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文档简介
项目三电石法氯乙烯生产技术 冶化系苏小莉 课前回顾 知识目标1 理解氯乙烯净化和压缩的目的 净化和压缩的原理 净化和压缩条件的选择 净化和压缩主要设备的结构和工作原理 2 学会氯乙烯净化和压缩主要设备和系统的操作方法 净化和压缩工艺条件的选择 一 粗氯乙烯净化的目的 粗氯乙烯中含有氯化氢 乙炔 氮气 氢气 二氧化碳和微量汞蒸气等 以及副反应所产生的乙醛 二氯乙烷 二氯乙烯 三氯乙烯 乙烯基乙炔等杂质气体 为了生产出适合于聚合的高纯度单体 从而生产出高品质的聚氯乙烯成品 应彻底将这些杂质除去 二 粗氯乙烯净化的原理 1 水洗过程水洗是利用适当的液体作为吸收剂来处理气体混合物 即利用吸收剂吸收混合气体中溶解度大的气体组分 从而达到分离的目的 水洗是粗氯乙烯净化的第一步 由于氯乙烯在水中的溶解度较小而氯化氢 乙醛等在水中的溶解度较大 所以 在水洗泡沫塔中用水作吸收剂 除去混合气体中的氯化氢和乙醛等 同时使混合气体的温度降低 设备的选择 二 粗氯乙烯净化的原理 2 碱洗过程经过水洗后的混合气体中 仍含有微量的氯化氢及在水中溶解度较小的二氧化碳 乙炔 氢气 氮气等杂质 通常用10 15 的氢氧化钠溶液作为吸收剂 在碱洗泡沫塔中将混合气体中和至中性 除去其中的氯化氢和二氧化碳等酸性组分 三 净化和压缩工艺条件的选择 水洗泡沫塔气相进口温度5 15 水洗塔水进口温度5 10 水洗塔压差 600mmH2O回收盐酸浓度20 25 碱洗泡沫塔压差 600mmH2O碱洗塔碱液浓度5 15 冬天碳酸钠 8 三 净化和压缩工艺条件的选择 冷碱塔碱浓度10 15 冬天碳酸钠 8 压缩机进口压力保持正压机前预冷器出口温度5 10 机后冷却器出口温度 45 不液化 气柜贮气量范围15 85 四 净化和压缩主要设备的识别 水洗泡沫塔活塞式氯乙烯压缩机 一 水洗泡沫塔 图3 2 1泡沫塔结构简图1一塔身2一筛板3一视镜4一溢流管5一花板6一滤网 塔身 为防止盐酸的腐蚀和氯乙烯的溶胀作用 采用衬橡胶 一层 再衬两层石墨砖 衬里包括胶泥在内 总厚度33mm左右 筛板 采用厚度6 8mm的酚醛玻璃布层压板 经钻孔加工而成 筛板共4 6块 均夹于每个塔身的法兰之间 这样可以提高整个塔身截面积的利用率 溢流管 可由硬聚氯乙烯焊制 呈山型 借硬聚氯乙烯套环夹焊 以固定于筛板上 伸出筛板的高度自下而上逐渐减小 1 结构 吸收水自第一块塔板上加入 在筛板上与上升的粗氯乙烯气体接触 在形成的泡沫层中 气液进行质量传递过程 粗氯乙烯中的氯化氢被水吸收为稀酸 经溢流管流人下一层筛板 在下面每块筛板上进行同样的传质过程 借加人水量的控制 调节液体在筛板上泡沫层的停留时间 使稀酸溶液浓度达到20 25 范围 通过视镜 可以观察筛板上泡沫层的高度及扰动状况 在水洗泡沫塔中形成较好泡沫层的操作条件是 空塔气速0 8 1 4m s 筛板孔速7 5 13m s 溢流管液体流速 0 1m s 设置丝网的作用是捕集塔顶出口气体中夹带的酸雾 以减少酸雾对后面碱洗操作的影响 2 泡沫塔顶丝网的作用 当夹带酸雾的气流通过丝网层时 