土壤实验指导.doc

土 壤 肥 料 学实 验 指 导 书实验一 土壤样品的采集和制备2 实验二 风干土吸湿水含量的测定4 实验三 土壤机械分析6 实验四 土壤有机质的测定14 实验五 土壤酸碱度的测定17 实验六 土壤容重、田间持水量的测定20 实验七 土壤剖面观察24 实验八 野外实习提纲29 实验九 铵态氮肥在土壤中的挥发模拟实验31 实验十 无机肥料的识别与鉴定33 实验十一 水溶磷肥在土壤中的固定模拟实验34 实验十二 作物缺素症状的外形诊断35 实验十三 作物营养诊断速测38 实验十四 绿肥作物的栽培及生育习性田间观察42 实验一 土壤样品的采集和制备一、意义土壤分析工作中，样品采集是一个极其重要的环节，要求采集的土壤样品必须具有代表性。如果取样不正确，任何良好的分析工作也得不到可靠的结果，甚至会得出错误的结论。因此，正确地采集样品是土壤分析工作的一个前题。它由于土壤的差异性和分析项目的多样性，因此取样的方法不同，代表的范围也不同，一般有以下几种取样方法。二、采集方法与步骤1研究土壤形成发育：在野外首先确定区域地形部位，及具体剖面位置，除在调查范围的草图上注明采集位置外，并在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、成土母质、利用情况、研究目的等。采样时应在挖好的剖面上划分发生层段分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。采取次序，由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层)需采一公斤。特别注意采样深度记载不是按发生层深度，而是按实际采样深度，如土壤剖面的耕作层是030厘米，采样部位实际上是515厘米，记载以后者为准。研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。2研究土壤肥土：采取混合样品：在一定区域内(即土壤性质相同的田块)，分布采样点，采好各点各层的样品，按层混合，然后按四分法取出平均样品。如果是研究土壤盐溃化和类似的季节动态明显的问题，采样时还特别注意季节性，只有在干旱的季节才能采到代表渍化最大限度的土壤样品。3研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时采取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后立即分析，不能久存，大面积采样，应当由多点取样品(约l公斤)混合，用四分法取得均匀样品约100g左右，小区取样，最后取50克左右。4研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。5研究土壤某些物理性质：如孔隙度、容重等还需用专制的容器，采取原状土样，不破坏土壤结构，保持原有田间自然状态。三、样品的风干与制备1风干样品：野外采回的土壤及时撒在干净木盘上或纸上，铺成薄层，压好标签。放在干燥无酸气、氨气等气体并能通风的室内，土壤表面用纸盖好，以免尘埃落入，风干期用手捏碎大块土团，使其直径在一厘米以下，否则干后不易研细，注意除去草根落叶，一星期后，即可取下制备。在必要的时候，亦可用微温促使迅速干燥。2样品的制备：已经风干的样品，用木棒捣碎，使其全部通过2mm筛孔。凡经滚磨都不能通过者，均计为石砾，按其重量，计算石砾含量。 含砾量=(石砾重量全部风干重)100凡是通过2mm筛孔的样品，可作为机械分析的样品，用四分法选取平均样品100克，贮于广口瓶中备用。剩下的样品，继续磨细，至全部通过lmm筛孔，同上法，取平均样品500克，准备做代换性，可溶盐及普通的化学分析用。其余的样品，再在乳钵中磨细，使其全部通过025mm筛孔，如遇坚硬的矿粒，可用玛瑙乳钵研细，使用玛瑙乳钵时，不应敲击，以免使硬性的玛瑙受损失或破坏。(1)已经研细并通过025mm筛孔的土样，再用四分法选出200克平均样品，进行精选，剔除任何草根与植物残体。这一操作，应在放大镜下用镊子除去。经过精选草根和未经精制的样品，分别装入广口瓶中备用，前者供腐殖质及金氮量的分析之用，后者供矿质全量分析之用。