食品添加剂的测定59893

食品添加剂概念 食品添加剂定义 是指为改善食品品质和色 香 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质 目前 全世界发现的各类食品添加剂有25000多种 食品添加剂分类 食品添加剂按来源分为三大类 一是天然提取物 如甜菜红 姜黄素 辣椒红素等 二是用发酵等方法制取的物质 如柠檬酸 红曲米和红曲色素等 三是纯化学合成物 如苯甲酸钠 山梨酸钾 苋菜红和胭脂红等 食品添加剂分类 如按食品添加剂的功能 用途划分则可分为22大类 酸度调节剂 抗结剂 消泡剂 抗氧化剂 漂白剂 膨胀剂 胶姆糖基础剂 着色剂 护色剂 乳化剂 酶制剂 增味剂 面粉处理剂 被膜剂 水分保持剂 营养强化剂 防腐剂 稳定剂和凝固剂 甜味剂 增稠剂 食品香料和其他类添加剂 食品添加剂是食品工业的基础原料 对食品的生产工艺 产品质量 安全卫生都起到至关重要的作用 但是违禁 滥用以及超范围 超标准使用添加剂 都会给食品质量 安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害 食品添加剂的种类和数量越来越多 对人们健康的影响也就越来越大 随着研究的不断改进和发展 原来认为无害的添加剂 近年来发现还可能存在慢毒性 致癌作用 致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害 因而更加不能忽视 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准 加强卫生管理 规范 合理 安全地使用添加剂 保证食品质量 保证人民身体健康 食品添加剂的分析与检测 则对食品的安全起到了很好的监督 保证和促进作用 食品添加剂的检测内容 1 防腐剂的测定2 发色剂的测定3 漂白剂的测定4 抗氧化剂的测定5 甜味剂的测定6 合成着色剂的测定 1 防腐剂的测定 防腐剂是指能防止食品腐败 变质 抑制食品中微生物繁殖 延长食品保存期的物质 它是人类使用最悠久 最广泛的食品添加剂 目前 我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐 山梨酸及其钾盐 对羟基苯甲酸乙酯和丙酯 丙酸钠 丙酸钙 脱氢乙酸等 防腐剂的种类 我国允许使用的品种主要有 苯甲酸及其钠盐 山梨酸及其钾盐 对羟基苯甲酸乙酯和丙酯 丙酸钠 丙酸钙 脱氢乙酸等 非允许的防腐剂 硼砂 水杨酸 氯霉素 青霉素 1 防腐剂的测定 1 1苯甲酸及苯甲酸钠的测定1 2山梨酸及山梨酸钾的测定1 3过氧乙酸的测定1 4对羟基苯甲酸酯类的测定 1 1苯甲酸及苯甲酸钠的测定酸碱滴定法高效液相色谱法薄层色谱法 酸碱滴定法原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液 在碱性条件下进行萃取 分离出蛋白质 脂肪等 然后酸化 用乙醚提取试样中的苯甲酸 再将乙醚蒸去 溶于中性醚醇混合液中 最后以标准碱液滴定 仪器和试剂 操作步骤 1 样品的处理固体或半固体样品 1 100g500ml容量瓶中加300ml蒸馏水氯化钠饱和100g l氢氧化钠饱和NaCl溶液定容放置2h过滤弃去初滤液收集备用 2 提取 吸取滤液10ml 移入250ml分液漏斗 加6mol l盐酸至酸性 再加3ml盐酸 依次用40 30 30ml纯乙醚 用旋转方法提取 分层后 弃去水层 醚层用水洗至中性 3 滴定 于提取液中加入30ml中性醇醚溶液 10ml蒸馏水 酚酞指示剂 标准碱液滴定至微红色 按下式计算 高效液相色谱法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定1 原理样品加温除去二氧化碳和乙醇 调pH至近中性 过滤后进高效液相色谱仪 经反相色谱分离后 根据保留时间和峰面积进行定性和定量 2 仪器和试剂3 操作步骤 1 样品处理 2 高效液相色谱分析参考条件根据保留时间定性 外标峰面积法定量 计算 式中 X 样品中苯甲酸或山梨酸的含量 g kg m1 