雾滴在网表面碰撞后被捕集下来 沿丝向下流动 并逐渐增大 直至丝与丝交叉处 由于表面张力形成的毛细管作用而聚集 当重量超过上升气流时 即滴流人塔板中 据介绍 此种丝网层宜用于大于5 m液滴的分离 效率可达98 以上 当用瓷环时除沫率只有50 60 操作的截面气速在0 3 2m s 或按下式计算 式中 e g 液体和气体密度 kg m3 二 活塞式氯乙烯压缩机 式中 P1 P2分别指压缩前后的气体压力 V1 V2分别指压缩前后的气体体积 T1 T2分别指压缩前后的气体温度 可见气体经压缩后的温度和压力是升高的 而体积则是缩小的 1 结构及工作原理 图3 2 3压缩机气缸结构1一气缸2一活塞3一进气阀4一排气阀 1 单作用压缩机活塞在气缸中每往返一次 只有一次吸气过程和一次排气过程 其压缩送气过程分三步 吸入当活塞向左移动时 气缸内体积增大 压力下降 而当其压力降低到稍小于进气管中的气体压力时 则气体便顶开进气阀的弹簧进入气缸 随着活塞向左移动 气体继续进入缸内 直到活塞移至左边的末端 又称死点 为止 压缩当活塞调转方向向右移动时 气缸内体积开始缩小 压力也逐渐上升 由于进气阀有止逆作用 故气体不能倒回进气管中 同时 由于此时排气管中的气体压力又高于气缸内气体的压力 故气体也无法从排气阀4进入排气管中 而排气管中的气体又因排气阀的止逆作用 也不能倒回气缸来 压出当气缸内气体压力升高到稍大于排气管中的气体压力时 气体便顶开排气阀的弹簧而压入排气管中 并继续压出到活塞移至右边末端为止 然后 活塞又开始向左移动 又重复上述三个过程 由于活塞在气缸内不断地来回运动 便使气缸循环地吸入和压出气体 活塞每来或回一次所经过的距离叫做冲程 2 双作用的气缸其两端都有进气阀和排气阀 它的压缩过程与单作用气缸相同 所不同的只是在同一时间内 不论活塞向哪一方向移动 都能在其前方发生压缩作用 而在其后方进行吸气过程 也就是说 无论活塞向左或向右移动 都能同时吸入和压出气体 3 压缩机的选型 作为氯乙烯气体压缩机 小型工厂较多地采用单级带水冷却夹套的氨压缩机 大 中型工厂则使用双级双作用的L型空气压缩机 对部分铜部件进行改装 双级压缩机由于设置中间冷却器 可使压缩机排出的氯乙烯气体温度降低 从而减少氯乙烯的分解作用 随着PVC产能的不断扩大 大型的螺杆式压缩机也正日益广泛地投入使用 余隙容积活塞运行至气缸的两端盖时存在一定的余隙 余隙的作用 对残余气体起到缓冲作用 避免气缸被冷凝水损坏 缓和气体对阀片的冲击 因此 气缸中留有余隙 能给压缩机的装配 操作和安全使用带来很多好处 但是 过大的余隙会使吸入的气体量减少 降低压缩机的送气能力 2 压缩机送气能力的影响因素 泄漏损失压缩机的送气能力与活塞环 进排气阀以及气缸填料函的气密程度有很大关系 有的工厂采用聚四氟乙烯阀片 提高了气密性和使用寿命 吸入气体的温度压缩机吸入气体的温度越高 气体的密度越小 重量越轻 压缩机的送气能力也越低 因此 尽量降低压缩机之前的预冷器温度 如5 10 将有利于送气能力的提高 气缸冷却情况冷却条件越好 压缩机的送气能力越大 效率越高 吸入气体的压力压缩机吸入气体的压力越高 气体的密度和重量就越大 因而送气能力就越高 至少吸入气体压力不能处于负压 