(2)样品制备流程(见图1)风 通干 过敲碎土 筛壤 孔不能通过者称重计算含砾量能通过者再研细100克作机械分析用500克化学分析及代换分析再研 通过0.25筛孔细供土壤矿质全量分析100克100克供腐殖质及全氮分析图1 样品制备流程示意图（四）仪器药品土铲 1把 木盘 1个剖面刀 1把 放大镜 1个纸盒 3个 广口瓶 2个土筛 1mm1个 土钻 1根土筛 0.25mm1个 布口袋 1个标签乳钵 1个实验二风干土吸湿水含量的测定一、测定意义目的不同风干土样仍保持有一定的水分，其数量随大气的相对湿度和土壤组成而定。土壤的各项分析测定结果，都要以无水的干土为计算基础，即以占烘干土重的百分数（%）表示，而不以风干土为计算基础，因为风干土的含水量因土壤组成不同而差异很大，难以相互比较。因此，分析测定的土样，必须测定其吸湿水含量。二、原理吸着水是以土粒表面能强固吸着的水分子，在吸着水分的同时放出相应的热量。因此，对已吸湿的土壤加热就能把被吸着的水变成气态水蒸气释放出来，所以失去的重量即为吸着水重。据研究105-110所赶走的土壤水分最接近土壤吸着水，而土壤有机质又不致分解。某些有机质在此温度烘烤时能逐渐分解而失重，另一些矿物质则能逐渐氧化而增重。因此，在此温度下严格说来只能是近似的水分含量。有机质含量多的土样不宜采用本法，因为在105下烘干样品时，将引起有机质的损失。因此，对于有机质含量甚高的土样，只有采用真空干燥法，使在较低温度下失水，才不导致引起有机质的损失。三、操作步骤1称过0.25 mm筛孔的土壤2.000-3.000克于已知重量的扁形称量瓶中。2放入恒温烘箱中，打开称皿盖，关上烘箱使加热至105-110，烘6小时。3烘毕，由烘箱从下向上取出称皿，放入干燥中盖好皿盖和干燥器盖，在室温下冷却20分钟。4在分析天平上称重。称时称皿盖应盖上，称量应尽量快速。5称后的样品再如前法烘一小时，冷却称重，如此继续重复，直至最后二次重复之差025mm)，一般采用筛分法测定。对粒径较小的土粒(025mm)，则采用静水沉降法来进行分级测定。此法是以司笃克斯定律为依据设计的。据司笃克斯(STOKES)在1851年的研究结果指出，球体微粒在静水中沉降，其沉降速度与球体微粒的半径平方成正比，而与介质的粘滞系数成反比。其关系式如下：式中：v半径为r的颗粒在介质中沉降的速度(厘米秒)； g重力加速度(981厘米秒。) r沉降颗粒的半径(厘米) d1沉降颗粒的比重(克厘米) d2介质的比重(克厘米) 介质的粘滞系数(克厘米秒)又指出，当作用于球体的一些力达到平衡时，即加速度为零时，球体匀速沉降。这时， S=V.t 式中：s沉降的距离(厘米) V沉降的速度(厘米秒) t沉降的时间(秒) 根据上式可得到下面公式：由上式可以求出不同温度下，不同直径的土壤颗粒在水中沉降一定距离所需的时间。在这个时间，用特制的土壤比重计(甲种鲍氏比重计)，测定一定深度液层内某种粒径土粒悬液的密度，则可计算出土壤悬液中所含土粒(即小于某一粒土粒)的数量。再通过换算，则所求出该土壤中各级土粒的百分率，确定土壤的机械组成，进行土壤质地命名。四、步骤(一)方法土壤学中常用的分析方法有吸管法、常规比重计法和简易比重计法，本实验用简易比重计法。(二)操作步骤1分散土粒：即采用物理和化学的方法破坏土壤复粒，使其分散成单粒，分散愈彻底，测定结果愈准确，这里介绍两种方法。(1)称取通过lmm筛孔的风干土50克(精确到001克)，倾入500mm三角瓶中，加入分散剂(石灰性土加0.5mol、六偏磷酸钠60ml，酸性土加0.5mol氢氧化钠40ml，中性土加0.5mol草酸钠20m1)，并加软水250ml，轻轻摇匀，插上小漏斗，置于电热板(或电炉)上，煮沸1小时。(注意，在煮沸过程中，应轻轻摇动3-4次，避免底部土壤结块烧焦)。然后稍冷，将悬液经过0.25mm的漏斗筛，用软水冲洗入1000ml的量筒中，一边冲洗，一边用皮头玻棒磨擦，直至筛下流水清亮为止，注意，洗水量不能超过量筒刻度。(2)称取通过1mm筛孔的风干土50克(精确到0.01克)，倾入有炳磁勺中，先以少量分散剂润湿土壤(分散剂的选择和用量同上法)，并调到稍糊状，用像皮塞研磨10-15分钟后，加入软水50ml，再研磨1分钟，稍静置，将上部悬液经0.25mm的漏斗筛倾入1000ml的量筒中。残留的土样，再加入剩余的分散剂研磨，如法倾入漏筛上，全部分散好的悬液都过漏斗筛移入量筒后，再用软水冲洗漏斗筛，边洗要边用皮头棒轻轻磨擦，直至筛下流水清亮为止，注意洗水量不要超过量筒刻度。