丙二醇.doc

丙二醇检验项目规格序号项 目规 格再试验项目1性 状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性*2溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶3相对密度在25时应为1.0351.0374鉴 别（1）供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图706图）一致5酸 度用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml6氯化物与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.007)7硫酸盐应不得更浓(0.006)8有关物质含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%*9氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml10还原性物质溶液应无变化11水 分不得过0.2*12炽灼残渣遗留残渣不得过3.5mg13重金属不得过百万分之五14砷 盐应符合规定（0.0002%）15含 量含C3H8O2不得少于99.5%*16微生物限度细菌应不得过100cfu/g*霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g大肠埃希菌应不得检出注：打*号项目为复检项目一般规定抽样方法 依抽样的标准操作程序进行（SOP-20-007）取样量 检验量：250g;留样量：100g复验期至有效期前6个月有效期同生产厂家的有效期限储存条件密封,在干燥处保存供应商见药品合格供应商目录汇总表检验方法1 性状 本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。2.溶解度 本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。3 相对密度 取本品适量，按照相对密度测定法（GAM-008）比重瓶法测定，本品的相对密度在25时应 为1.0351.037。 4 鉴别 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 （2）本品适量，按照红外分光光度法测定（GAM-010）进行检查，本品的红外光吸收图谱应 与对照的图谱（光谱集706图）一致。5 酸度 取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴 定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml。6 氯化物 取本品1.0ml，按氯化物检查法（GAM-013）进行检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对 照液比较，不得更浓(0.007%)。7 硫酸盐 取本品5.0ml，按硫酸盐检查法（GAM-014）进行检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对 照液比较，不得更浓(0.006)。8 有关物质 8.1试剂和设备： 一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷、无水乙醇、气相 色谱仪，量瓶，微量注射器或移液管，进样器。 8.2色谱条件： a)仪器：Agilent 6890N b)柱子：石英毛细管柱 PEG-20M 30m0.25mm，0.25m或类似的色谱柱 c)载气：氮气 5ml/min d)尾吹：5ml/min H2:30ml/min Air:300ml/min e)分流比：1：1 f)温度：时间（分钟）温度（）0-380柱温3-12.312.3-16.380220（以15/分钟速度）220（保留4分钟）进样器230检测器250 g) 检测器：FID h)进样量：1L 8.3溶液的配制 供试液:取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液。 对照液：精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷 对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5ug、500ug、150ug与5ug的溶 液。 8.4系统适用性 取对照液1l，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度 应符合要求。取对照品溶液重复进样，一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩 三丙二醇与环氧丙烷峰面积相对标准偏差均不得大于10.0%。 8.5 程序 取供试品溶液平行进样2次，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙 二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的含量。 计算公式： AS：供试液中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的峰面积； AR：对照品中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的峰面积； CS：供试液中的浓度； P为各对照品的含量。 CR：对照品中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的浓度。9 氧化性物质取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。10 还原性物质 取本品1.0ml，加氨试液1ml，在60水浴中加热5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液0.15ml，摇匀，放置5分钟，溶液应无变化。11 水分 取本品适量0.5g，费休氏水分测定法测定（GAM-023），含水分不得过0.2。12 炽灼残渣取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干,于700800炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.5mg。13 重金属取本品4.0ml，加水19ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，混匀，按重金属检查法第一法（GAM-015）进行检查，与标准铅溶液2.0ml（10g/ml）制成的对照液比较,含重金属不得过百万分之五。14 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，摇匀，按砷盐检查法第一法（一般试验法GAM-012）进行检查，与标准砷溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。15 含量测定 15.1色谱条件：以聚乙二醇20M为固定相；起始温度为130，维持1分钟，以每分钟10的速率升温至240，维持1分钟，进样口温度230，检测器温度250。 15.2溶液的配制 供试液：取本品，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照液：取丙二醇对照品，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 15.3 系统适用性试验 对照液平行进样5次，主峰面积的RSD应不得过10.0%，理论板数按丙二醇峰计算不 低于10000。 15.4 取供试液平行进样2次，按外标法以峰面积计算含量。16 微生物限度 取本品10.0g，按微生物限度检查法（GAM-036）进行检查,细菌数应不得过100cfu/g，霉 菌和酵母菌数应不得过100cfu/g；大肠埃希菌应不得检出；活螨应不得检出。名称Name丙二醇批号Batch number分析编号Analysis No.