金属溶解方法.docx

Al 和它的合金：易溶于盐酸，在浓硝酸和稀硝酸及稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓苛性碱溶液（20-40%）。Al2O3将试样与过量4-6倍的无水碳酸钠和碳酸钾（1：1）在镍或铁坩埚中熔融，冷却后，将熔块溶于水中，而不溶碳盐可用碳酸溶解，也可以用硫酸铵熔融，熔块用水浸取。B：溶于氧化性酸，浓硫酸和浓硝酸中，甚至于加热至冒烟的高氯酸中，与苛性碱熔融生成偏硼酸盐。V：溶于硝酸及硝酸和盐酸的混合酸中，加热溶于浓硫酸中，不溶于稀硫酸和盐酸。与碱一起熔融形成矾酸盐。W：溶于氢氟酸和硝酸混合酸中，溶于含有碳酸的酸混合物中，在过氧化氢存在下溶于饱和草酸溶液中，粉状钨易溶于过氧化氢溶解中，在氧化剂存在下（例如KClO3），用碱或碳酸钠熔融形成钨酸盐。F：易溶于稀硫、盐酸和硝酸中。Fe2O3：溶于硫酸、盐酸和硝酸，用6倍KHSO4熔融并浸出熔块于稀硫酸中。Y：溶于硫酸、硝酸和盐酸溶液中。Co：溶于稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸中，浓硝酸和浓硫酸使钴“钝化”。La和其它稀土：易溶于盐酸、硝酸和硫酸溶液中。Mg：溶于稀硫酸、盐酸和硝酸中，在浓硫酸中也溶解。Cu：溶于硝酸中，加热至冒烟时浓硫酸溶解铜。在氧化剂（加Fe（）、H2O2、HNO3 等）共存时盐酸也能溶解铜。Mo：易溶于硝酸、硝酸和盐酸混合酸中，在强烈加热时浓硫酸也溶解钼，粉末的钼溶于过氧化氢溶解中。As：溶于硝酸，盐酸和硝酸的混合酸中，用强热浓硫酸也能溶解砷。Ni：溶于稀硝酸中及盐酸和硝酸混合酸溶解中。Nb：溶于硝酸和氢氟酸中，溶于浓硫酸与硫酸铵或硫酸钾的混合物（加热至冒烟）中。Sn：溶于盐酸、盐酸和硝酸的混合酸中，也溶于热的浓硫酸中。铂属元素或贵金属：钯是铂金属最活泼的一个元素，它溶于浓硝酸及热硫酸中，溶于王水中，铂溶于王水中，钌、铑、铱、锇不溶于一般无机酸和王水中，铂族金属在有氧化剂存在时与碱一起熔融，均可转变为可溶化合物。Re：溶于硝酸而形成铼酸溶液，粉状铼易溶于过氧化氢溶液。Pb：易溶于稀硝酸中，加热时溶于浓盐酸和浓硫酸中。Ag：易溶于硝酸，加热可溶于浓硫酸中。Ta：溶于氢氟酸和硝酸中，与碱熔融生成钽酸盐，在加热浓硫酸时钽才能作用。Ta2O3：（a）可用碳酸钠和碳酸钾混合物熔融； （b）可用苛性碱共熔。Ti：溶于1：1稀盐酸和1：1稀硫酸，易溶于稀氢氟酸和它与硝酸混合酸中，硝酸“钝化”钛。TiO2：a、在加热时溶于酸中。 b、在加热至沸时溶于硫酸和硫酸钠混合物中。Th和ThO2：易溶于浓盐酸心脏盐酸和硝酸混合酸中。Cr：溶于盐酸、高氯酸和稀硫酸中。Ce：易溶于酸形成Ce（）盐。Zn：易溶于酸及浓碱溶液中。ZrO2：溶于盐酸和硝酸混梧酸及氢氟酸中，也可溶于氢氟酸和硝酸的混合酸中。加热溶于硫酸与硫酸钾混合物或与硫酸氢钾熔融。第一章定量分析概论思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4； 纯铝：HCl； 镍币：HNO3 ；玻璃：HF。4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石 、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石 ：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。8、误差的正确定义是（选择一个正确答案） （C）a、某一测量使与其算术平均值之差b、含有误差之值与真值之差c、测量值与其真值之差d、错误值与其真值之差9、误差的绝对值与绝对误差是否相同？答：不同。绝对误差有正、负，误差的绝对值只是表示误差大小的一种形式。10、常量滴定管估计到0.01，若要求滴定的相对误差小于0.1%，在滴定时，耗用体积应控制为多少？0.02V 100%0.1% V20ml11、微量分析天平可称准至0.001mg，要使称量误差不大于1，至少应称取多少试样？0.002S 10001 S2mg12、下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？a、砝码腐蚀 （系统误差、校正砝码）b、称量时，试样吸收了空气中的水分。系统误差，用递减法称量天平零点稍有变动 （偶然误差）c、读取滴定答读数时，最后一位数字值测不准 （偶然误差）e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 （系统误差，换成基准试剂）f、试剂中含有微量待测组分 （系统误差，做空白试验）g、重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 （系统误差，方法校正）h、天平两臂不等长 （系统误差，校正仪器）13、下列数字有几位有效数字？0.072 (2位) 36.080 (5位) 4.410-3 (2位) 6.0231028 (4位) 100 (3位) 998 (3位或不确定) 1000.00 (6位) 1.0103 (2位) PH=5.2时的H+ (1位)14、某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理？为什么？答：不合理，因为称样量为0.0520g只有三位有效数字，根据误差传递规律或有效数字运算规则，其结果只能有三位有效数字，应为96.2%。15、将0.0089g BaSO4换算为Ba。问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当：0.59；0.588；0.588416、用加热法驱除水分以测定CaSO412 H2O中结晶水的含量，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？0.2000145.1 9.010.2000 100%= 6.21%因为本方法只能测准至0.01%，所以分析结果应以三位有效数字报出。17、今欲配制0.02000molL-1 K2Cr2O7溶液500ml，所用天平的准确度为0.1mg，若相对误差要求为0.1%，问称取K2Cr2O7时，应准确称取到哪一位？用准确度为0.1mg的天平称量，若相对误差要求为0.1%，则称样量至少应为0.2g。而配制500mL0.02000 molL-1 K2Cr2O7, 则需称取m（K2Cr2O7）=0.02000294.21000 500=2.942g由于称样量大于0.2g，所以只需保留四位有效数字，准确至毫克位即可。18、标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.23gmol-1）二水含草酸(H2C2O42H2O，M=126.07gmol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好?为什么?答：选邻苯二甲酸氢钾更好，因其分子量更大，称量误差较小。19、用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？（CHCl=mNa2CO3MNa2CO2 21 ）a、滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积。（测出的VHCl偏大，所以 CHCl偏小）b、称取Na2CO3时，实际质量为0.1834g，记录时误记为0.1824g（m（Na2CO3）的计算值变小，所以CHCl偏小）c、在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管。（这会使标定时所用HCl溶液的浓度稀释，消耗VHCl增大，所以CHCl偏小）d、锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水（标定时只与锥瓶中Na2CO3的总量有关，与其浓度无关，所以无影响）e、滴定开始之前，忘记调节零点，Ha溶液的液面高于零点。（测得的VHCl