21-0.25mm粒级的颗粒处理：当转移悬液时，筛下流水清亮后，残留在漏斗筛上的土粒即为10.25mm粒级的颗粒，用洗瓶洗入已知重量的铝盒中，倾出过多的清水，先在电热板上蒸干，然后置于105的烘干称重，计算占烘干土的百分率。3悬液中的各级土粒密度的测定：将量筒内的悬液用软水稀释至1000ml的刻度，测量悬液的温度，根据当时的液温和待测粒级的各级粒径（0.05 mm、0.01 mm、0.005 mm、0.001 mm，查表选定比重计读数时间。用多孔圆盘搅拌以后，按每分钟上下30次的速度，迅速搅拌1分钟，应特别注意将底部的土粒搅起来，使土粒分散均匀，取出搅器便开始记录时，此时即为土粒沉降起始时间。如悬液产生较多的气泡，应滴加数滴异戍醇消泡，每次测定，应在读数时间前30秒钟，轻轻放下比重计，提前10秒钟进行读数，准确读液面弯月面上缘与比重计相切处刻度，记录其读数，单位为：克升。4空白测定：为了消除分散剂和温度变化的影响，故在测定一批样品的同时，做一空白测定。取1只1000ml的量筒，加入分散剂(按所测土壤加相同分散剂及数量)，加软水至刻度，按悬液测定时间进行测定，读数为空白校正值。五、结果计算校正后比重计读数=悬液比重计读数一空白读数粒径小于某定值的土粒=1粘粒(0.00lmm)=2细粒砂(0.001一0.005mm=3中粉砂(0.0050.01mm)= 4粗粉砂(0.01一.05mm)=5粗砂与中砂(10.25mm)=6细砂(0.050.25mm)=100一上述五种百分数之和上式中：aI一0.25mm土粒烘干重 b0.05mm粒级比重计校正后读数 c0.0lmm粒级比重计校正后读读 d0.005mm粒级比重计校正后读数 e0.00lmm粒级比重计校正后读数六、土壤质地名称的确定土壤质地：分类标准现行的有国际制、美国制、苏联(卡庆斯基)制以及中国质地分类。现分别列表于后。可根据实测结果进行选择查表，确定土壤质地名称，并注明所采用的分类制。表3-1 小于某粒径土粒沉降所需时间温度()0.05mm0.001mm0.005mm0.001mm时分秒时分秒时分秒时分秒468101214161820222426283032343638401111111152201812106258555451484545444293743403735333129272625242321201918181717302330302222222111111111111555040252015555505045353028252015151048484848484848484848484848484848484848表3-2 甲种比重计温度效正表温度（）校正值温度（）校正值6.0-8.59.0-9.510.0-10.511.011.5-12.012.513.013.514.0-14.515.015.516.016.517.017.518.018.519.019.520.020.521.021.522.022.523.0-2.2-2.1-2.0-1.9-1.8-1.7-1.6-1.5-1.4-1.2-1.1-1.0-0.9-0.8-0.7-0.5-0.4-0.3-0.10+0.15+0.3+0.45+0.6+0.8+0.923.524.024.525.025.526.026.527.027.528.028.529.029.530.030.531.031.532.032.533.033.534.0+1.1+1.3+1.5+1.7+1.9+2.1+2.2+2.5+2.6+2.9+3.1+3.3+3.5+3.6+3.8+4.0+4.2+4.6+4.9+5.2+5.5+5.6表3-3 我国土壤质地分类质地组质地名称颗粒组成(粒/毫升)(%)砂粒1-0.05粗粉砂0.05-0.01粘粒70-细砂土60-702040粉 土202040粘壤土50-30粘 土粉粘土30-50壤粘土-35-40粘 土40表3-4 国际制土壤质地分类三角表苏联制按0.01 mm土粒%(即物理性粘粒%)列表)质地类型0.01mm土粘%质地类型80七、注意事项1如土壤中含有机质较多应预先用6%的过氧化氢处理，直至无气泡发生为止，以除去有机质，过量的过氧化氢可在加热中除去。2如果土壤中含有多量的可溶性盐或碱性很强，应预先进行必要的淋洗，以脱除盐类或碱类。3为了保证颗粒作独立匀速沉降，必须充分分散，搅拌时上下速度要均匀，不应有涡流产生；悬液的浓度最好3%，最大不能超过5%，过浓互相碰撞的机会多。