取样量Sampling quantity,ml约350样品数量Number of sample3每个样品量Quantity per sample,ml约200+50+100包装规格Packaging size包装数量Number of package总数量Total quantity,kg要取样的包装数量Number of packages to sample实际取样的包装数量Number of packages sampled取样人签字/日期Signature/Date结果汇总序号项 目规 格检验结果1性 状本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性2溶解度本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶3相对密度在25时应为1.0351.0374鉴 别供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图706图）一致5酸 度消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积不得过0.5ml6氯化物应不得过0.0077硫酸盐应不得过0.0068有关物质一缩二乙二醇（二甘醇）应不得过0.001%一缩二丙二醇应不得过0.1%二缩三丙二醇应不得过0.03%环氧丙烷应不得过0.001%9氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml10还原性物质溶液应无变化11水 分应不得过0.212炽灼残渣遗留残渣应不得过3.5mg13重金属应不得过百万分之五14砷 盐应不得过0.0002%15含 量含C3H8O2应不得少于99.5%16微生物限度细菌应不得过100cfu/g霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g大肠埃希菌应不得检出【性状】 本品 （应为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。）检验人: 复核人: 【溶解度】 本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。溶剂名称称量批号生产厂家水/乙醇三氯甲烷本品1.0g于试管中,加水1ml振摇后,观察 （应完全溶解）本品1.0g于试管中,加乙醇或三氯甲烷1ml振摇后,观察 （应完全溶解）检验人: 复核人: 【相对密度】本品25ml，按相对密度检查法（GAM-008）比重法于25进行检查，平行测定两次，电子天平型号： 编号： 称量数据粘贴处：测定温度： 室温： 重瓶重W0 重瓶重W0 比重瓶+供试品重W2 ； 比重瓶+供试品重W2 ；比重瓶+水重W3 ； 比重瓶+水重W3 ； 平均值 （应在1.0351.037之间）检验人: 复核人: 【鉴别】A:在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间是 否与对照品溶液主峰的保留时间一致。详见GC图谱。B:本品适量，按照红外分光光度法测定（GAM-010）进行检查，本品的红外光吸收图谱是 否与对照的图谱（光谱集706图）一致。详见红外图谱。检验人: 复核人: 【酸度】取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)体积为 （应不得过0.5ml）。检验人: 复核人: 【氯化物】标准氯化钠溶液批号 供试液：取本品 ml（1.0）置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，再加稀硝酸10ml,最后加水 使成约40ml，摇匀。对照液：取标准氯化钠溶液 ml（7.0），置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，再加稀硝酸10ml, 最后加水使成约40ml，摇匀。供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊，供试液的浑浊度 （应浅于）对照液的。检验人: 复核人: 【氧化性物质】取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积 （应不得过0.2ml）。检验人: 复核人: 【还原性物质】取本品1.0ml，加氨试液1ml，在60水浴中加热5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液0.15ml，摇匀，放置5分钟，溶液 （应无变化）。检验人: 复核人: 【有关物质】 天平型号： 编号： 气相色谱条件：色谱仪型号： 编号： 色谱柱规格型号： 编号： 柱温： 进样器：温度: 分流比： 载气： 检测器：FID 温度：H2： Air： 尾吹(N2)： 进样量：溶液的配制供试液:取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液。 对照液：精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇 稀释制成每1ml中各约含5g、500g、150g与5g的溶液。系统适用性取对照液1l，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度 （应符合要求）。取对照品溶液重复进样，一缩二乙二醇（二甘醇）、二缩三丙二醇与环氧丙烷峰面积相对标准偏差均不得大于10.0%。程序取供试品溶液平行进样2次，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的含量。 /色谱图号峰面积二甘醇一缩二丙二醇二缩三丙二醇环氧丙烷对照液平均值/RSD（不得大于10.0%）供试液平均值/计算公式： 各杂质含量% = ASCRP100 CS AR 检验人: 复核人: 【硫酸盐】天平型号: 编号: 试剂名称批号试剂名称批号25%氯化钡溶液标准硫酸钾溶液供试液：取本品 ml （5.0）置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加入25%氯化钡溶液5ml， 用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟。对照液：取标准硫酸钾溶液3.0ml置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加入25%氯化钡溶液5ml， 用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟。供试液和对照液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊，供试液所显的浑浊度 （应浅于）对照液（0.002%）。检验人: 复核人: 【水分】取本品适量0.5g，费休氏水分测定法测定（GAM-023），含水分不得过0.2。水分测定仪型号： 编号: F（见标定记录） 天 平 型 号： 编号： 实验室湿度（%） 试剂生产厂家批号规格卡尔费休试液无水甲醇参 数12供试品质量W消耗体积V（ml）水分% = VF100% W 1000平均值 检验人: 复核人: 【炽灼残渣】本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干,于700800炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.5mg。 马弗炉型号编号计算公式：W2-W0天平型号编号温度时间空坩埚重（g）（1）空坩埚恒重W0（g）样重W1（g）（2）炽灼后坩埚重（g）炽灼后坩埚恒重W2（g）炽灼残渣(%)平均值：检验人: 复核人: 【重金属】试剂名称批号试剂名称批号硝酸 盐酸酚酞指示液醋酸盐缓冲液（pH3.5）标准铅溶液氨试液供试液：取本品4.0ml，加水19ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水稀释成25ml。对照液：取标准铅溶液2.0ml(10g/ml)，配加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml加水稀释成25ml。监控液：取本品4.0ml和标准铅溶液2.0ml(10g/ml)，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，加水稀释成25ml。监控液与对照液比较，监控液所呈颜色 （应深于）对照液。供试液与对照液比较，供试液所呈颜色 （应浅于）对照液。检验人: 复核人: 【砷盐】标准砷储备溶液（100g/ml）批号： 酸性氯化亚锡试液批号： 电子天平型号 编号 盐酸生产厂家： 批号： 溴化汞试纸：将试纸剪成直径为2cm后放入溴化汞-乙醇溶液中浸泡1小时后取出，放在密闭的棕色瓶中， 棕色瓶要放到冰箱中，临用前置暗处阴干即得。装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为6080mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。供试液砷斑的制备：取本品 （1.0）g置测砷瓶中，加盐酸5ml与水适量使成28ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管密塞于测砷瓶上，并将测