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文档简介
水质分析 pH的测定硬度的测定氯离子的测定碱度的测定浊度的测定电导率的测定COD的测定BOD的测定SS的测定 原材料分析 pH的测定 一 方法原理PH值由测量电池的电动势而得 该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极 玻璃电极为指示电极所组成 在25 溶液中每变化1个PH单位 电位差改变为59 16mV 据此在仪器上直接以PH的读数表示 温度差异在仪器上有补偿装置 二 仪器1 PH 211PH计2 HI1131B复合酸碱度玻璃电极3 磁力搅拌器4 聚乙烯烧杯三 试剂标准缓冲溶液 PH 4 PH 7 水质分析 pH的测定 四 步骤1 仪器的校正 二点法 根据测量溶液的酸碱性 选择标准校正溶液PH 4或PH 7 打开电源 先以标准溶液湿润电极 将PH电极及温度探棒前端浸入PH7 01溶液深约4cm 轻微搅动 按下CAL键 将电极放入PH7 01的标准溶液中 直到屏幕出现 READY 字样 按下 CFM 键确认 再按下 CAL 即完成单点校正 二点校正在按下 CFM 键后勿按 CAL 键 并继续以下步骤 用标准溶液 PH4 01 湿润电极后 浸入并轻微搅动 按下 或 键选择欲校正的标准液 直到屏幕出现 READY 字样 按下 CFM 键 完成二点校正程序 拆装或更换电极后进行校正 最少每月固定校正一次 2 水样的测定 将电极安装好 按下ON OFF键以启动电源 先用蒸馏水认真冲洗PH电极 再用水样冲洗 然后将PH电极和温度探棒前端浸入待测样本深4cm 小心摇动或进行搅拌使其均匀 静置 记录显示的PH和温度数值 以上各PH的测量均需不断的搅拌 水质分析 pH的测定 五 注意事项1 电极不得在非水溶液中和强酸 强碱性溶液中使用 2 水样测定前不宜提前打开瓶塞 以防空气中的CO2溶入或水样中的CO2逸失 影响PH测量的准确性 3 电极表面受到污染 若吸附着无机盐垢 可用温稀盐酸溶解 对钙镁等难溶性结垢 可用EDTA二钠溶液溶解 沾有油污时 可用丙酮清洗 电极处理后 应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用 注意禁用无水乙醇 脱水性洗涤剂处理电极 水质分析 硬度的测定 一 方法原理在PH10的条件下 用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子 铬黑T作指示剂 与钙和镁生成紫红色或紫色溶液 滴定中 游离的钙和镁离子首先与EDTA反应 与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应 到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色 二 仪器1 锥形瓶 250ml 2 滴定管 25ml 3 移液管等三 试剂1 缓冲溶液 PH10 2 EDTA二钠标准溶液 10mmol L 3 钙标准溶液 10mmol L 4 铬黑T指示剂5 三乙醇胺 N CH2CH2OH 3 水质分析 硬度的测定 四 步骤用移液管吸取50 0ml试样于250ml锥形瓶中 加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液 或1滴K B指示剂溶液 此时溶液应呈紫红或紫色 其PH值应为10 0 0 1 立即在不断振摇下 自滴定管中加入EDTA二钠溶液 充分振摇 滴至溶液由紫红色刚好变为蓝色时 即为滴定终点 记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数 式中 C1 EDTA二钠溶液浓度 mol LV1 滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积 mlV0 水样体积 ml五 注意事项1 开始滴定时速度易稍快 接近终点时应稍慢 并充分振摇 最好每滴间隔2 3s 整个滴定过程应在5min内完成 2 1mmol L的钙镁总量相当于100 1mg L以CaCO3表示的硬度 水质分析 氯离子的测定 一 方法原理在中性或弱碱性溶液中 以铬酸银为指示剂 用硝酸银滴定氯化物时 由于氯化银的溶解度小于铬酸银 氯离子首先被完全沉淀后 铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来 产生砖红色物质 指示氯离子滴定的终点 沉淀滴定反应如下 Ag Cl AgCl 2Ag CrO42 Ag2CrO4 砖红色 二 仪器1 锥形瓶 250ml 2 棕色酸式滴定管 50ml 3 移液管三 试剂1 氯化钠标准溶液 0 0141M 2 硝酸银标准溶液 0 0141M 3 铬酸钾指示剂溶液 水质分析 氯离子的测定 四 步骤取50ml水样或经过预处理的水样 若氯化物含量高 可取适量水样蒸馏水稀释至50ml 置于锥形瓶中 另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白试验 