4由于介质的密度和粘滞系数以及比重计浮泡的体积均受温度的影响，最好在恒温下进行。八、仪器药品1仪器： （1）土壤颗粒分析吸管仪、鲍氏土壤比重计（甲种）（2）搅拌棒（多孔园盘搅拌器）（3）沉降筒：即1000毫升量筒，直径约6厘米，高约45厘米。（4）土壤筛（孔径0.25 mm 的漏斗筛）（5）三角瓶（500毫升），漏斗（直径7厘米）、有柄磁勺。（6）天平（感量0.0001克和0.01克两种）（7）其他电热板，计时钟，温度计（0.1），烘箱，250毫升高型烧杯，50毫升小烧杯，普通烧杯，小量筒，漏斗架，真空干燥器，小漏斗（内径4厘米）等。2药品：（1）0.5mol L-1氢氧化钠溶液称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。（2）0.25mol L-1草酸钠溶液称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定量至1000毫升，摇匀。（3）0.5 mol L-1六偏磷酸溶液称取51克六偏磷酸钠(NaPO3)6（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000毫升，摇匀。异戊醇、6%过氧化氢、混合指示剂、软水等。（软水制备：将200 ml 2%的碳酸钠加入15000 ml自来水中,待静置一夜后,上部清液即为软水）附记录表格:(1)0.25mm各级土粒 （悬液温度 ）土壤名称粒径测定时间空白读数比得计读数校正后读数0.05mm(b)0.01mm(c)0.005mm(d)0.001mm(e)(2)各级土粒量含%土壤名称各级土粒含量(%)土壤质地0.01mm物理性砂粒0.001mm0.001-0.005mm0.005-0.01mm0.01-0.05mm0.05-0.25mm0.25-1mm土壤质地的速测法一、目的意义土壤质地是土壤重要的物理性质之一，它反映了组成土壤矿物质颗粒的粗细程度和沙粘性质，直接影响到土壤的持水性、透水性、通气性和土壤的物理机械性。同时，对土体的发育也有重要作用因而是野外鉴定土壤的一个重要项目。在实验室用机械分析法，测出土壤各粒级的土粒含量百分率后，根据质地分类表查出土壤质地类型，在野外通常用手测法鉴别土壤质地。本实验采用手测法，鉴定土壤样品的质地名称。二、土壤质地的手测法1原理各粒级的土粒，具有不同的粘性和可塑性，砂粒粗糙，无粘性，不可塑，粉粒光滑如粉，粘性与可塑性较弱；粘粒细腻，表现较强的粘性与可塑性。不同质地的土壤，各粒级土粒的组成不同，表现出粗细程度和粘性及可塑性的差异。手测法，就是在干、湿两种情况下，搓柔土壤，凭手指的感觉和听觉，根据土粒的粗细、滑腻和粘韧情况，判断土壤质地类型。2测定方法先取小块土样(比算盘珠略大)于掌中，用手指捏碎，并捡出细砾、粗有机质等新生体或侵入体。细碎均匀后，即可用以下方法测试。 (1)干试法 可凭土样干时搓揉的感觉，初步判断土壤属于那一类质地。最后应以湿试法为准，特别是初学者更是如此。砂质土：干燥状态下，松散易碎，感觉粗糙，砂粒可辨，搓揉时发出沙沙声。粗砂土：很粗糙，沙声强，主要是粗砂粒。细砂土：较粗糙，沙声弱，砂粒较细而匀。壤质土：干燥状态下，轻易捏碎，粗细适中，有均质感。砂壤土：有较粗糙的感觉，易碎，但无沙声。中壤土：粗细适中，不砂不粘，质地柔和。粉砂壤土则有细滑的感觉。粘壤土：无粗糙感觉、均质，细而微粘。粘质土：干燥时难于捏碎，形成坚硬土块，捏碎后，土粒细腻而均匀，有时细团聚体极难捏碎。(2)湿试法 置少量(约2g)土样于掌中，加水(无水时用口水)湿润，同时充分搓揉，使土壤吸水均匀，加水至土壤刚刚不粘手为止(最初时加水应稍过量，使土壤稍粘附于手掌，经搓揉后，土壤即不粘手，否则，水分会不够)。将土样搓成3mm粗的土条，并弯成直径为3cm的圆圈，根据搓条弯圈过程中的表现，按下列标准，确定质地类型。质地名称捏搓中的感觉、现象砂 土不能搓成土条 并有粗糙的感觉砂壤土有粗糙的感觉，拆条时土条易断，不能搓成完整的土条，断的土条外部不光滑轻松土能搓成完整的土条，土条很光滑，弯曲成小圈时，土条自然断裂，有滑感。中壤土揉搓时易粘附手指，能搓成完整的土条，土条光滑，但弯成小圈时土条外圈有细裂纹粘 土搓揉时有较强的粘附手指之感，能搓成完整的土条，变成完整的小圈，但压扁后有裂纹。重粘土能搓成完整的土条，弯曲成完整的小圈，压扁小圈仍无裂纹。