否则易使空气漏入系统内 这对氯乙烯生产是极为不安全的 五 净化和压缩工艺流程的识读 粗氯乙烯在高温下带逸的氯化高汞升华物 在填装活性炭的汞吸附器 除汞器 1中除去 然后由石墨冷却器将合成气冷却到15 以下 通入水洗泡沫塔2回收过量的氯化氢 泡沫塔顶是以高位槽低温水喷淋 一次 不循环 接触制得20 的盐酸 由塔底借位差流入盐酸大贮槽供灌装外销 气体再经碱冼泡沫塔3去残余的微量氯化氢后 送至氯乙烯气柜4 气柜中氯乙烯经冷碱塔5进一步除去微量酸性气体 至机前冷却器6和水分离器7 分离出部分冷凝水 借往复式压缩机8加压至0 5 0 6MPa 表压 并经机后油分离器 冷却器9及分离器等设备 进一步除去油及水后送精馏系统 水洗泡沫塔后 可串联第二台水洗泡沫塔成水洗填料塔 图中未示出 以备开停车通氯化氢时 或氯化氢纯度波动较大时 通入吸收水操作 其含少量氯化氢的酸性水可排至中和处理 也可采用双塔或三塔串联 或与降膜吸收器组合 这样可回收全部HCl 不消耗更多的水 而得到高浓度盐酸经脱吸后将HCl用于合成 低浓度酸用于吸收HCl气体和泡沫塔喷淋水 形成闭路循环 HC1损失量减少了90 不排放废水 精馏尾气也大大降低 六 净化和压缩系统的操作 1 净化系统的操作 1 开车前的准备工作 2 净化系统的开车操作 3 净化系统的正常操作 4 净化系统的正常停车操作 5 净化系统的紧急停车操作 6 净化系统操作不正常情况及处理 1 开车前的准备工作 检查本系统内各设备 管道 仪表 电器及阀门等是否齐全完好 各设备及管道试压捉漏后 用氮气置换系统至含氧 3 或与合成系统同时进行 置换气柜内空气时 用氮气排气至含氧 3 合格后用氮气顶高气柜 以备压缩和精馏排气需要 1 开车前的准备工作 通知冷冻站送盐水 各种用冷冻盐水的设备充盐水 并排气至有盐水流出为止 同时检查各设备和管道有无泄漏 并于开车前几小时通知冷冻站降温 开净化系统所用工业水泵 并开启水洗塔高位槽加水阀至液位达80 加水可由手控切换成自控 1 开车前的准备工作 配制碱洗泡沫塔碱液a 开启碱循环槽的加工业水阀 并自碱液槽将浓度为30 的碱液压入循环槽 再加水配成水 碱 2 1即浓度为12 左右的碱液 b 打开碱高位槽进出口碱阀 排空阀及去碱循环槽溢流阀 c 打开碱循环槽出口总阀 再打开高位槽溢流阀 泵进出口阀 启动循环泵 将碱液打至碱高位槽 通过短路阀门控制碱高位槽液面为80 左右 d 开启碱泡沫塔至碱循环槽的下碱及平衡阀 视开车需要开启转子流量计阀 控制碱液流量 使碱液循环 1 开车前的准备工作 配制冷碱塔循环碱液a 开启浓碱槽工业水阀 再由乙炔碱槽将浓度为30 的液碱压入浓碱槽 配成浓度为7 的碱液 b 打开碱冷却器进出口阀 泵进出口阀 启动循环泵将碱液打入冷碱塔 使碱液循环 控制液面在80 左右处 与合成系统联系开车时间 并通知压缩机及冷冻站做好准备 按开车通氯化氢 自第二水洗吸收塔后 碱洗前 放空管排空的要求 对系统气液相阀门全面检查 2 净化系统的开车操作 接到合成系统通氯化氢的通知 打开水洗泡沫塔的转子流量计阀 并控制足够喷淋量 打开下酸阀以排酸至酸贮槽 立即打开第二台水洗吸收塔上水阀及出水阀 控制较大的喷淋量 使酸性水排至中和处理 