加入1ml铬酸钾指示剂溶液 用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀出现即为滴定终点 同时作空白滴定 式中 C 氯化物含量 mg LV1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量 mlV2 水样消耗硝酸银标准溶液量 mlM 硝酸银标准溶液浓度 mol LV 水样体积 ml35 45 氯离子 Cl 摩尔质量 g mol 水质分析 氯离子的测定 五 注意事项1 本法滴定不能在酸性溶液中进行 因在酸性介质中CrO42 会与H 反应而使浓度大大降低 影响等当点Ag2CrO4沉淀的生成 2 本滴定也不能在强碱性介质中进行 因Ag 将形成Ag2O沉淀 3 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关 必须加入足够的指示剂 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的重点较难判断 所以需要以蒸馏水作空白滴定 以作对照判断 使终点色调一致 水质分析 碱度的测定 一 方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值 其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色的变化来判断 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时 溶液PH值即为8 3 指示水中氢氧根离子 OH 已被中和 碳酸盐 CO32 均转为重碳酸盐 HCO3 反应如下 OH H H2OCO32 H HCO3 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时 溶液的PH值为4 4 4 5 指示水中的重碳酸盐 包括原有的和由碳酸盐转化成的 已被中和 反应如下 HCO3 H H2O CO2 根据上述两个终点到达时消耗的盐酸标准溶液的量 可以计算出水中碳酸盐 重碳酸盐及总碱度 水质分析 碱度的测定 二 仪器1 锥形瓶 250ml 2 酸式滴定管 25ml 三 试剂1 无二氧化碳水2 酚酞指示剂3 甲基橙指示剂4 碳酸钠标准溶液 1 2Na2CO3 0 0250mol L 5 盐酸标准溶液 0 0250mol L 四 注意事项1 若水样中含有游离二氧化碳 则不存在碳酸盐 可直接以甲基橙作指示剂进行滴定 2 当水样中总碱度小于20mg L时 可改用0 01mol L盐酸标准溶液滴定 或改用10ml容量的微量滴定管 以提高测定精度 水质分析 碱度的测定 五 步骤分取100ml水样置于250ml锥形瓶中 加入4滴酚酞指示剂 摇匀 当溶液呈红色时 用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色 记录盐酸标准溶液用量 若加酚酞指示剂后溶液无色 则不需要用盐酸标准溶液滴定 向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂 摇匀 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止 记录盐酸标准溶液的用量 式中 C 盐酸标准溶液浓度 mol L 50 05 碳酸钙摩尔质量 P 用酚酞作指示剂时 所耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml M 用甲基橙作指示剂时 所耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml 水质分析 浊度的测定 一 方法原理采用散射光测量原理 当光源的光通过透镜聚焦射入水样管 水样中的悬浮颗粒将产生散射光 其规律在一定条件下满足瑞利定律 I KNI0式中 系数 单位容量的颗粒数 I0 入射光光强二 仪器2100N型浊度仪三 试剂标准浊度液 水质分析 浊度的测定 四 水样的测量接上电源 开机 仪器自检 按UNIT键 是NTU灯亮 按Range 直到AutoRange灯亮 按RAT10 使之灯亮 按SIGNALAVG使之灯亮 取水样注入样品池中 约30ml 拧上盖 用纸巾将样品池擦净 将样品池放入样品室中 箭头对齐 盖上盖 读数 五 仪器的校正将0 1NTU标准液放入样品室中 关上盖 按CAL键 S0灯亮 按ENTER 开始倒数60 0 水质分析 浊度的测定 S1灯亮 显示20 0将20 00NTU标准液放入样品室中 按ENTER 开始倒数60 0 S2灯亮 显示200 0将200 00NTU标准液放入样品室中 按ENTER 开始倒数60 0 S3灯亮 显示1000 0将1000 00NTU标准液放入样品室中 按ENTER 开始倒数60 0 S4灯亮 显示4000 0将4000 00NTU标准液放入样品室中 按ENTER 开始倒数60 0 S0灯亮 13 按CAL接受校正结果 退出 校正完成 该仪器每隔一月 则应重新进行校验 水质分析 电导率的测定 一 方法原理由于电导是电阻的倒数 