三、注意事项1湿试法测定中，加水多少是一个关键，对于粘性比较重的土壤，加水可稍多一些，因为在搓揉过程中，易失水变干降低质地等级，故动作要迅速。2湿法测定，土条的粗细和圆圈的直径大小，直接影响结果的准确度，必须严格按规定进行。四、仪器设备烧杯(400m1) 1个骨匙 l把 鉴定质地土样 l3个毛细吸管 1支 标准质地标本 l套实验四 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）一、目的意义土壤有机质是土壤重要组成物质之一，它在土壤中的含量为5g/kg-20g/kg,它对土壤物质性（水、气、热等）各种肥力因素起着重要的调节作用，为土壤微生物活动提供能源，对土壤结构、耕性也有重要影响，同时还含有各种营养元素，由此可知测土壤有机质的意义之大。二、原理在加热条件下，用过量的重铬酸钾硫酸液来氧化土壤的有机质，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液滴定，根据所消耗的重铬酸钾量，计算出有机碳和有机质含量，其反应方程式如下：（1）重铬酸钾硫酸对有机碳的分解（2）硫酸亚铁对重铬酸钾的滴定（3）指示剂以邻菲罗啉亚铁溶液为指示剂。邻菲罗啉（）三个分子与一个亚铁离子组合，形成砖红色邻菲罗啉亚铁络离子，遇强氧化剂，则变为淡兰色的正铁络合物，其反应式如下：指示颜色变化时的标准准电位E为1.14伏，要求酸度为4-6 molL-1.在滴定时颜色由橙黄绿灰绿或淡兰红砖红色,表示到达终点。三、方法步骤（1）在电子天秤上用减重法称取去除草根及其它植物残体，并通过0.25mm筛孔的风干样0.1000-0.5000g(有机质含量2g/kg的称0.5g, 2-5g/kg的称0.3g，4-7g/kg的称0.2g，7-15g/kg的称0.1g，含量超过15g/kg时此法不可靠)。放入干燥的硬质试管或150ml三角瓶中。（2）由滴定管缓慢而准确地加入0.4 mol.L-1的重铬酸钾硫酸混合液10ml，轻轻摇匀，在管口和瓶口插上一只小漏斗。同时另取一试管或三角瓶，加级0.5g的经重铬酸钾硫酸液消煮、洗净的瓷片代替土样，其它药品量与测定相同，作为空白试验。（3）将试管成批地垂直插入铁丝笼或消化架中，置于温度已升到180-190的油浴锅中（或液体石蜡中），消煮至管中液体开始有泡发生时起，煮沸5分钟。（若用三角瓶，刚在电炉上加热，控制微沸5分钟即可）。（4）将煮好的溶液稍冷后全部倾入150ml三角瓶中，用蒸馏水冲洗试管及小漏斗3-4次，其洗液全部转入三角瓶内（混合液中的硫酸浓度为4-6 mol.L-1）。此时瓶中溶液应为黄色或黄绿色。若呈绿色表示氧化剂不足或样品过多，应重新称样进行分析。（5）如溶液颜色正常，加邻啡罗啉指示剂3滴，用0.2 mol.L-1的标准低铁盐溶液滴定之。溶液颜色由于加入土壤后，因土粒吸收色素后的变色过程中：橙黄绿色暗灰兰绿色或暗灰紫色茶红色或棕红色，即为滴定终点。式中：N为标准低铁盐的浓度V0滴定空白所用的低铁盐的毫升数V滴定土壤样品所用的低铁盐毫升数0.00517为0.00151.724其数据来源是:有机质平均含碳58%,即58克碳相当于100有机质,1克碳相当于X克有机质,因此，1克碳相当于1.724克有机质.由于molL-1低铁盐1ml相当于0.0015克碳，而一克碳相当于1.724克有机质,0.003克碳相当于0.00517克有机质(0.0031.724)=0.00517。有机质记录表土壤名称风干土重(g)烘干土重（g）K2Cr7(ml)FeSO4(ml)FeSO4(ml)有机质gkg-1最终最初实用量最终最初实用量4注意事项（1）将土样装入试管或三角瓶时，应注意勿使土粒粘附管口和瓶壁以免消化不完全使结果偏低。（2）同一批样品应均用同一滴定管，并从同一刻度起，以免因滴定管刻度上下不均一引起误差。（3）必须严格控制温度（170-180）和瓶内容物的沸腾时间（5分钟）否则都会影响氧化有机碳的效果。（4）任何氧化物质与还原物质都可影响测定结果。土壤中氯化物、低铁的存在，会因消耗重铬酸钾而结果偏高，而氧化锰的存在，因会消耗硫酸低铁而使结果偏低。为了免除它们的干扰，可采用此措施。1）消除Cl的影响，在加入重量铬酸钾之前，先加固体硫酸银（Ag2SO4）,使Cl沉淀。2）消除Fe2+的影响，测定前让土壤充分风干磨细。3）MnO2含量高的土壤，不宜用氧化还原容量法，应先用碱液将腐殖质提取出来，再用此法测定。