进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量 mg V2 进样体积 mL V1 样品稀释液总体积 mL m 样品质量 g 1 2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸 可参与人体内的正常代谢 并被同化而产生CO2和水 所以几乎对人体没有毒性 山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂 已被很多国家和地区广泛使用 硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法气相色谱法 硫代巴比妥酸比色法自样品提取的山梨酸及其盐类 在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛 丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物 其颜色深浅与丙二醛浓度成正比 并于波长530nm有最大吸收 符合比尔定律 故可用比色法测定 2 仪器和试剂 1 仪器721分光光度计比色管组织捣碎机 2 试剂硫代巴比妥酸溶液 准确称取0 5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中 加20mL蒸馏水 然后加入10mL氢氧化钠溶液 1mol L 充分摇匀 使之完全溶解后再加入10mL盐酸 1mol L 用水稀释至刻度 此溶液要在使用时新配制 最好在配制后不超过6h内使用 重铬酸钾 硫酸混合液 以0 1mol L重铬酸钾和0 15mol L硫酸以1 1的比例混合均匀配制备用 山梨酸钾标准溶液 准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中 用蒸馏水溶解并稀释至刻度 使之成为1mg mL的山梨酸钾标准溶液 山梨酸钾标准使用液 准确移取山梨酸钾标准溶液1mL于100mL容量瓶中 稀释至刻度 充分摇匀 使之成为10 g mL的山梨酸钾标准使用溶液 3 操作步骤 1 样品的处理 准确移取2mL样品定容至500mL 2 山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0mL山梨酸钾标准使用液于50mL比色管中 再分别吸取4 0mL重铬酸钾 硫酸溶液 于100 水浴中加热7min 立即加入4mL硫代巴比妥酸溶液 继续加热10min 立即取出迅速用冷水冷却 定容至50mL 以530nm测定吸光度 并绘制标准曲线 3 样品的测定 吸取样液于50mL比色管中 按标准曲线绘制的操作程序进行 从标准曲线中查出相应浓度 X1 样品中山梨酸钾的含量 g kg X2 样品中山梨酸的含量 g kg c 试样液中含山梨酸钾的浓度 mg mL m 称取匀浆相当于试样的质量 g 2 用于比色时试样溶液的体积 mL 50 定容后体积 mL1 34 山梨酸钾换算为山梨酸的系数 250 样品处理稀释倍数 4 结果计算 紫外分光光度法1 原理 样品经氯仿 三氯甲烷 提取后 再加人碳酸氢钠 使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中 纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收 经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量 2 仪器和试剂3 操作步骤 1 样品的处理 2 标准曲线的绘制 3 样品的测定 4 结果计算式中 X 山梨酸的含量 g kg m1 试液中山梨酸的含量 mg mL V1 试样碳酸氢钠提取液总量 mL V2 吸取试样氯仿提取液体积 mL V3 试样氯仿提取液总体积 mL m 用于测定的试样水提取液相当于样品的质量 g 苯甲酸钠和山梨酸钾测定薄层色谱分析法 利用样品中各组分对吸附剂吸附能力的不同 发生了无数次吸附和解吸过程 对吸附剂吸附能力弱 