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硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 1 了解复盐的一般制备方法 2 掌握水浴加热和减压过滤操作 3 学习产品纯度的检练方法 实验目的 复盐的一般制备方法 产品纯度的检练方法 重点 实验方案的设计 难点 硫酸亚铁铵 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 又称莫尔盐 比一般亚铁盐稳定 在空气中不易被氧化 首先由铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁 Fe H2SO4 Fe FeSO4 H2 再由制备的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量反应 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 实验原理 由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气所氧化 并进一步发生水解 甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁 或氢氧化铁 沉淀 所以制备过程中溶液应保持足够的酸度 4FeSO4 O2 6H2O 2 Fe OH 2 2SO4 2H2SO4 副反应 1 课前检查学生的预习报告 2 指出前次实验及实验报告中的问题 3 学生讲述实验 4 老师结合学生的讲解情况给予补充和完善 教学进程 1 硫酸亚铁的制备铁屑加入3mol L 1H2SO4 水浴中加热 趁热减压过滤 用蒸发皿承接 2 硫酸亚铁铵的制备硫酸铵固体配制成饱和溶液 与硫酸亚铁混合 水浴加热浓缩 表面上出现晶膜为止 室温慢慢冷却 抽滤 晶体晾干 称重 实验步骤 3 称量产品质量 并计算其产率 4 产品纯度分析 吸光光度法 一 1 准确称样 加盐酸溶解 定容 2 配制标准系列与待测溶液测定其吸光度 制作工作曲线 3 计算待测液浓度与样品纯度 5 产品纯度分析 吸光光度法 二 1 准确称样 加硫酸溶解 定容 2 取25 00mL溶液3份 用已知浓度的高锰酸钾滴定 3 计算待测液浓度与样品纯度 根据测出标准溶液绘制标曲线 然后根据待测液的吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2 含量cx 标准曲线上查上查得Fe2 浓度cx mg mL 原液c mg mL FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 1 实验所用H2SO4必须事先配制 2 铁屑与硫酸反应时间在30min左右 3 抽滤之前须准备好滤纸 漏斗 饱和硫酸铵溶液 4 抽滤须趁热进行 滤渣少量水 5mL 洗涤 5 水浴浓缩结晶 温度不能过高 否则会被氧化 注意事项
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