实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析ppt课件

实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析 实验目的 1 了解制备复盐的一种方法 2 掌握无机制备的基本操作技术 水浴加热 减压过滤 蒸发结晶 3 练习目视比色半定量分析方法 实验原理 1 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐 为浅绿色单斜晶体 其溶解较小 易从浓的FeSO4和 NH4 2SO4混合液中结晶析出 本实验的制备原理如下 Fe H2SO4 FeSO4 H2 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 实验原理 2 目视比色法测定Fe3 的含量 硫酸亚铁铵中Fe3 的含量多少 是影响其质量的重要指标之一 本实验测定产品中的Fe3 含量 是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物 Fe3 nSCN Fe SCN n3 n Fe3 愈多 血红色愈深 故可以根据其血红色的深浅 确定比较Fe3 的相对多少 即将样品溶液与标准Fe3 系列溶液作对比 以确定产品级别 操作要点 1 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 15mlNa2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 15 20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 称量残渣 转移滤液至蒸发皿中 调pH 1 2 以1 0 8的质量比加入 NH4 2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 冷却并减压过滤 晶体称重 操作要点 2 目视比色Fe3 含量分析 1 00g产品置于25ml比色管中 少量不含O2的蒸馏水溶解 3mol lH2SO41 00ml 1mol lKSCN1 00ml 摇匀 与标准溶液对比 确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度 实验结果与数据 注意事项 铁屑净化过程中 除去碱液后一定要用去离子水洗至中性 硫酸亚铁制备过程中 注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈 并根据需要适当补充蒸发的水分 以防FeSO4结晶析出 若收集铁屑残渣有困难 可以在减压过滤时用双层滤纸 两张滤纸的质量差即为渣重 样品比色时 应用不含O2的蒸馏水溶解产品 思考题 本实验中前后两次都采用水浴加热 目的有何不同 在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 在产品检验时 配制溶液为什么要用不含氧的去离子水 除氧方法是怎样的 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时 各以什么物质的用量为标准 为什么 为了保证产品的产量和质量 在实验中应注意哪些问题 硫酸亚铁铵中Fe2 含量的测定 实验目的 掌握KMnO4法测定铁 II 的原理和方法 了解KMnO4标准溶液的配制及其以Na2C2O4为基准物的标定方法 通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定 确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量 实验原理 1 KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4 标定反应如下 2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 此反应用于标定反应应注意 1 反应的温度应在60 90 C之间 温度过低 反应的速率慢 反应高 H2C2O4易发生分解 故采用水浴加热 2 反应的酸度应控制在1mol l 酸度过低 MnO4 会部分被还原成MnO2 酸度过高 会促使H2C2O4分解 该反应以H2SO4为酸性介质 3 反应的速度开始不能太快 以保证滴入的KMnO4与C2O42 充分反应 故第一滴KMnO4滴入后 应待红色褪去后再加第二滴 以后滴加速度可逐步加快 实验原理 2 KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2 含量 测定的反应原理如下 5Fe2 MnO4 8H Mn2 5Fe3 4H2O 此反应可定量进行 滴定到化学计量点时 微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色 从而指示滴定终点 不需另外再加其它指示剂 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积 即可计算出试样中亚铁的摩尔数 进而计算出试样中Fe2 的百分含量 操作要点 1 KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4标准溶液的配制 取实验室已配制好的KMnO4溶液10 00ml 置于棕色瓶中 用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml 摇匀后待标定 2 KMnO4标准溶液的标定 用递减称量法准确称取Na2C2O40 3g 准确至0 0001g 置于100ml小烧杯中 用50ml去离子水溶解 定量转移到250 0ml容量瓶中 加去离子水稀释至标线 摇匀备用 移取25 00mlNa2C2O4溶液于小烧杯中 加入3mol lH2SO410ml 置于水浴中加热 在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定 当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点 记录消耗KMnO4的体积 平行滴3次记录 操作要点 2 KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2 含量 分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份 每份约为0 2g 分别放入洁净干燥的锥形瓶中 2 先取1份称好的硫酸亚铁铵试样 加入3mol lH2SO4溶液5ml 去离子水20ml 使试样完全溶解 立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色 用保持1min不消失即为滴定终点 记录消耗KMnO4标准溶液的体积 另外2份硫酸亚铁铵试样 一个一个分别溶解 滴定 并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积 实验结果与数据 1 KMnO4标准溶液的标定 2 KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2 含量 实验结果与数据 注意事项 注意Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的反应条件 标定过程中 切勿将水浴直接放到酸管下 以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液 且当小烧杯内壁挂水珠时可开始滴定 标定过程中三次体积的极差应不大于0 05ml 测定硫酸亚铁铵时 应将锥形瓶编好号码 要溶解一份滴一份 因为Fe2 易被氧化 思考题 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件 用KMnO4溶液滴定