对展开剂溶解度大的组分随流动相迅速向前移动 可较快地随着展开剂迁移到层析板的上端 对吸附剂吸附能力强的组分移动慢 则留在层析板的下端 利用各组分在展开剂中溶解能力和被解吸能力的不同 最终将各组分彼此分开 原理样品酸化后 用乙醚提取苯甲酸 山梨酸 将样品提取液浓缩 点于聚酰胺薄层板上 展开 显色后 根据薄层板上苯甲酸 山梨酸的比移值 与标准比较定性 并可进行概略定量 1 制板 吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相 经干燥 活化后 称薄层板 将吸附剂均匀地涂在玻璃板上这个过程称制板 2 点样 把含有不同组成的被测样品 点在涂有吸附剂的薄层板上 称点样 3 展开 由于物质中各组分受到吸附剂的吸附力和溶剂的解吸附力的反复作用 各组分在层析板上向前迁移过程称为展开 选用适当的有机溶剂 通过毛细管作用 逐步浸润层析板 有机溶剂称为展开剂 流动相 吸附剂 分离效果及层析速度主要取决一吸附剂的粒度的大小 而吸附作用则与颗粒本身的微孔大小有关 吸附剂的活性 对于同一吸附剂 若以不同的方法制备处理 其吸附能力也有强弱的变化 一般常以 活性 表示吸附力的强弱 分为五级 一级活性最强 五级活性最弱 一般用二 三级 吸附剂的常用种类有 硅胶 聚酰胺 薄层板制备 1 平铺法 用购置或自制的薄层涂布器 进行制板 涂层既方便又均匀 是科研中常用的方法 2 倾注法 将调好的浆料倒在玻璃板上 用手摇晃 使其表面均匀平整 然后放在水平的平板上晾干 这种制板方法厚度不易控制 注意事项 用湿法制薄层 应放在水平的台面上 否则由于台面不平而使吸附剂糊状体向低处流动 造成薄层厚度不一致 晾干时应放在通风良好的地方 无灰尘 以防薄层被污染 烘干后应放在干燥器中冷却 贮存 活化 活化目的 是为了增加吸附剂的吸附能力 即增加活性 操作 湿法制板都应进行晾干 烘干干燥 薄层板经过自然干燥后 失去了大部分水分才能进行活化处理 活化的温度为105 110 思考 将含水分过多的薄层板立即放入烘箱 105 110 中活化 会出现什么现象 由于水分突然大量蒸发则造成板面断裂或龟裂 而使薄层板不能使用 点样 点样技术直接影响到分离效果和要检出灵敏度 点样仪器 玻璃毛细管 一般用于定性 生化用血色素管 一般用于定性 微量注射器 一般用于定量 规格 20 20cm在薄板一端1 5厘米处开始每隔 厘米作一记号 铅笔轻轻点一下 切勿刺破薄层 共六点 用0 5毫米直径的毛细管吸取样品 各样品按右图点样二次 样品量 微克 点样直径不超过 毫米 展开 展层至溶剂前沿顶端0 5 厘米处时取出薄板 展开时间约 小时 在溶剂前沿处作记号并放在空气中晾干 以除去溶剂 将选择的展开剂倒入层析槽或层析缸中 液层高度约为0 5cm 待容器内溶剂蒸气达到饱和后 将点好样的薄层析放入槽或缸中进行展开 注意 点样的位置必须要在展开剂液面之上 当展开剂展开 其前沿上升到板顶端5 10mm处时 取出薄层板 用铅笔划出前沿的位置 晾干 显色 用喷雾器显色均匀喷雾在薄层上 放烘箱中保持 加温至层析斑点显现 此显色剂可使各种物质呈现出不同颜色 定性 根据各标准液层析后所得班点的位置确定混合样品中所分离出的各个斑点分别为何种物质 定量 用各种显色方法使斑点出现后 应立即用铅笔或小针划出斑点的位置 并计算R值 化合物移动的距离 斑点中心到原点的距离 R值 溶剂的移动的距离 溶剂前沿到原点距离 聚酰胺板的制备 称取1 6g聚酰胺粉 加0 4g可溶性淀粉 加约7ml水 研磨3 5min 立即倒入涂布器内制成 0 3mm的薄层板两块 室温干燥后 于80 干燥1h 取出置于干燥器中保存 注意事项 聚酰胺薄层板 烘干温度不能高于80 否则聚酰胺变色 注意 样品提取 操作流程图 2 5g样品 于25ml具塞量筒 加0 5ml盐酸 用15ml乙醚萃取 振摇1min 用10ml乙醚萃取 合并两次萃取液 于另一25ml具塞量筒 思考题 酸化的目的是什么 使苯甲酸钠 山梨酸钾转变为苯甲酸或山梨酸 用乙醚提取 另一25ml具塞量筒 NaCl洗涤两次 静止10min 通过无水NaSO4层过滤于25ml容量瓶 