5药品仪器（1）药品1）0.4 mol.L-1重铬钾硫酸混合液：称取研细的40克分析纯重铬酸溶解在1000毫升的蒸馏水内，缓缓加入比重为1.84的浓硫酸1000ml，不断地小心地搅拌，盖上表皿待冷却后，盛于棕色试剂瓶中保存备用。2）0.1 mol.L-1重铬酸钾标准液：准确称取分析纯的，在130下烘干（3小时）的重量铬酸钾4.9036克于小烧杯内，加少量蒸馏水分次溶解，每次加蒸馏水约50ml搅拌，以加速溶解，将上层清液小心转入1000ml容量瓶内，待固体物质全溶内，再用少量蒸馏水稀至刻度，摇匀，于暗处保存。或盛于事先洗净，烘干的棕色试剂瓶中。3）0.4 mol.L-1硫酸低铁溶液：称取FeSO4.7H2O 56克或（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O 80克，溶解于1000ml含有20ml浓硫酸的水中（硫酸的作用于防止Fe+的氧化），摇匀装入棕色试剂瓶中放置暗处保存，使用前用0.1 mol.L-1标准重铬酸钾溶标定，标定的方法如下：用酸式滴定管准确量取0.1000 mol.L-1K2Cr2O720 ml于150ml三角瓶中，加入50-60ml蒸馏水和5ml硫酸（比重1.84），冷却后加3滴邻啡罗啉指标剂，用0.4 mol.L-1硫酸低盐滴定溶液从橙黄绿砖红色为止。记下所用的毫升数，计算其标准浓度。式中的V为硫酸低铁溶液的毫升。4）邻啡罗啉指示剂 用表皿于台平上分别称取1.5克邻啡罗啉及1克硫酸低铁铵（或0.7克硫酸低铁于100毫升烧杯内。加100ml蒸馏水溶解，混匀，用棕色瓶保存。（2）仪器分析天枰、硬质试管、试式滴定管（50ml）、三角瓶（180ml）、小滴斗（4cm）、电炉、油浴锅、钢丝网（或消化架）、称量纸、洗瓶。四、土壤腐殖质速测法（一）原理土壤腐殖质被EDTA二钠（乙二胺甲乙酸二钠）和氢氧化钠混合液浸提后，可使其腐殖酸及其钙、镁、铁、铝相结合的腐殖酸浸出，浸出液颜色的深浅，与浸出物含量有良好的相关性。但各类土壤中腐殖质酸类型比例（即黑富酸、棕富酸、黄富酸的比例）相适应的标准比色卡片（或其它色阶），进行比色，一般而言，除黑土与红壤外，其它土壤基本上可以采用统一比色卡片。但当土壤腐质含量小于15 g.kg-1时，各类土壤均可采用同一比色卡片。这里介绍的是四川紫色土，新冲积土和山地黄壤，通用的标准色阶。（二）方法称取土样1克，放入试管。加腐殖质浸提液5毫升，用母指扪住管口颠倒反复剧烈振荡二分钟，若有硬土块应振荡至土块完全散开为止。然后静置澄清，吸取上层清液八滴（20滴为1毫升），放入白磁盘孔中，与标准比色卡比色读数。（三）结果计算设读数为A土壤流水分为B（以干土基础计算的水分百分数）（四）药品仪器腐殖质浸提液：称取EDTA二钠（即乙胺四乙酸二钠）1克，加氢氧化钠4克，共溶于100毫升水中，使用时应用上部清液，底部沉淀应弃去或滤去。试管、粗天平、吸管、白色比色盘、标准比色卡片。实验五 土壤酸碱度的测定一、实验目的和说明土壤酸碱度是土壤的重要化学性质之一。它直接影响到土壤胶体的带电性和解离度、对土壤养分的存在状态、转化和有效性，对土壤中的生物化学过程(包括酶活性、微生物与植物生长)都有巨大的影响同时土壤的酸度还反映了母质风化和土壤形成过程的特征。因此，测定土壤的酸碱度是研究发生发展及其肥力状况的重要项目之一，在农业生产上有重要的应用价值。土壤酸碱通常是以土壤溶液中的氢离子活度的负对数，即pH值表示(pH=-log H+)。不同的土壤，其pH值差异很大，按照PH值的高低，将土壤划分为不同的反应等级，各级可能的游离成分参考下表。土壤反应分级强酸性酸 性微酸性中 性碱 性强酸性 土壤pH值 8.5土壤中可能存在的成分游离硫酸大量活性铁铝交换性铝交换性氢，有机酸盐基饱和，交换性钙为主。盐基饱和，有碳酸钙，可能有石膏，芒硝和其它易溶性与交换性Na。盐基饱和，有游离碳酸钠交换性Na+含量高。土壤酸碱度的测定方法有电位和比色法两种，电位法的精度高，比色法快速简便。二、土壤活性酸度的测定(一)电位法1测定原理：用无CO2的蒸馏水提取出土壤中水溶性的氢离子，用H+敏感电极(常用玻璃电极)作指示电极与饱和甘汞电极(参比电极)配对，插入待测液，构成一个测量电池。其该电池的电动势E随溶液中H+或OH-浓祺而变化，二者的关系符合伦斯特方程，如下： 上式的意义：每当H+改变十倍，电动势就改变59mv(25)，H+上升。