待合成系统氯化氢纯度分析合格通乙炔开始反应时 即打开碱洗塔使粗氯乙烯进入气柜 2 净化系统的开车操作 气柜进行排气至粗氯乙烯纯度 80 含氧 0 4 注意气柜在排气合格之前 钟罩不要升得太高 要多次排气 并通知压缩机开车 水洗和碱洗操作稳定后 可通知合成系统提高流量 按生产流程进行巡回检查 3 净化系统的正常操作 经常与合成系统联系 调整氯化氢过剩量 分析盐酸浓度 及时调整水喷淋量 做到既可除去过量的氯化氢使生产稳定 又使废盐酸浓度符合要求 注意碱液分析结果 如果碱液浓度低或碳酸钠浓度高 可在碱循环槽底部放出部分碱液 然后由碱槽将浓度为30 的浓碱压入碱循环槽 再加水配成10 15 浓度 与放出量相当的体积 3 净化系统的正常操作 将浓碱槽已配制的浓度为10 碱液 约2m3 加入冷碱塔内后 浓碱槽重新配制好浓度为10 碱液2m3左右 以供备用 每班在冷碱塔底部放出少量碱液 内含碳酸钠结晶 2 3次 经常测定碱洗塔后气相的pH值 保证pH值 7 机前预冷器每班放水2 3次 每小时进行巡回检查一次 4 净化系统的正常停车操作 无论是计划停车或临时停车 应预先与调度和合成等有关部门与装置联系 临近停车前作好充分准备 接到合成系统停通乙炔通知 即开第二台水洗吸收塔气相进口阀和上水阀 控制一定喷淋量 以及出酸阀 适当增大水洗泡沫塔喷淋量 并通知压缩及冷冻站 4 净化系统的正常停车操作 关碱洗泡沫塔气体进出口阀 碱液仍保持循环 合成系统停通氯化氢时 立即关第二吸收塔进口上水阀及下酸阀 关水洗泡沫塔的转子流量计阀 进出口阀及下酸阀 5 净化系统的紧急停车操作 因本系统或前后工序发生故障或突然停电时 则需要按紧急停车操作 立即与合成 乙炔系统联系 合成系统紧急停车后 即关水洗泡沫塔气相进口阀 上水阀及出酸阀 关碱洗塔进出口阀 碱液保持循环 通知压缩机和冷冻站 净化系统已停车 若是氯化氢系统突然停电或本系统故障 按上述操作进行 但乙炔系统突然停电或因游离氯高而停通乙炔时 允许继续通氯化氢30min 但流量应低于规定的流量 6 净化系统操作不正常情况及处理 1 系统阻力上升 处理方法 调整加水量 换备用塔或更换碱液 与合成系统联系 原因分析 水洗塔水量过大 碱洗塔碳酸钠堵塞 氯化氢过量太多 6 净化系统操作不正常情况及处理 2 冷碱塔碱循环量下降 处理方法 适当增加温度 更换碱液 用热水冲洗 原因分析 碱液温度过低 碱液碳酸钠含量高 碳酸钠堵塞 6 净化系统操作不正常情况及处理 3 汞吸附器温度上升 处理方法 更换活性炭或降低合成气中含乙炔量 吸附器外壳喷水冷却 必要时停车处理 与氯化氢装置联系 降低含氧量 原因分析 活性炭内含汞高 合成气中乙炔多 于炭层反应放热 开车前排氮不充分 系统内有空气 或氯化氢内含氧高 2 压缩系统的操作 1 压缩系统的正常操作 2 压缩系统的正常停车 3 紧急停车 4 检修停车 5 压缩系统操作不正常情况及处理 1 压缩系统的正常操作 气柜高度维持在15 85 范围 压缩机进口压力保持正压 严禁抽负压 以免抽入空气影响安全 为防止气柜抽瘪 应视压缩机抽量 安排开机台数及总管的回流阀开启大小 1 压缩系统的正常操作 压缩机二级出口压力应低于0 6MPa 表压 控制在 0 