第1章-材料现代分析方法.ppt

材料现代分析方法ModernMethodsofMaterialsAnalysis 理学院郭敏杰 框架 1 材料现代分析方法的概念2 材料分析的内容及相应的分析方法3 材料分析的理论依据3 1组织形貌分析3 2相结构分析3 3成分和价键分析3 4分子结构分析 1 材料现代分析方法概念 材料现代分析方法是关于材料分析测试技术及其有关理论的一门课程 成分 结构 加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素 成分和结构从根本上决定了材料的性能 对材料的成分和结构的进行精确表征是材料研究的基本要求 也是实现性能控制的前提 图中 应用需求 提供了本学科与社会交互作用的通道 经由这一通道 社会向材料工作者提供需求信息 材料工作者向社会提供能满足需求的材料或材料产品 合成与加工 与社会存在着一定的相互作用 这主要体现在对环境的影响方面 例如 加工过程中污染物的排放 能耗大小等 材料结构成分 主要研究材料内部的化学成分 晶体结构 显微结构 复合结构的成因 以及这些结构对性能的影响 材料性能 主要研究性能的评价方法 测试方法及影响因素 材料分析方法定义 广义 包括技术路线实验技术数据分析狭义 某一种测试方法 如 X射线衍射方法电子显微术红外光谱分析核磁共振分析等 材料结构的层次 按照观察用具或设备的分辨能力来划分 材料结构的层次 2 材料分析的内容 表面和内部组织形貌 包括材料的外观形貌 如纳米线 断口 裂纹等 晶粒大小与形态 各种相的尺寸与形态 含量与分布 界面 表面 相界 晶界 位向关系 新相与母相 孪生相 晶体缺陷 点缺陷 位错 层错 夹杂物 内应力 晶体的相结构 各种相的结构 即晶体结构类型和晶体常数 和相组成 化学成分和价键 电子 结构 包括宏观和微区化学成份 不同相的成份 基体与析出相的成份 同种元素的不同价键类型和化学环境 有机物的分子结构和官能团 四大类材料分析方法 相应地 材料分析方法分可以分为为形貌分析 物相分析 成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析 质谱分析 电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法 相对而言 上述四大类方法在材料研究中应用得更加频繁 3 材料分析的理论依据 尽管材料分析手段纷繁复杂 但它们也具有共同之处 除了个别研究手段 如SPM 以外 基本上是利用入射电磁波或物质波 X射线 电子束 可见光 红外光 与材料作用 产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波 X射线 电子束 可见光 红外光 探测这些出射的信号 进行分析处理 即可获得材料的组织 结构 成分 价键信息 3 1组织形貌分析 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要 组织形貌分析借助各种显微技术 认识材料的微观结构 表面形貌分析技术经历了光学显微镜 OM 电子显微镜 SEM 扫描探针显微镜 SPM 的发展过程 现在已经可以直接观测到原子的图像 三种组织分析手段的比较 OM Ni Cr合金的铸造组织 SEM 人类血细胞SEM照片 酵母 人类精子 1990年 IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果 他们在金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成 IBM 三个英文字母 图为IBM公司的Eigler博士用扫描探针显微镜 SPM 搬动35个氙原子绘制的 IBM 字样 如果这种原子搬动技术被巧妙使用的话 就完全可以绘制成美妙的原子艺术画 中科院化学所的科学家 利用扫描隧道电子显微镜 STM 针尖在石墨表面刻蚀的方法 形成各种纳米图案 下图是他们刻蚀的纳米级中国地图 刻线粗细为10纳米 这是中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图 纳米刻蚀是 从上而下 纳米制造方法的典型 北京大学纳米中心的学者通过AFM针尖对基质Au Pa合金上的机械刻蚀 书写了世界上最小的唐诗 10微米 10微米 SPM 云母的表面原子阵列 3 2物相分析 利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数 确定物质的相结构 主要的物相分析的手段有三种 x射线衍射 XRD 电子衍射 ED 及中子衍射 ND 其共同的原理是 利用电磁波或运动电子束 中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射 获得材料内部原子排列的信息 从而重组出物质的结构 物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用 当入射光子碰撞电子后 若电子能牢固地保持在原来位置上 原子对电子的束缚力很强 则光子将产生刚性碰撞 其作用效果是辐射出电磁波 散射波 这种散射波的波长和频率与入射波完全相同 新的散射波之间将可以发生相互干涉 相干散射 X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的 XRD 理学D max2000自动X射线仪 TEM 3 3成分和价键分析 大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理 即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息 利用不同的入射波激发核外电子 使之发生层间跃迁 在此过程中产生元素的特征信息 按照出射信号的不同 成分分析手段可以分为两类 X光谱和电子能谱 出射信号分别是X射线和电子 X光谱包括X射线荧光光谱 XFS 和电子探针X射线显微分析 EPMA 两种技术 电子能谱包括X射线光电子能谱 XPS 俄歇电子能谱 AES 电子能量损失谱 EELS 等分析手段 EPMA电子探针X射线显微分析 島津EPMA 1600 EDS应用举例 能量色散型X射线谱 EnergyDispersiveX RaySpectroscopy 齿轮疲劳失效 是由于渗碳处理不均匀 根本原因在于硅的偏聚 XPSX射线光电子能谱 3 4分子结构分析 利用电磁波与分子键和原子核的作用 获得分子结构信息 红外光谱 IR 拉曼光谱 Raman 荧光光谱 PL 等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应 而核磁共振 NMR 则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的 4设计材料的开发 对于新材料的发现和研制 材料开发循环过程为 功能需求分析一确定性能指标一确定材料体系和加工方法一材料成分设计和工艺参数优化斗性能评价一应用叶产品失效分析 然后进入下一乾循环 直至达到预定要求 如图 5例 如何分析聚合物材料 聚合物结构的表征 了解聚合物的微观结构 亚微观结构和宏观结构 聚合物性能的测定 评价和应用新材料 控制产品的质量 研究聚合物结构与性能的关系 聚合物分子运动的测定 分子运动方式不同会导致聚合物所处的力学状态发生改变 转变 每种聚合物都有其特定的转变 研究聚合物的松弛与转变可以帮助人们了解聚合物的结构 建立结构与性能之间的关系 5 1聚合物结构的分析表征 链结构 红外光谱 紫外光谱 荧光光谱 拉曼光谱 电子能谱 核磁共振 顺磁共振 X射线衍射 广角 电子衍射 中子散射 聚集态结构 X射线衍射 小角 固体小角激光光散射 电子衍射 电子显微镜 光学显微镜 原子力显微镜 热分析 5 2聚合物性能的测定 力学性能 拉伸 弯曲 剪切 压缩试验 冲击试验 蠕变曲线 应力松弛曲线 高低频疲劳试验 流变性能 旋转流变仪 毛细管流变仪 熔体流动速率测定仪 热性能 导热系数测定仪 示差扫描量热仪 膨胀系数测定仪 热变形温度测定仪 电性能 表面电阻和体积电阻 介电常数 介电损耗角正切 高压电击穿试验 5 3研究聚合物的分子运动 通过热力学性能的变化研究分子运动 示差扫描量热仪 通过力学性质变化研究分子运动 静态与动态热机械分析仪 通过电磁性质变化研究分子运动 介电松弛与核磁共振 通过体积变化研究分子运动 热膨胀计 课程说明 教材与参考书 材料研究方法 王培铭 许乾慰主编 科学出版社 材料现代分析方法 左