加乙醚定容至25ml 吸取10 0ml乙醚提取液 分现将置于10ml具塞离心管中 40 水浴上挥干 加0 1ml乙醇溶解残渣 备用 思考题 1 样品中如含有二氧化碳 酒精时应如何处理 2 富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理 如含有二氧化碳 酒精时应先加热除去 富含脂肪和蛋白质的样品应除去脂肪和蛋白质 以防用乙醚萃取时发生乳化 测定 点样 在薄层下端2cm的基线上 用微量注射器点样品液 同时各点苯甲酸 山梨酸标准溶液 展开与显色 将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内 展开槽周围贴有滤纸 待溶剂前沿上展至10cm 取出挥干 喷显色剂 斑点成黄色 背景为蓝色 样品中所含苯甲酸 山梨酸的量与标准斑点比较定量 苯甲酸 山梨酸的比移值依次为 操作技术要点 点样 少量多次 大小要均匀 展开 展开剂倒入展开槽中 展开剂液层约为0 5cm 并盖盖一段时间 使之达到饱和状态 再放入薄层板 显色 均匀喷洒显色剂 2 发色剂的测定 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂 在微生物作用下 硝酸盐还原为亚硝酸盐 亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸 而亚硝酸极不稳定 可分解为亚硝基 并与肌肉组织中的肌红蛋白结合 生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白 使肉制品呈现良好的色泽 但由于亚硝酸盐是致癌物质 亚硝胺的前体 因此在加工过程中常以抗坏血酸钠或异构抗坏血酸钠 烟酰胺等辅助发色 以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量 我国 食品添加使用卫生标准 GB2760 1996 规定 亚硝酸盐用于腌制肉类 肉类罐头 肉制品时的最大使用量为0 15g kg 硝酸钠最大使用量为0 5g kg 残留量 以亚硝酸钠计 肉类罐头不得超过0 05g kg 肉制品不得超过0 03g kg 2 1亚硝酸盐的测定 盐酸萘乙二胺法 1 原理样品经沉淀蛋白质 除去脂肪后 在弱酸性条件下 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化 产生重氮盐 此重氮盐再与偶合试剂 盐酸萘乙二胺 偶合形成紫红色染料 其最大吸收波长为550nm 测定其吸光度后 可与标准比较定量 2 发色剂的测定 2 仪器和试剂氯化铵缓冲溶液 在1000mL容量瓶中加入500mL水 然后准确加入20 00mL盐酸 震荡混匀后 再准确加入50mL氢氧化铵 用水稀释至刻度 必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH至9 6 9 7 硫酸锌溶液 0 42mol L 称取60g硫酸锌 用水溶解 并稀释至500mL 氢氧化钠溶液 称取20g氢氧化钠用水溶解 稀释至1000mL 对氨基苯磺酸溶液 称取5g对氨基苯磺酸 溶于350mL水和150mL冰乙酸中 置棕色瓶中混匀 室温保存 盐酸萘乙二胺溶液 称取0 25g盐酸萘乙二胺 加60 乙酸溶解并稀释定溶至250mL 混匀后置棕色瓶中 在冰箱中保存 1周内稳定 显色剂 临用前 将盐酸萘乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合 仅供1次使用 亚硝酸钠标准储备液 准确称取250 0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠 用水溶解后移入500mL容量瓶中 加100ml氯化铵缓冲溶液 用水稀释定容至刻度 混匀 在4 避光保存 亚硝酸钠标准使用液 临用前 吸取亚硝酸钠标准储备液1 00mL 置于100mL容量瓶中 加水稀释至刻度 混匀 此溶液相当于每毫升含有5 0 g的亚硝酸钠 3 