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文档简介

化学分析中提高选择性的几种常见方法 厦门大学分析化学教学组小组研究性作业 小组成员 冀然 李超然 高松 董宇宸 陈睿祺 干扰的来源 外来物的干扰 副反应的干扰 对测定反应的干扰 共存物的干扰 提高选择性的方向 改进方法 掩蔽干扰物 分离干扰物 极弱酸的滴定 非水滴定 区分效应 在溶剂中 比溶剂离子酸碱性强的强酸强碱被拉平到溶剂离子的酸碱强度 而比溶剂离子酸碱性弱的酸碱有强弱之分 即为区分效应 应用 混酸混碱的滴定拉平效应 总量区分效应 分别测定 分别滴定强度不同的酸碱 例 甲基异丁酮MIBK pKs 30 H2A HA A 区分效应 pKa pKb 掩蔽 1 络合掩蔽和解弊2 氧化还原掩蔽3 沉淀掩蔽掩蔽和分离的区别 掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出的型体 条件控制对掩蔽的影响 1 掩蔽剂的选择2 酸度的控制 Pb2 Zn2 酒石酸NH3 NH4 KCN Pb2 Zn CN 42 EDTA EBT EDTA ZnY 甲醛 PbY 掩蔽和解蔽 案例13 干扰物的分离 沉淀在分析中的应用 沉淀掩蔽沉淀分离沉淀滴定和重量分析 沉淀的基础知识 沉淀的形成 案例11 构晶离子 晶核 沉淀微粒 无定形 晶形 V1 V2 V3 Q瞬时浓度 S晶核的溶解度 滴入方法滴入速度搅拌否 溶剂温度颗粒大小 V2 温度搅拌 V3 搅拌 沉淀的纯度 溶解度电价浓度其他物质 陈化重结晶形成速度 分离提纯 快速 不陈化 水合 沉淀掩蔽 加入沉淀剂与被测试液中的干扰组分发生沉淀反应 使干扰组分的浓度降低 在不分离的条件下对欲测组分进行络合滴定 这种方法称之为沉淀掩蔽法 对比 在沉淀滴定中 我们用络合剂将沉淀溶解 沉淀分离 基体沉淀痕量成分的共沉淀 基体沉淀 所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思 一是制备基体纯品 使他与样品中的次要成分及痕量成分分开 二是利用基体沉淀消除基体干扰 即使基体的影响降到可以忽略的水平 共沉淀 所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中 当常量组分形成沉淀时 通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象 在干扰消除中 常从两方面消除共沉淀 1 使待测成分从溶液中析出2 使特定干扰成分从溶液中除去 沉淀滴定和重量分析 案例12 1防止水解和络合2改善沉淀性质3消除干扰 络合 或水解 酸化溶液 搅拌洗涤沉淀时不用纯水陈化改变溶剂调节温度二次沉淀 本质是利用控制温度 酸度等外界条件控制平衡 使待测物质以我们希望的型体存在 电化学方法 干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法 渗析法和汞齐法等1电沉积法通常是指圆盘 箔 管或细电极进行电沉积富集 是一种经典方法 2渗析法是一种使用渗析器以消除干扰
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