因此 当两个电极插入溶液中 可以测出两电极间的电阻R 根据欧姆定律 温度一定时 这个电阻值与电极的间距L cm 成正比 与电极的截面积A cm2 成反比 即 R L A 由于电极面积A与间距L都是固定不变的故L A是常数 称电导池常数 以Q表示 比例常数 称为电阻率 其倒数1 称为电导率 以K表示 S 1 R 1 QS表示电导度 反映导电能力的强弱 所以 K QS或K Q R 当已知电导池常数 并测出电阻后 即可求出电导率 二 仪器YSI3200型电导率仪三 试剂标准校正溶液 水质分析 电导率的测定 四 校正与测量打开电源进入Operation界面按Cell键进入校准界面 按CalK键进入CALIBRATEK界面 将探头插入校准液中 按SinglePT进入单点校准界面 按UP或DOWN键输入所用校准液数值后 按ENTER键即可校准 最好保持温度在25 左右 仪器校准完成后即可开始测量 测量完毕关闭仪器 清洗电极 该仪器每隔一月 则应重新进行校验 水质分析 COD的测定 一 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂 经沸腾回流后 以试亚铁灵为指示剂 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 二 仪器1 LaMotteCOD比色计适配器2 LaMotteCOD消解器三 试剂1 COD试剂3893 J 1 2 COD试剂3894 J 2 3 COD试剂7586 K 4 水质分析 COD的测定 四 步骤1 预热COD消解器到150 2 2 用移液管小心地沿试管壁加入2 0ml的水样并充分混合 3 用去离子水重复2的操作 制成空白样 4 把试管放入预热好的COD反应器 在150 2 下消解2小时 5 关掉COD反应器 等待20分钟 试管降温到120 以下 将试管从反应器中取出 翻转几次使之混合 冷却至室温 6 按住ON键直到打开比色计 按ENTER键选择测定项目及量程 7 把空白样试管插入COD适配器 按ENTER键选择扫描空白样 8 取出空白样试管 把消解过的样品试管插入COD适配器 按ENTER键选择扫描样品试管 记录结果 9 OFF键关闭比色计 五 注意事项1 试剂对光敏感 未使用的试剂应贮存在原包装盒内 2 不要在直射的阳光下进行COD的测量 3 试验结果的读数必须在试管冷却到室温时再测量 4 本试验试剂含有危险物质 注意操作安全 水质分析 BOD的测定 一 方法原理生化需氧量是指在规定条件下 水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧 目前国内外规定于20 1 培养5天 分别测定样品培养前后的溶解氧 二者之差即为BOD5值 以氧的mg l表示 本方法适用于测定2mg l BOD5 6000mg l的水样 二 仪器1 YSI 5000型溶解氧测定仪2 量筒 1000ml 3 恒温培养箱4 细口容器 10L 5 溶解氧瓶三 试剂1 磷酸盐缓冲溶液2 硫酸镁溶液3 氯性钙溶液4 氯化铁溶液5 稀释水 水质分析 BOD的测定 四 步骤1 不经稀释水样的测定 将约20 的混均水样转移入两个溶解氧瓶中 一瓶随即测定溶解氧 另一瓶进行水封后放入20 1 的培养箱中 经过5昼夜后 弃去封口水 测定剩余的溶解氧 2 需经稀释水样的测定 A 稀释倍数的确定 根据CODcr值来确定 通常需有0 075 0 15 0 225三个稀释比 乘以CODcr值 即为三个稀释倍数 B 按照选定的稀释比用虹吸法先引入部分稀释水于1000ml量筒中 加入需要量的均匀水样 再加入稀释水至800mL 用带胶板的玻棒小心上下搅匀 搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面 防止产生气泡 装瓶并测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧 C 另取两个溶解氧瓶 用虹吸法装满稀释水作为空白试验 测定5天前后的溶解氧 D 水样稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg l 而剩余溶解氧在1mg l以上 水质分析 BOD的测定 五 计算1 不经稀释直接培养的水样 BOD5 mg L C1 C22 经稀释后培养的水样 式中 C1 水样在培养前的溶解氧浓度 mg L C2 水样经5d培养后 剩余溶解氧浓度 mg L B1 稀释水在培养前的溶解氧 mg L B2 稀释水在培养后的溶解氧 mg L f1 稀释水在培养液中所占的比例 f2 水样在培养液中所占的比例 注 f1 f2的计算 例如培养液的稀释比为3 即3份水样 97份稀释水 则f1 0 97 f2 0 03 水质分析 SS的测定 一 方法原理悬浮物 SS 是指不能通过过滤器 截留在滤纸上并于103 105 烘干至恒重的总不可滤固体物 一般有滤纸法 石棉坩埚法 滤膜法等方法 各种方法间因滤孔大小对测定有很大影响 报告结果时应注明测定方法
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