操作步骤 1 样品的处理 称取约10 00g经绞碎混匀的样品 置于250mL烧杯中 加70mL水和12mL氢氧化钠溶液 混匀 用氢氧化钠溶液调样品pH至8 定量转移至250mL容量瓶中 加10mL硫酸锌溶液 混匀 如不产生沉淀 可再补加2 5mL氢氧化钠溶液 搅拌混匀 置60 水浴中加热10min 取出后冷却置室温 加水至刻度 混匀 放置0 5h 用滤纸过滤 弃去初滤液20mL 收集滤液备用 2 亚硝酸盐标准曲线的绘制 吸取0 0 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0mL亚硝酸钠标准使用液 分别置于25mL具塞比色管中 分别加入4 5mL氯化铵缓冲溶液 2 5mL60 乙酸溶液 然后立即加入5mL显色剂 加水至刻度 混匀 在暗处静置25min 用1cm比色皿 以零管调节零点 于波长550nm处测定吸光度 绘制标准曲线 3 样品的测定 吸取10mL样品滤液与25mL具塞比色管中 按标准曲线制备步骤进行 同时做试剂空白 4 说明及注意事项硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用 也可用亚铁氰化钾和乙酸锌的混合溶液 利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质共沉淀 实验中使用重蒸水可以减少试验误差 3 漂白剂的测定 漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质 或使其褪色的一类食品添加剂 可分为还原型和氧化型两类 目前 我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂 通过产生SO2的还原作用而使食品漂白 我国 食品添加使用卫生标准 GB2760 1996 规定 亚硫酸用于葡萄酒 果酒时的用量为0 25g kg 残留量 以SO2计 不超过0 5g kg 在蜜饯 葡萄糖 食糖 冰糖 糖果 液体葡萄糖 竹笋 蘑菇及其罐头的最大使用量为0 4 0 6g kg 薯类淀粉为0 20g kg 残留量 以SO2计 竹笋 蘑菇及其罐头不超过0 04g kg 液体葡萄糖不超过0 2g kg 蜜饯 葡萄糖不超过0 05g kg 薯类淀粉不超过0 03g kg 3 漂白剂的测定 3 1二氧化硫含量的测定 滴定法 3 2亚硫酸盐的测定 盐酸副玫瑰苯胺法 3 1二氧化硫含量的测定 滴定法 1 原理样品经过处理后 加入氢氧化钾使残留的SO2以亚硫酸盐的形式固定 再加入硫酸使SO2游离 用碘标准溶液滴定定量 终点稍过量的碘与淀粉指示作用呈现蓝色 2 仪器和试剂 1 仪器 分析天平碘量瓶 2 试剂氢氧化钾 1mol L 准确称取57g氢氧化钾加水溶解 定容至1000ml 硫酸溶液 1 3 碘标准溶液 0 005mol L 淀粉溶液 1g L 碘标准溶液C I2 0 005mol L一 配制 称取0 65克碘及1 75克碘化钾 溶于少量水中然后置入1000ml棕色磨口瓶内 加水稀释至1000ml混匀待标 二 标定 1 反应原理 2Na2S2O3 I2 2NaI Na2S4O62 仪器 碘瓶 250ml 滴定管 50ml 吸液管20ml 3 标定 准确量取20ml 25ml碘液 加50ml水 30ml0 1M盐酸 摇匀 用0 1M Na2S2O3 标准溶液滴定近终点 微黄色 时加30ml0 5 淀粉指示剂 继续滴定至溶液兰色消失 4 计算 C V1 C1 VV1 滴定消耗N数 C1 硫代硫酸钠量浓度 mol LV 吸取碘液数 5 注意事项 碘易挥发 浓度变化较快 保存时应特别注意要密封 并用棕色瓶保存放置暗处 避免碘液与橡皮接触 配制时碘先和碘化钾溶解 溶解完全后再稀释 滴定过程中 振动要轻 以免碘跑掉 快到终点时要摇动激烈一点 在良好保存条件下 碘液有效期一个月 必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液 3 操作步骤 1 称取经粉碎的试样20g于小烧杯中 