液氨分析方法

液氨一、适用范围本方法适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成的液体无水氨的检验。二、性质、外观、分子式本品内无色低温液体，有强烈刺激性气味，易挥发，分子式为：NH3三、技术要求：项目 指标NH3含量 % 99.9水分 % 0.10油 mg/kg 5四、试验方法1 水分含量的测定容量法1.1 方法原理将液氨在常温下自然挥发，用硫酸标准滴定溶液与残留物中剩余NH3反应，再以剩余残留的量减去所剩残留物中氨含量，即为水含量。1.2 试剂1.2.1 硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L或C（1/2H2SO4）=1mol/L1.2.2 甲基红指标剂：1g/L乙醇溶液1.3 仪器1.3.1 李森科承受器：总体积不小于200mL，上部分度10mL，下部细管体积1.0mL，最小分度0.05mL。1.4 分析步骤1.4.1 打开取样阀，先放出一部分液体氨后，将李森科承受器置于取样阀处，迅速收集200mL样品（应在1min内完成）。1.4.2 将样品置于通风柜中，承受器口部盖以带孔的橡皮塞（防止液体氨蒸发时落入尘埃污染试样），让液氨在室温下自由蒸发，待蒸发结束时（以承受器中不再出现气泡现象为止），用手握住承受器底部至残液中无气体逸出，记下李森科承受器内残液体积V1，然后全部倾倒250mL烧杯中，承受器用水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，然后将洗涤液倒入烧杯中，加2-3滴甲基红指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V21.5 结果的计算水分含量X1（%）按下式计算X1=0.72V10.00167V2式中：V1李森科承受器中残余液体的体，mLV2消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL0.72和0.00167均为实验所确定的系数（当用C（1/2H2SO4）=1.0mol/L硫酸标准滴定溶液滴定时，所用实验系数中的0.00167应为0.0167）。1.6允差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.02%。1.7附注：1.7.1液氨蒸发时附近不得存明火，以免爆炸。1.7.2取样时应穿戴安全防护用品，戴防毒面具和棉手套。2氨含量的测定计算法2.1方法原理由100减去液氨残留物水分的含量，即求得氨含量。2.2结果的计算：氨含量X2（%）按下式计算X2=100-X1式中：X1残留物（水分）的含量，%。3 油含量的测定重量法3.1方法原理将液氨蒸发后，用四氯化碳萃取残留物中的油，称量留不残渣的质量，求得油含量。3.2试剂：3.2.1四氯化碳（CCl4）：AR3.2.2盐酸溶液：10%3.2.3甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液3.3仪器：3.3.1恒温水浴：可控温8090。3.3.2恒温干燥箱：可持温110。3.3.3李森科承受器：500mL。3.4 操作步骤：取样500mL于李森科承受器中，置于通风柜内，上盖以带孔橡皮塞，待液氨自然蒸发至无气体逸出后，用10mLCCl4将承受器内附右壁上的油洗入已在110烘干恒全的烧杯中，再用20mLCCl4分两次洗涤承受器，洗涤液并入烧杯中，将烧杯放在80-90水浴上加热蒸干，然后放入110烘箱中30min，取出在干燥器中冷却30min，称重，重复操作至烧杯恒重，称准至0.0002g。3.5 结果的计算：油含量X3（mg/kg）按下式计算：式中：m1空烧杯质量，g；m2烧杯和油的质量，g；V0样品体积，mL；0.682液氨在沸点（-33.5）时密度，g/cm3。3.6 允差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。3.7 附注：3.7.1 如果用四氯化碳将油洗出后有明显杂质，须用滤纸过滤后再行蒸发。3.7.2 如果样品内有铁屑，在加四氯化碳前应先加入10%盐酸溶液15mL，再加四氯化碳，将混合物移入分液漏斗，振荡静置分层后，将四氯化碳移入已恒重烧杯中。3.7