电动势也上升若将H+改用pH(即一logH+)表示，则每上长一个pH单位，电动势下降59mv(25)：每上升0.1个pH单位则电动势下降5.9mv(25)。酸度计算时根据上述原理设计的，可以直接从仪器上读出pH值。由于上列方程与温度有关，测量时注意调节温度补偿旋钮。2测定步骤：称取通过lmm筛子的风干土样15克于50ml干燥烧杯中，以l：l比例加入无CO2蒸馏水15ml，间歇地搅拌或振动30分钟，放置平衡半小时后用pH计测定之。本次实验25型酸度计测定，其用法如下：（1）接通电源，预热25分钟。 （2）将玻璃电极和甘汞电极插入已知pH值的标准缓冲液中，(酸性性土壤用pH4.01，中性土壤用pH6.87。石灰性用pH9.18的缓冲液)，轻轻摇动，使之均匀。（3）将温度补偿器调节至与杯内缓冲液同一温度。（4）将选择开关钮至pH处，将范围开关钮0-7位置，或714位置(根据土壤酸碱度小于或大于7而定)，读电表的相应刻度。（5）旋转零点调节器，使电表指针在pH7处。（6）按下读数按钮，并稍微转动，使其固定在按下的位置。旋转定位调节器，使电表读数恰为所用标准缓冲液的pH值。（7）放开读数按钮，电表指针应恢复在7处，否则应重复(5)、(6)、(7)三步骤，直至指针分别与缓冲液pH值及(7)符合为止。此后在测定过程中，应把定位调节器固定起来不再变动。（8）取出电极，用蒸馏水分充分冲洗后，再用滤纸轻轻吸去水分，然后把电极插入泥浆或溶液中，轻轻摇动烧杯使泥浆和电极密切相接。这时务须加倍注意，稍疏忽即会将玻璃电极碰坏。（9）未知液温度应与缓冲液相同，如不同，则将温度补偿器改指在未知液的温度处。（10）让电极和泥浆或溶液接触2、3分钟后，按下读数钮(注意未按下前指针在7处，否则用零点调节器调至7处)，这时电表所指读数即系未知溶液的PPH范围以外，应转换范围开关的位置(例如从7一14，或从0-7处转后再进行测定)（11）将稳定的pH计读数按钮放开，立即用蒸馏水充分冲洗电极，以免污染，pH计不用时，可把电源关闭，把玻璃电极浸在蒸馏水中，把甘汞电极用像皮套套好，如发现甘汞电极内无KCl结晶时，应从侧口投入若干KCl结晶体，以保持电极内KCl溶液的饱和状态，如须搬动pH计则应将pH计的范围开关钮至0处，以保护电表。 3测定结果记录表：土样名称土:水PH值备 注4仪器用品粗天平(感量0.1g)，玻棒、50ml烧杯、洗瓶、25型酸度计(附玻璃电极和甘汞电极)，排气蒸馏水等。标准缓冲液配制：(1)pH4.01：称取105烘干的笨二钾酸氢钾(KHC3H404)10.21克，用馏水定容至1升，即为pH4.01，浓度0.05M的苯二钾酸氢钾溶液。(2)pH6.87：称取在45烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39克和无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4)3.53克(或用带12个含晶水的磷酸氢二钾，再经130烘干成无水磷酸氢二钠备用)溶液在蒸馏水中，定容至一升。 (二)简易比色法：1测定原理：是利用某些有机色素随着溶液是氢离子浓度不同而呈现不同颜色的性能。即可对土壤溶液的PH值进行快速进行快速测定。 2测定方法：取混合指示剂5滴，放入清洁干净的比色盘孔中，加入待测土粒约黄豆大，用手轻轻摇动比色盘，使土粒与指示剂充分接触，静置l一2分钟后，倾斜比色盘，将盘孔边缘试剂所显颜色，记下相当的PH值，如无比色卡片，可根据下列颜色判断pH值。土壤酸碱度与试剂显色对照表pH值3456789显色试剂一黄黄绿浅绿油绿灰兰色兰兰紫试剂二红橙黄草绿兰绿兰 3仪器药品：比色盘、标准比色卡、骨匙等。混合指示剂一：称取溴甲酚绿0.2g，溴甲酚紫0.1g，甲基红0.2g放入乳钵中加入0.1mol的氢氧化钠(0.1Nmol NaOH即称4gNaOH溶于1000ml水中)l一2ml及蒸馏水2ml，研磨均匀，用水稀释至1升，然后用0.1N NaOH或0.1NHCl调节溶液呈灰兰绿色(pH约7左右)。混合指示剂二：称取麝香草酚兰0.025g，溴麝香草酚兰0.4g，甲基红0.066g，酚酞0.25g共溶于500ml 95的酒精中，加等量蒸馏水，用0.1 mol.L-1NaOH滴至草绿色。4仪器药品仪器：比色磁盘、骨匙等药品：（1）混合指示剂：配方同前。（2）中性蒸馏水(pH7)，若偏酸应煮沸排除CO2，若偏碱不能用。