鸡精的检验检测.doc

鸡精的检验检测一，外观和感官特性1， 色泽：具有原、辅料混合加工后特有的色泽。2， 香气：鸡香味纯正，无不良气味。 3， 滋味：具有鸡的鲜美滋味，口感和顺，无不良滋味。4， 形态：可为粉状、小颗粒状或块状。二，理化指标应符合表1的规定。表1 理化指标项 目指 标谷氨酸钠 ，g/100g 35.0呈味核苷酸二钠，g/100g 1.10干燥失重，g/100g 3.0氯化物（以NaCl计），g/100g 40.0总氮（以N计），g/100g 3.00其它氮（以N计），g/100g 0.20卫生指标应符合表2的规定。表2 卫生指标项 目指 标总砷（以As计），mg/kg 0.5铅（以Pb计），mg/kg 1菌落总数，cfu/g 10 000大肠菌群，MPN/100g 90致病菌（系指肠道致病菌和其它致病性球菌）不得检出三， 试验方法1，外观和感官检查1）色泽：取样品5g，放置在白色滤纸上或玻璃器皿内，进行目测。2）香气：配制1%的鸡精调味料溶液，嗅其气味。3）滋味：配制1%的鸡精调味料溶液，取少许样品溶液放入口内，仔细品尝。4）形态：目测。2，理化指标测定一）谷氨酸钠的测定（甲醛值法）1）原理：利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。2）仪器 酸度计、磁力搅拌器、25mL碱式滴定管、100ml容量瓶、10移液管3）试剂：甲醛、氢氧化钠标液(配制方法同酱油中氢氧化钠标样)4）分析步骤：准确称取均匀样品3g4g，用适量水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取10.00mL，置于200mL的烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至酸度计指示pH8.2。加入10.0mL甲醛溶液，混匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）继续滴定至pH9.6，记下加入甲醛溶液后消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数。同时，取70mL水，先用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.6，做试剂空白试验。我厂检验步骤：1， 称取样品5克，用适量水稀释溶解，定溶到100ml,摇匀2， 吸取10ml稀释液+70ml水，开动磁力搅拌器3， 用氢氧化钠标液标先滴定到8.2，记下消耗的氢氧化钠毫升数4， 打开抽烟机，加入10ml甲醛5， 滴定到9.6，记下消耗的氢氧化钠毫升数6， 同时，取80ml水做空白，滴定到9.6。（另，每次换水，换甲醛时都要从新做空白）5）计算样品中谷氨酸钠的含量应按式（1）计算： (V1-V0) c10.187X1= 100 m1（V2/100）式中： X1样品中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水），g/100g ；V1测定用样品稀释液加入甲醛溶液后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V0 试剂空白试验加入甲醛溶液后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1氢氧化钠标准滴定溶液的准确数字，mol/L；0.187与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH)=1.000mol/L相当的含1分子结晶水谷氨酸钠的质量，g；m1 样品的质量，g。V2样品稀释液取用量，mL； 计算结果保留三位有效数字。6）结果允许差 同一样品相对平均偏差不得超过1%。二）氯化物的测定1）仪器：100ml容量瓶、250ml三角瓶、1ml刻度吸管、10ml刻度吸管、吸耳球、1ml大肚吸管试剂：铬酸钾指示剂、硝酸银标液（标液配制方法同酱油）2）分析步骤准确称取均匀的样品5g 10g，用适量水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取2.00mL于三角烧瓶中，加入100mL水和1mL铬酸钾指示液，混匀。在白色背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初呈桔红色。同时做试剂空白试验。我厂测定步骤：1，称取样品5克，用适量水稀释溶解，定溶到100ml,摇匀2，吸取1ml,加100ml水，摇匀3，吸取1ml铬酸钾指示剂4，在白色背景下，用硝酸银标液滴定至溶液呈桔红色5，同时做空白试验，用101ml水做空白滴定。3）计算样品中氯化钠的含量应按式（2）计算： c2(V3-V4)0.05845 X2= 100 m2 (2/100) 式中：X2 样品中氯化钠的含量，g/100g；c2硝酸银标准滴定溶液的准确数字，mol/L；V3滴定样品溶液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V4试剂空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；0.05845与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c (AgNO3)=1.000mol/L相当的氯化钠的质量，g；m2样品质量，g；计算结果保留三位有效数字。