使用微波消解仪安全操作规程.doc

行业资料：_使用微波消解仪安全操作规程单位：_部门：_日期：_年_月_日第 1 页 共 8 页使用微波消解仪安全操作规程1.本安全操作规程适用于上海新拓xT-9900A型智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明书。2.预处理仪安全操作规程1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为了避免首次升温时，惯性上冲（约30左右），先把设定温度调到所需工作温度低30左右的度数；电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度稳定后，方可调到所需工作温度。2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同时也应该检查另一个保险管，必要时可同时换掉。5）定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动，否则会导致不能关闭电源的情况；如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上。6）蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动，长针指零，短针指10时不能再顺时针拧动。7）加热仪应保持清洁，用后及时擦拭干净，避免酸滴腐蚀表面。3.微波消解仪安全操作规程1）按说明书的要求设置完成九个阶段，在显示的内容满足消解要求条件时再进行调零和调满度；在按下消解启动键之前应确保炉门和安全护罩已经盖好方可消解。2）在消解过程中应仔细观察，如果在60秒内压力没有升到预定值，应该打开炉门取出消解罐仔细检查并重新安装，否则，不能继续加热，等待压力上升。3）样品量的选择：a.固体（包括油品）取样量0.10.5g；液体样品15mL。固体样品及钢铁制品尽量要细碎，矿石、土壤、及煤制品要研磨成150目200目，加试剂前固体样品要用去离子水或蒸馏水润洗。样品量在取样量的范围内以逐渐增加为好，以保证消解效果。b.每次消解时，5ml样品量包括试剂20ml。有机样品经过预处理后，酸可能会挥发掉一点，要补加12ml，以免溶样杯内溶液过少同时又可加速样品的溶解。4)仪器应放在干燥，通风，干净的环境中使用。4.样品加酸、预消解、消解、赶酸等操作要在通风良好的通风柜内进行，并戴好橡胶手套等防护用品，以免对人造成伤害。5.消解罐的冷却：溶样杯还没有冷却到内部压力基本消除完之前，严禁强力将消解罐罐盖打开，以免溶样杯内的溶液因为余压喷出造成人员伤害。6.消解仪的炉门在打开状态和消解仪内未放置任何消解物时，严禁启动消解仪，消解仪炉门和门框应保持清洁，以防微波外漏和仪器因空转而损坏。7.消解仪炉膛内不得放入金属容器和水银温度计，以免引起火花。8.排气孔要保持畅通，以免消解仪过热。9.严禁将食物等与消解无关的物品放在消解仪内，以免损坏传感器。10.消解仪出现故障，不得自行拆卸维修，应请专业维修人员修理，以防高压电击和微波外泄。11.溶样杯为聚四氟乙烯材质，使用前应用硝酸浸泡洗涤，然后用纯水洗净晾干（或烘干）方可使用；密封碗碗口不能触及硬物，不能变形，扩口式应用力均匀。12.消解罐外罐罐盖和所有部件，用前用软布或者软纸擦干净，准确组装；用后应拆散，在水中冲洗，所有部件无酸味、擦干或晾干后备用。第 4 页 共 8 页使用微量硫分析仪的安全规程本规程适用于TY-xx型微量硫测定仪，其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离，用FPD检测器检测硫的含量。2.停电以后重新开机步骤：1）开机前，面板上四个电源开关（分别是：高压、放大器、柱温、检测器）应全不关闭（向下）。2）首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.20.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。3）打开放大器、柱温、检测室三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置TCP位置，进样阀置取样位置。4）预热不少于30分钟，当状态页柱温显示应接近给定值，并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。5）按步骤2）开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次开机前都要检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。6）点火前必须先确认高压开关在向下位置（关闭），再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开高压开关；观察状态页上输入信号数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃。以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关高压开关并观察输入信号的变化来进行。7）慢慢调细调电位器旋钮，分几次使输入信号数值到0.3mv左右。8）按基线键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。3.关机方法：1）如果只是暂时不进样，只关高压开关（向下），并把色谱柱选择在TCP位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。2）长时间不用停机：a先关高压开关，再关柱温和放大器开关，色谱柱选择在TCP位置。b先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。c再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。d等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，当检测器温度降到室温后关检测室开关。e待恒温室冷却到室温后，再关掉放大器和后面的电源开关。f最后关闭载气总阀，松开载气瓶减压阀。3）突然停电关机a关面板上四个电源开关（向下）；b关氢气瓶总伐和减压阀；c关氧气瓶总伐和减压阀；d关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短暂也可以不关氮气。）4.样品分析1)开高压开关，按基线键显示信号曲线。2)把进样阀置取样位置。3)选择色谱柱，其中：GDx柱用于SF6等无机物分析。TCP柱用于CS2等有机物分析。注意：色谱柱切换后会引起基线变化。4)调节细调旋纽使信号数值在0.3mv左右；在基线页按清零或删除键可以自动调整曲线显示范围。5)开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置连续纸位置。6)等基线稳定以后若采用手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到进样位置，接着按开始/停止键启动分析过程（带有进样电机的仪器直接按开始/停止键）。按键后状态显示从基线或停止变成进样，几秒钟后再变成取样。7)等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按开始/停止键结束分析；有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置回取样位置。8)也可以按出峰键查看本次分析结果（一共可以保存10个峰），其中：t-出峰（保留）时间（分：秒）h-峰高（mv）s-面积最后一项是含量。9)若连续进样，重复过程6)、7)。5.使用微量硫分析仪应注意的问题：1）要待FPD烟囱部分温度升至高于100后（约1小时），才能点燃氢焰，否则检测器积水将无法进行分析。2）在新装的色谱柱进行老化时，应使FPD与色谱柱脱开，否则溶剂进入FPD，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。3）严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般情况下不要拨弄它。4）开启氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。5）停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉高压,柱温；待检测室冷却到室温后，再关掉检测室；待恒温室冷却到室温后，再关掉放大器和后面