实验六土壤容重、田间持水量的测定一、目的意义土壤容重（又称为假比重）是用来表示单位原状土壤固体的质量，是衡量土壤松紧状况的指标。容重大小是土壤质地、结构、孔隙等物理性状的综合反映，容重与土壤松紧及孔隙度有着密切的关。土壤过松、过紧均不适宜作物生长发育的要求。土壤表层土壤容重常常因自然条件和人为措施而改变。测定容重不仅能反映土壤或土层之间物理性状的差异，而且是计算土壤孔隙度、土壤容积含水量和一定体积内土壤重量等不可缺少的基本参数。田间持水量是指在地下水位较深的情况下，降水或灌溉水等地面水进入土壤，借助于毛管力保持在上层土壤的毛管孔隙中的水分。它与来自地下水的毛管水不相连，是植物吸水的主要水分形态。当毛管悬状水达到最大量时的含水量称之为田间持水量。在数量上包括吸湿水、膜状水和毛管悬着水。田间持水量是确定灌水量的重要依据。二、目的要求（一）土壤容量1掌握土壤容重的测定和计算方法2了解容量和孔隙度之间的关系。3利用土壤容重数据进行必要的计算和换算。（二）田间持水量1了解植物利用有效水的上限。2掌握在非盐碱土地区，常用来作为灌水上限和计算灌水定额。3掌握在盐碱土地区用来计算冲洗盐的用水定额。4掌握田间持水量的测定技能。三、土壤容重的测定（一）测定原理土壤容重的测定常用环刀法。环刀是一种特制的圆形钢筒，筒的一端锋利，另一端套有环盖，便于压筒入土，筒的容积约100cm2（图1）测定时将环刀垂直压入土壤，切割自然状态的土体，并使其所切的土体尽量与环刀的体积相等，然后将土壤烘干称土重量，计算单位体积的烘干土重量，以求土壤的容量。 (二)操作步骤1用卡量取环刀的内径及高度，计算其体积，并称其重量。2在田间选取一代表地段，挖土壤剖面，依剖面层次由上至下分层取土测定容重，测定时，用剖面刀修平土壤剖面，把环刀盖套在环刀背上，将环刀垂直压入土壤，直至环刀底孔上有土出现为止，每层重复三次。3测定耕作层土壤容重时，可不必挖剖面，测定时，把环盖套在环刀背上，用剖面刀修平土壤表面，使环刀内的土壤与环刀容积相等，并将环刀外面周围泥土刮净，然后称重。5从环刀内取10g左右的土壤放在已知重量的铝盒中，用酒精燃烧法测定土壤水分，换算环刀内干土重。也可将采满土样的环刀，用纱布或油纸包好带回室内立即称重，在电热板上烘至近风干态，然后在105-110的烘箱中，烘至恒重，求环刀内干土重。（三）结果计算1 容重测定结果记录表（见表6-1）表6-1 容重测定结果记录表土壤名称 取土深度 采集地点土壤容重g/cm3环刀体积r2(cm3h)环刀重(g)环刀+湿土重(g)湿土重(g)烘干土重（g）2.结果计算：式中：V环刀体积W环刀内土壤干重四、田间持水量的测定（一）测定原理在地下水位较低的情况下，土壤排除重力水之后，土体所保持的最大悬着水量称田间持水量。它的测定，多在田间的进行，在待测田块中，在已选好的地段，划出测定面积，周围筑土埂或用铁皮代土埂，然后灌入过量的水分，地表盖上覆盖物（如软草），经过一段时间，过量的水分，受重力作用下渗，这时测定的土壤含水量，即田间持水量。田间持水量的表示方法，可以用占干土的百分率，也可用水层厚度（mm）表示,通常多用前者.（二）操作步骤1田间选一地段，划定1-1.5m2的地块，稍加平整，四周筑土埂，埂高15-20 cm，底宽30-35 cm，土埂筑实，再在此硬外25 cm处筑一同样高的土埂（如图2所示）为保护地区，防止测定区的水外渗，内外埂间的保护区应与测定区一样平整。若内埂使用铁皮，铁皮高30 cm，直径为60 cm，嵌入土中15-20 cm。2在测区外的附近挖一土壤剖面，测定各层土壤的厚度，自然含水量的容量，用下式粗略计算测定区所需灌水量。q测区所需灌水量（m3）a田间持水量（壤土采用20%，粘壤土25%，重粘土27%）p自然含水量%d土壤容量（g/cm3）s测定区面积（m2）h灌水深度（m）1.5安全系数，保证欲测土层全部饱水，按所需的水量再加大1.5倍如测定区为粘壤土，面积为4 m2，灌前测定土壤湿度（自然含水量）为18%，灌水深度1m，土壤容重为1.5,则小区所需灌水量。3灌水 灌水时，先将保护区灌深5 cm的水层，再将计算的水量分次地灌入测定区，并使地面保持2 cm深的水层，至应灌水量全部灌完为止，为了防止灌水时冲击地面，可在测定区表面垫一些草，待水全部灌完为止尽后，用稻草覆盖防水分蒸发和降雨的影响。4测定土壤含水量 它是在经过一定时间后（砂土、砂壤