用蒸馏水将试样洗入250ml的容量瓶中 加水至容量的1 2 加塞振荡 用蒸馏水定容 摇匀 待容量瓶内的液体澄清后 用移液管吸取澄清液50ml于250ml碘量瓶中 加入1mol L氢氧化钾25ml 用力振摇后放置10min 边振荡边加入硫酸溶液10ml和1g L淀粉溶液1ml 以碘标准溶液滴定至呈现蓝色30s不褪色为止 2 按上法同时作空白试验 4 结果计算式中 X 样品中SO2的含量 g kg V1 试样滴定时所消耗的碘标准溶液体积 mL V2 空白滴定时所消耗的碘标准溶液体积 mL c 标准溶液的浓度 mol L 64 06 SO2的摩尔质量 g mol m 样品的质量 g 3 2亚硫酸盐的测定 盐酸副玫瑰苯胺法 1 原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物 再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用 经分子重排 生成紫红色配合物 于550nm处有最大吸收 测定其吸光度 以定量 2 仪器和试剂 1 仪器 2 试剂 3 操作步骤 1 样品的处理 2 标准曲线的绘制 3 样品的测定4 结果计算式中 X 样品中二氧化硫的含量 g kg m1 测定用样品液中二氧化硫的含量 g V一一测定用样液的体积 mL 100一 样品液总体积 mL m 样品质量 g 4 抗氧化剂的测定 抗氧化剂是指能阻止或推迟食品氧化变质 提高食品稳定性和延长储存期的食品添加剂 按其作用可分为天然抗氧化剂和人工合成抗氧化剂 如按其溶解性则可分为油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂 常用的抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚 BHA 2 6一二叔丁基对甲酚 BHT 没食子酸丙酯 PG TBHQ 茶多酚 TP 等 主要用于油脂及高油脂类食品中 以延缓食品的氧化变质 我国 食品添加使用卫生标准 GB2760 1996 规定 BHA与BHT单独在食品中最大使用量为0 2g kg PG在食品中单独最大使用量为0 1g kg 与BHA和BHT混合使用时 不得超过0 1g kg 4 抗氧化剂的测定 4 1叔丁基羟基茴香醚 BHA 与2 6 二叔丁基对甲酚 BHT 的测定4 2没食子酸丙酯 PG 的测定方法 4 1叔丁基羟基茴香醚 BHA 与2 6 二叔丁基对甲酚 BHT 的测定气相色谱法比色法 5 甜味剂的测定 甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂 按其来源可分为天然甜昧剂和人工合成甜味剂 按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂 通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂 如糖精钠 环己氨基磺酸钠 甜蜜素 乙酰磺胺酸钾 安塞蜜 天冬酰苯丙氨甲酯 甜味素 阿斯巴甜 等 我国 食品添加使用卫生标准 GB2760 1996 规定 糖精钠用于饮料 酱菜类 复合调味料 蜜饯 雪糕 配制酒 冰棒 糕点 饼干 面包等食品 最大使用量 以糖精计 为0 15g kg 高糖果汁 果昧 饮料按稀释倍数的80 加入 瓜子的最大使用量为1 2g kg 话梅 陈皮等的最大使用量为5 0g kg 环己氨基磺酸钠在食品中最大使用量为0 65g kg 话梅 陈皮等的最大使用量为8 0g kg 5 甜味剂的测定 5 1糖精钠的测定5 2环己氨基磺酸钠 甜蜜素 的测定 5 1糖精钠的测定高效液相色谱法薄层色谱法 高效液相色谱法利用高效液相色谱法在测定糖精钠时 也可同时测定山梨酸和苯甲酸 1 原理样品经加温除去二氧化碳和乙醇后 调节pH至近中性 过滤后进高效液相色谱仪 经反相色谱分离后 根据保留时间和峰面积进行定性和定量 2 仪器和试剂 1 仪器 2 试剂3 操作步骤 1 样品处理 2 高效液相色谱分析参考条件 3 测定4 结果计算 薄层