4） 结果允许差同一样品相对平均偏差不得超过1%。三）干燥失重按GB/T89672000中的6.8.2测定。方法提要 用干燥法测定失去的易挥发性（附着水分等）物质的质量，以百分含量表示。 常规法 1）仪器 a) 电热干燥箱：温控981； b) 称量瓶：50 mm30 mm； c) 干燥器：内盛硅胶干燥剂； d) 分析天平：感量0.1 mg。 2）分析步骤 用烘至恒重的称量瓶称取样品5 g，精确至0.0001 g，置于981电热干燥箱中，烘干5 h，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（30 min），称量。 3）分析结果的表述 样品的干燥失重按式（5）计算：式中：X4样品的干燥失重，%； m称量瓶的质量，g； m1干燥前称量瓶和样品的质量，g； m2干燥后称量瓶和样品的质量，g； 计算结果精确至小数点后第一位。 4）允许差 同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过10%。四）呈味核苷酸二钠1）仪器电子天平，精确到0.01mg、100ml容量瓶、10mm石英比色皿、分光光度计、5ml大肚吸管2）试剂0.01mol/L的盐酸溶液3)分析步骤准确称取均匀的样品2g4g，用少量0.01mol/L的盐酸溶液溶解，定容于100mL的容量瓶中，混匀，过滤，弃去初滤液，吸取滤液5.00mL于100mL的容量瓶，用0.01mol/L的盐酸溶液定容，混匀，此溶液即为测试液。将测试液注入10mm的石英比色皿中，以0.01mol/L的盐酸溶液作空白，测其在波长250nm下的吸光度。4）计算呈味核苷酸二钠含量应按下式计算： A5302000X3= 100 m3119501000式中：X3样品中呈味核苷酸二钠的含量（含7.25分子结晶水），g/100g；A样品在波长250nm处的吸光度；530含7.25分子结晶水呈味核苷酸二钠的平均分子量；2000样品的稀释倍数；m3样品质量，g；11950呈味核苷酸二钠的平均摩尔吸光系数。计算结果保留三位有效数字。5）结果允许差同一样品相对平均偏差不得超过4%。五）总氮1）原理 鸡精调味料中含蛋白质、谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠等含氮的有机化合物，与硫酸和催化剂一同加热消化，使其分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮。2）试剂及仪器同GB181862000中的6.3.16.3.2。3）分析步骤准确称取适量的样品，使之含有0.025g0.030g氮，置于干燥的凯氏烧瓶中，加入4g硫酸铜硫酸钾混合试剂、10mL硫酸，在通风橱内加热（将烧瓶45斜置于电炉上）。待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，保持瓶内溶液微沸，至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加热15min，取下，冷却至室温。缓慢加水120mL。将冷凝管下端的导管浸入盛有30mL硼酸溶液（20g/L）及23滴混合指示液的锥形瓶的液面下，沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40mL氢氧化钠溶液（400g/L）、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置（整个装置应严密不漏气）。接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120mL。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，停止加热。用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做试剂空白试验。4）计算 总氮的含量应按式（4）计算：（V5V6）c30.0140X4 100 m4式中：X4样品中总氮的含量（以N计），g/100g；V5滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V6试剂空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c3盐酸标准滴定溶液的准确数字，mol/L；0.0140与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCl)=1.000mol/L相当的氮的质量，g；m4样品质量，g。计算结果保留三位有效数字。5）允许误差同一样品两次测定值之差，不得超过0.04g/100g。6)其它氮X5= 总氮（谷氨酸钠氮+呈味核苷酸二钠氮） 14.0谷氨酸钠氮=样品中谷氨酸钠含量 18763.0呈味核苷酸二钠氮=样品中呈味核苷酸二钠含