和寄生电容极小，抗辐射性能好因此，无论从工艺的可行性还是从器件应用角度考虑蓝宝石也应该成为异质外延SiC薄膜良好的衬底材料但是，在蓝宝石上直接生长SiC薄膜时不易成核，而且黏附性不好；蓝宝石与SiC之间还存在较大的晶格失配(915)因此，直接在蓝宝石衬底上外延生长高质量的SiC单晶薄膜的困难很大AlN晶体与SiC一样具有结构多型特点，它也有闪锌矿和纤维锌矿结构AlN材料热导率高，高温及化学稳定性好，绝缘性能好AlN晶体与SiC之间的晶格失配很小(只有1)，与SiC的热膨胀系数也极为接近此外，AlN与SiC之间的黏附性也很好，生长出的SiC薄膜不易脱落，因此选用它作为生长碳化硅的衬底缓冲层是合适的纯AlN是高阻的(1010 .cm)，不会降低蓝宝石的绝缘质量；AlN的带隙很宽(6.2 eV)，它对紫外光是透明的，因此作为缓冲层不会妨碍SiC在短波光电器件方面的应用3笔者对以蓝宝石/AlN为复合衬底，在其上外延生长出的SiC薄膜，通过多种X光衍射分析方法对其结构进行了分析2工艺实验采用金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)方法，在蓝宝石(0001)C面上淀积AlN缓冲层采用常压化学气相淀积(APCVD)方法，在淀积有缓冲层的蓝宝石AlN复合衬底上异质外延生长SiC单晶薄膜在淀积缓冲层之前，先对蓝宝石单晶衬底用H2SO4H3PO4为31的腐蚀液进行腐蚀处理12 min，用去离子水冲洗后烘干并在H2气流中，1 150的温度下热处理10 min，除去表面损伤淀积AlN缓冲层时的源物质为三甲基铝(TMA)和NH3，淀积厚度为60150 nm淀积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底呈无色状用APCVD方法外延生长SiC薄膜时，源物质为SiH4和C3H8，H2为输运气体首先在H2中对晶片进行高温处理，除去表面沾污及氧化层，随后在1 2001 400温度下通入C3H8和SiH4生长SiC薄膜3结果分析首先进行X光衍射的一般分析使用日本理学D/MAX-3C X射线衍射仪，Cu靶Ka，管压为40 kV，管流为40 mA生长薄膜样品的X光衍射图谱见图1一般分析表明生长层为SiC薄膜图1样品的X射线衍射图为了进一步分析生成的SiC薄膜的结晶性质，用同一设备对样品进行了旋转定向测试这种分析方法是将探头固定在某一晶面的衍射角20上，样品装在仪器配置的旋转试样台上，样品在以扫描(可在0到20之间)的同时，又绕宏观表面的法线方向旋转这样晶面的法线就有两次通过水平面的时候当通过水平面时，衍射线必然在水平面内，并且扫描过程中有可能补偿了该晶面与宏观表面的空间偏离角当晶面角度严格满足布拉格公式时，马上出现衍射峰；而当角度稍微偏离时，则衍射峰消失对不同偏离角的晶粒细节情况也可以通过扫描图呈现出来采用旋转定向法得出的该样品的衍射图见图2图2采用旋转定向法扫描得出的谱线图2中当大约为15的时候单晶的衍射峰开始明显出现，它显示衍射峰为不连续的谱线因为对于单晶体，只有晶面严格满足布拉格公式时才会出现衍射极大值，否则应该是完全消光的，这样造成了单晶衍射谱线的线状结构这幅谱线表明，外延生长出的SiC薄膜为单晶为了精确确认SiC薄膜的晶型，采用四晶衍射分析四晶衍射分析使用Philips多晶多衍射高分辨率材料分析用衍射仪Xpert MRD PW 3040用单晶扫描法对同一样品进行扫描，得到的图谱见图3图3样品的四晶衍射图分析表明，35.472 1出现的衍射峰是6H-SiC(0006)峰，与之几乎重合的35.549 4处是六方AlN(0002)峰在75.077 1和76.398 6分别发现了6H-SiC(000，12)和六方AlN(0004)对称衍射峰，进一步证实了SiC薄膜为单晶六方结构，AlN缓冲层也为单晶六方结构在41.713 0，90.759 3处极强的衍射峰则是单晶态-Al2O3(0006)面和(000，12)面的对称衍射峰X射线衍射谱中还发现微弱的3C-SiC的衍射峰；样品的旋转晶向法扫描图中，在出现了明显的单晶特征谱线的同时，底部还有少量多晶的谱线；四晶衍射中较宽的SiC谱线都表明结晶质量还有待进一步提高通过对复合衬底/SiC结构的晶格匹配的理论分析发现(见图4)，蓝宝石C面六方AlN(0001)/6H-SiC(0001)3层结构的晶格失配分别为1.0和2.06，显然，这样小的晶格失配有利于SiC单晶薄膜在蓝宝石/AlN复合衬底上生长图4蓝宝石C面六方AlN(0001)/6H-SiC(0001)晶格匹配图4结论在蓝宝石C面衬底上用MOCVD方法制备AlN缓冲层形成复合衬底，用APCVD方法在其上可以外延生长出SiC薄膜对蓝宝石/AlN/SiC结构的分析表明，这种生长薄膜为六方结构的6H-SiC单晶体，AlN缓冲层也是六方单晶结构致谢衷心感谢南京大学物理系、西北大学分析测试研究中心、中科院西安光机所的支持与帮助(编辑：郭华)基金项目：国防科技预研基金资助项目(97J8.3.2)作者简介：彭军(1943-)，男，副教授作者单位：彭军（西安电子科技大学 微电子所陕西 西安710071）朱作云（西安电子科技大学 微电子所陕西 西安710071）贾护军（西安电子科技大学 微电子所陕西 西安710071）杨银堂（西安电子科技大学 微电子所陕西 西安710071）郑有炓（南京大学 物理系江苏 南京210093）郭振琪（西北大学 分析测试研究中心陕西 西安710069)参考文献：1朱作云，李跃进，杨银堂等.SiC/Si异质生长研究J.西安电子科技大学学报，1997，24(1)：122125.2Sywe B S, Yu Z J, Burckhard S, et al. Epitaxial Growth of SiC on Sapphire Substrates with an AlN Buffer Layer