55 0 05 MPa 表压 一级进口粗氯乙烯气体温度控制在5 10 二级出口温度应低于120 经机后预冷的粗氯乙烯温度一般控制在45 以上 不得造成气体液化 机器油压应在0 1 0 15MPa以上 并保持注油器正常滴油 1 压缩系统的正常操作 每班放去气柜管道和分离器冷凝水及放去机后冷却器和油分离器的油水 经常检查机器运转与马达运转情况 遇油压不起或滴油不畅 汽缸发烫 一级出口压力变化或机器有异声等 视情况停机检查处理 经常注意指示气柜高度的仪表 或标尺 是否运转正常 定期到室外核实气柜高度 2 压缩系统的正常停车 做好停车准备 并通知精馏系统 先关一级进口阀 关二级出口阀 不要全部关闭 约余1 4圈 停马达 关紧二级出口阀 同时打开循环阀 再将一级进口阀打开 使机器内余压排除 再关闭一级进口阀 将马达滑环手柄拉到起动位置 3 紧急停车 如压缩机本身发生故障或前后工序突然停电等情况时 需采取紧急停车 迅速切断电源 如全部电源跳闸 即应先关总管的回流阀 关二级出口阀 一级进口阀 再开循环阀 再将一级进口阀打开 使机内余压排除 即关闭一级进口阀 将马达滑环手柄和起动变阻器拨回到起动位置 通知精馏和合成系统 4 检修停车 应协助合成和精馏系统排气 精馏系统用氮气排至氯乙烯含量 2 时 压缩机可由进口抽入空气 排至含氯乙烯 0 4 止 在进行精馏排气同时 进行本系统排气 当设备内含氯乙烯 2 时 可直接抽空气 进行本系统排气至 0 4 止 油分离器 机后冷却器放油水阀均打开 由集油器出口阀和缓冲器放油阀排空 各停用机器进 出口阀和循环阀均略开 5 压缩系统操作不正常情况及处理 1 一级进口压力低或负压 处理方法 减少压缩机抽气量 排除积水 与净化系统联系 与精馏系统联系 用热水或工业水冲分离器外壳升温 原因分析 合成系统流量下降 气柜或水分离器管道积水 冷碱塔堵塞 精馏 塔送来大量回收单体 造成水分离器降温而结冰 5 压缩系统操作不正常情况及处理 2 二级出口压力波动 处理方法 排除油水或停车检修 与精馏系统联系 原因分析 机后设备积油水或渗漏 精馏系统放空量波动 3 一级出口压力升高 原因分析 一级活塞环弹性下降 二级进 出口簧片或弹簧损坏 处理方法 停车检修 停车更换备用件 5 压缩系统操作不正常情况及处理 4 压缩机温度高 处理方法 调整水量或停车 补加润滑油 关紧阀门或停车修阀 停车更换备用件 原因分析 冷却水量少或断水 机内润滑油量不足 循环阀未关紧或泄漏 簧片或弹簧损坏 5 压缩系统操作不正常情况及处理 5 压缩机声音异常 处理方法 安装校正 停车检修 停车检修 停车更换备品件 停车检修 加强机前脱水及停车检修 原因分析 管道安装不妥 引起震动 机内零部件松动或损坏 汽缸内有碎簧片等 簧片或弹簧损坏 油泵故障引起断油或汽缸磨损 进口气体带水 汽缸漏水 或中间冷却器漏水 引起汽缸内积液 5 压缩系统操作不正常情况及处理 6 循环油压下降 处理方法 停车检修 停车清理及换油 机身补加润滑油 检查油管接头并捉漏 原因分析 油泵故障或油管渗漏 油过滤器或油管堵塞 油液面低
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