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文档简介

分析天平的使用 基础化学实验I 无机化学与化学分析实验 化学国家级实验教学示范中心 NorthwestUniversity 1 分析天平的基本操作 首次训练2 直接称量法 固定质量称量法和递减称量法的技能训练 首次训练3 良好科研素养和严谨科研态度的培养 巩固培养 实验技能训练要点 一 实验目的二 实验原理三 试剂及仪器四 实验步骤五 数据处理 1 学习分析天平的基本操作和常用称量方法 直接称量法 固定质量称量法和递减称量法 为以后的分析实验打好称量技术基础 一 实验目的 2 经过3次称量练习后 要求达到 固定质量称量法称一个试样的时间在8min内 递减称量法称一个试样的时间在12min内 倾样次数不超过3次 连续称两个试样的时间不超过15min 并做到称出的两份试样的质量均在要求的范围之间 3 培养准确 整齐 简明地记录实验原始数据的习惯 不可涂改数据 不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方 一 误差的分类及表示方法 误差的分类 1 系统误差 可测误差 由于实验方法 所用仪器 试剂 实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差 称系统误差 这类误差的性质是 在多次测定中会重复出现 所有的测定或者都偏高 或者都偏低 即具有单向性 由于误差来源于某一个固定的原因 因此 数值基本是恒定不变的 二 实验原理 2 偶然误差 随机误差或未定误差 由一些偶然的原因造成的 例如 测量时环境温度 气压的微小变化 都能造成误差 性质 由于来源于随机因素 误差数值不定 且方向也不固定 有时为正误差 有时为负误差 这种误差在实验中无法避免 从表面看 这类误差也无什么规律 但若用统计的方法去研究 可以从多次测量的数据中找到它的规律性 3 过失误差由于实验工作者粗枝大叶 不按操作规程办事 过度疲劳或情绪不好等原因造成的 这类错误有时无法找到原因 但是完全可以避免 2 误差的表示方法 1 真实值 平均值和中位值的含义 真实值是一个客观存在的真实数值 但又不能直接测定出来 由于真实值无法知道 往往都是进行许多次平行实验 取其平均值或中位值 将一系列测定数据按大小顺序排列时的中间值 作为真实值 或者以公认的手册上的数据作为真实值 平均值 2 准确度和精密度 准确度表示测定值与真实值接近的程度 表示测定的可靠性 常用误差来表示 它分为绝对误差和相对误差两种 绝对误差 Xi Xt 相对误差Xi 测定值 Xt 真实值 绝对误差有与测定值相同的量纲 相对误差无量纲 绝对误差和相对误差都有正值和负值 正值表示测定结果偏高 负值则反之 精密度表示各次测定结果相互接近的程度 表达了测定数据的再现性 常用偏差来表示 分为绝对偏差和相对偏差两种 绝对偏差 相对偏差 准确度和精密度是两个不同的概念 它们是实验结果好坏的主要标志 在分析工作中 首先要做到精密度好 没有一定的精密度 也就很难谈得上准确 但是 精密度高的不一定准确 这是由于可能存在系统误差 控制了偶然误差 就可以使测定的精密度好 只有同时校正了系统误差 才能得到既精密又准确的分析结果 二 有效数字 1 有效数字的概念是以数字来表示有效数量 也是指在具体工作中实际能测量到的数字 分析天平称量 质量为30 5119g 有六位有效数字 台秤称 质量为30 5g 有三位有效数字 如果数字中有 0 时 则要具体分析 例如 30 5119g及5 3200g中的 0 都是表示有效数字 0 0036g中的 0 只表示位数 不是有效数字 0 00100中 1 左边的3个 0 不是有效数字 仅表示位数 只起定位作用 而 1 右边的2个 0 是有效数字 这个数的有效数字是三位 问题 3600 1000以 0 结尾的正整数 它们的有效数字 2mol铜的质量 2 63 54 2 应用有效数字的规则 1 有效数字的最后一位数字 一般是不定值 记录数据时 只应保留一位不定值 2 运算时 以 四舍五入 为原则弃去多余的数字 也有用 四舍六入五留双 的原则 3 几个数值相加或相减时 和或差的有效数字保留位数 取决于这些数值中小数点后位数最少的数字 4 几个数字相乘或相除时 积或商的有效数字的保留位数 由其中有效数字位数最少的数值的相对误差所决定 而与小数点的位置无关 天平根据杠杆原理设计 分析天平的天平梁起杠杆作用 三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C P Q是两个力点所受的力 若P代表物体的质量 Q代表砝码的质量 因为天平梁两臂是等距离的 即AB BC 则天平达到平衡状态时 P Q 砝码的质量即是物体的质量 三 分析天平的称量原理 四 分析天平的种类 常用的分析天平有半机械电光分析天平 全机械电光分析天平 电子天平 五 基本构造 以半机械天平为例 电子天平是物质计量中惟一可自动测量 显示甚至可自动记录 打印结果的天平 其最大称量与精度与前述分析天平相同 最高读数精度可达 0 1mg 实用性很宽 但应注意其称量原理是电磁力与物质的重力相平衡 即直接检出值是mg而非物质质量m 故该天平使用时 要随使用地的纬度 海拔高度随时校正其g值 方可获取准确的质量数 常量或半微量电子天平一般内部配有标准砝码和质量的校正装置 经随时校正后的电子天平可获取准确的质量读数 六 电子天平 三 试剂和仪器电子分析天平 台秤 又称托盘天平 药物天平 或电子台秤 表面皿或称量纸 称量瓶 牛角匙 K2Cr2O7粉末试样 一 固定质量称量法 要求所称物体洁净 干燥 不易潮解 升华 并无腐蚀性 称取0 5000gK2Cr2O7试样两份 四 实验步骤 1 在电子天平上准确称出洁净干燥的表面皿或称量纸的质量 记录称量数据或按天平上的 去皮 键 2 用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央 如果在 1 步中未选择 去皮 则加试样使天平读数在关上天平门后正好显示 表面皿重 0 5000g 记录称量数据 算出试样的实际质量 如果在 1 步中选择了 去皮 则加试样使天平读数在关上天平门后正好显示0 5000g 记录称量数据 3 可以多练习几次 以表面皿加试样为起点 练习牛角匙的使用 1 在电子天平上将两个洁净 干燥的表面皿分别称准至0 1mg 记录为m0和m0 二 递减称量法 适于称取多份易吸水 易氧化或易于和CO2反应的物质 称取0 3 0 4g试样两份 2 在电子天平上准确称量一个装有足够试样的洁净 干燥的称量瓶的质量 记录为m1 估计一下样品的休积 转移0 3 0 4g试样至第一个已知质量的空的表面皿中 称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2 以同样方法再转移0 3 0 4g试样至第二个表面皿中 再次称量称量瓶的剩余量m3 3 分别准确称量两个已有试样的表面皿 记录其质量为m1 和m2 4 参照表1 1的格式认真记录实验数据并计算实验结果 称量练习记录表 1 1 1 用分析天平称量的方法有哪几种 固定质量称量法和递减称

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