土壤环境监测有机项目

1 土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点 2 自动 手动索式提取微波萃取加压溶剂萃取超声波萃取探头式超声波 气相色谱法气相色谱 质谱法液相色谱法液相色谱 串联质谱法 吹扫捕集 顶空 气相色谱法吹扫捕集 顶空 气相色谱 质谱法 实验室土壤样品分析流程 样品预处理耗时的统计 分析测试 6 样品采集 6 样品预处理 61 数据处理 27 土壤组成的复杂性 土壤本身的特殊性 土壤与土壤之间的特异性 仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定 4 内容 5 所有固体的萃取方法要求干燥 是获得高萃取效率的极为重要的步骤 一 样品制备 VOCs分析用土壤样品SVOCs分析用土壤样品 6 二 样品前处理 样品萃取 提取 样品净化 7 索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程 与无水硫酸钠混合的土壤样品 根据样品含水情况加入无水硫酸钠量 萃取溶剂二氯甲烷二氯甲烷 正己烷 2 1 v v 丙酮 正己烷 1 1 v v 二氯甲烷 丙酮 1 1 v v 甲苯 甲醇 10 1 v v 1 索氏抽提法 EPA方法3540 8 2 加压流体萃取 HJ783 2016 在高压和中等温度下进行的萃取优点快速 有效的萃取缺点仪器昂贵高压系统需要经常维护 萃取步骤和萃取方式 11 常用萃取条件 12 萃取溶剂的选择 13 样品净化 减少进入色谱系统中的非目标物 净化前 净化后 色谱小柱 氟罗里硅土柱 硅胶柱 氧化铝柱浓硫酸还原铜凝胶渗透色谱高压液相色谱 净化方法 样品净化方法 16 1 氟罗里硅土净化 2 环境样品净化方法 浓硫酸净化 多层硅胶净化 3 凝胶渗透色谱 GPC 根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离 即根据组分的相对分子质量大小进行分离淋洗剂环己烷 二氯甲烷甲苯 乙酸乙酯二氯甲烷 丙烷重复使用 自动化溶剂用大 操作繁琐 各类有机物适用的净化技术 溶剂交换 样品净化 固相萃取 之前改变样品提取液中溶剂极性二氯甲烷 乙醚 乙酸乙酯 甲苯己烷 环己烷 石油醚等GC HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性 以适合GC HPLC分析溶剂体系正己烷 乙腈 21 土壤样品中常用的前处理 仪器分析技术对比 三 有机物分析方法 22 三 有机物分析方法 1 有机氯农药土壤中六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 GB T14550 2003 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱 质谱法 报批稿 2 多环芳烃土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱 质谱法 HJ805 2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 HJ784 2016 3 挥发性有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱 质谱法 HJ605 2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱 质谱法 HJ642 2013 23 1 有机氯农药 土壤中六六六和滴滴涕的测定 GB14550 2003 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱 质谱法 报批稿 土壤中六六六和滴滴涕的测定 GB14550 2003 25 BHC BHC BHC BHCp p DDEo p DDTp p DDDp p DDT 26 样品萃取 硅酸镁层析柱 10 20g硅酸镁 130 12hr 200mL乙醚 正己烷 6 94 5mL min PCBs 666 DDT 氯丹 浓缩 200mL乙醚 己烷 1 1 硫丹 异狄氏剂 1g硅酸镁小柱 活化 分离PCB和OCPs 0 5mL正己烷 上样 9mL丙酮 正己烷 1 9 PCBs 666 DDT 氯丹 5mL二氯甲烷 正己烷 26 74 OCPs 5mL丙酮 正己烷 1 9 OCPs 样品净化 索氏提取 自动索氏提取 加压流体萃取 超声萃取 凝胶色谱净化 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱 质谱法 报批稿 4mL正己烷 加入内标 27 进样口温度280 不分流或分流进样 柱温 120 2min 2 min 180 5min 7 min 240 1 0min 1 min 250 2 0min 280 后程序2min 色谱柱30m 0 25mm 0 25 m 5 苯基甲基聚硅氧烷 离子化能量70eV 四极杆150 离子源温度230 接口温度280 溶剂延迟时间5min 调谐方式DFTPP 28 四 质量保证和质量控制 内容和要求 29 实验室分析 30 分析方法选择 重要参数 32 五 质量监督要点 1 气相色谱法测试检查内容2 气相色谱 质谱法测试检查内容3 液相色谱法测试检查内容4 GC GC MS HPLC测试记录抽查内容 33 1 气相色谱法检查内容 34 1 气相色谱法检查内容 35 1 气相色谱法检查内容 36 1 气相色谱法检查内容 37 1 气相色谱法检查内容 38 2 气相色谱 质谱法检查内容 39 2 气相色谱 质谱法检查内容 40 2 气相色谱 质谱法检查内容 41 2 气相色谱 质谱法检查内容 42 2 气相色谱 质谱法检查内容 43 2 气相色谱 质谱法检查内容 44 3 液相色谱法检查内容 45 3 液相色谱法检查内容 46 3 液相色