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二、巯基乙酸甲酯岗位1、 岗位任务：把巯基乙酸和甲醇依次加入釜中，然后把浓硫酸滴加入反应釜内，加水静置分层、减压蒸馏。2、工艺流程简述：把巯基乙酸和甲醇依次加入釜中，然后把浓硫酸滴加入反应釜内，控制温度并保温到规定时间，然后转入沉降槽内，静置数小时后，把其中的酯层放入蒸馏釜内，进行减压蒸馏，分别接受前、正馏分。3、工艺操作指标：分类控制项目指标检测次数控制人原材料质量巯基乙酸含量99%1次/批次化验员甲醇水份0.1%1次/批次化验员浓硫酸含量98%1次/批次化验员工艺操作指标巯基乙酸称重7801次/批次操作工甲醇称重3401次/批次操作工浓硫酸计量1001次/批次操作工滴加温度2540随时操作工保温温度3842随时操作工静置时间至少8小时1次/批次操作工蒸馏温度液相温度100随时操作工蒸馏压力720mmHg随时操作工产品指标含量98%收率78%产量6804、岗位操作法：4.1备料过程4.1.1检查项目：该岗位所涉及到的反应釜、真空泵、罗茨风机、臭氧除臭装置运行是否正常，各阀门是否按照工艺流向方向开启或关闭；检查本岗位所用的原材料是否合格和足量、所领取的物料是否正确；所用磅秤称量是否准确。检查本岗位所用贮罐、真空缓冲罐内液体是否放净；尾气吸收罐及水循环槽内是否有水，并提前加入片碱并通入适量氯气（用淀粉碘化钾试纸检验变蓝为止，甚至脱色）；4.1.2填写备料单，按照工艺要求如实填写配料单，然后让当班班长或当班技术员之一签字核实认可。4.1.3开启罗茨风机和臭氧除臭设备，（具体操作规程见设备操作规程，车间内门窗全封闭。关闭反应釜底阀、排空阀及该反应釜上其它物料阀，关抽料系统上其它真空阀，打开该反应釜上真空阀及抽料阀。4.1.4开真空泵（具体操作规程见设备操作规程，将780巯基乙酸抽入釜内，接着再抽取甲醇340，开启反应釜搅拌。向浓硫酸贮罐打进浓硫酸100。备料结束后将物料的实际用量填写在配料单上。4.1.4反应过程：将浓硫酸慢慢加入反应釜内，控制温度在2540之间。然后在3842之间保温反应10h。4.2 静置分层4.2.1保温结束后，向釜中加水100，搅拌0.5 h以上，停止搅拌，静置分层。4.2.2反应液静置至少8 h。将下层甲酯粗品分入粗酯储罐内，上层的废酸层转入氧化釜内，待处理。分层时要注意不要把粗酯贮罐带上负压，预防过多水带入贮罐内。4.3减压蒸馏4.3.1开启蒸馏釜搅拌。4.3.2减压蒸馏：打开真空管路上阀门和前馏分接受罐上真空阀门与接受阀门，启动真空泵（见真空泵与罗茨泵的使用方法），真空度上升到-0.095MPa以上,观察蒸馏釜内现象，当看到有暴沸现象（大量泡沫生成）时，可以稍开排空阀，防止冲料。待釜内爆沸现象消除后，再打开蒸汽阀加热，逐渐升温蒸馏。4.3.3继续蒸馏，在真空度为大于-0.095MPa下（型压差计显示为730Hg），气相温度30以下时一般蒸馏出的成分主要是甲醇；气相温度上升到40以上开始有甲酯成分蒸出，回流出现浑浊分层现象；气相温度达到50以上时，水分减少，回流逐渐澄清后；把气液分离器内液体全部放入前馏分贮罐内，关闭气液分离器下部底阀，带分离器内贮满液体后，观察液体现象，全部为澄清透明液体后，（温度约60，压力为730Hg），转接正馏分。转接正馏分之前的馏分全部进入前馏分接受罐，转接后进入正馏分接受罐。4.3.4当蒸馏回流量明显减小时，或液相温度达到95时，关闭蒸汽停止加热。待没有回流后打开夹套循环水进出阀，进行降温，降温至60，停真空泵。蒸馏过程要求不定期到楼顶检查尾气排放情况，要求无臭味，否则检查臭氧除臭装置和更换尾气吸收池内废水。4.3.5将正馏分放入专用桶内，取样检测含量，称重，并贴好标签，含量合格后转交噻吩胺工序使用。4.3.6蒸馏釜内残液降温至40以下，放入专用桶内称重，待积攒一定数量后，按照70%巯基乙酸的含量进行套用，连续套用两次后，剩余残液放入专用桶内，称重，标识，待处理。4.4 前馏分套用处理4.4.1含有甲酯的前馏分在前馏分接受储罐中积攒达到一定数量。4.4.2必要时前馏分可以单独加水洗涤，静置分层，然后将酯层蒸馏处理或者套用到某一批次中。5.1一般停车顺序：本反应为间歇操作，计划停车即每釜反应完毕即可按操作顺序计划停车。5.2紧急停车：5.2.1遇下列情况需紧急停车：停水停电及发生其它影响安全生产的事故；上下工序出现事故、故障。5.2.2紧急停车操作顺序：5.2.2.1如遇突然停电，必须立即停止滴加；蒸馏时，应立即打开排空阀，然后按正常停车顺序停车。5.2.2.2如遇突然停水，必须立即停止滴加，不能停搅拌，然后按正常顺序停车。5.2.2.3其它按一般停车顺序，如发生事故，则尽量使釜内降温。四、磺酰氯岗位（重氮化）1、反应机理：2、工艺流程简述：将定量冰醋酸、盐酸抽入重氮化釜中，搅拌并降温至0，加入定量的噻吩胺，定时反应后，滴加配好的亚硝酸钠饱和溶液，保温一段时间待用。向磺化釜中抽入定量的冰醋酸，通入定量的二氧化硫，并降温至-12以下。加入定量氯化铜溶液，滴加重氮盐溶液，保温一定时间降到一定温度后，放料，抽滤，抽干后，滤饼用水洗涤至中性，抽干，待用。 3、工艺操作指标：原材料指标投料量浓盐酸含量37%960（四桶）冰醋酸含量99%600噻吩胺含量80%水分10%250（折百）水自来水150亚硝酸钠含量98%,水份1%125冰醋酸含量99%400二氧化硫含量99%330氯化铜含量99%,水份1%12.5水154、岗位操作法：4.1系统检查：4.1.1检查项目：检查该岗位所涉及到的反应釜、循环泵、空压机、罗茨风机、物料泵运转是否正常；循环槽和罗茨风机地槽水位是否正常，是否为碱性（否则更换新的循环水，并加入氢氧化钠溶液）缓冲罐内水是否放净；反应釜底阀是否关闭，反应釜内是否有异物；釜上各阀门是否按照工艺要求开启和关闭；称量物料的磅秤和计量罐是否准确；所领取的物料是否合格和足量。4.1.2备料单的填写：首先核实原材料的批次和质量，按照工艺要求在备料单上详细填写物料名称、质量、重量、应用量，并由当班班长或技术员之一签字认可。4.2操作步骤：（重氮化）4.2.1开启水循环泵，关闭贮罐底阀，开真空阀和进料阀，向贮罐内抽冰醋酸600（先抽盐酸一桶，再抽冰醋酸），盐酸960（四桶，需检查桶是否够量）。停真空泵，关闭重氮化反应釜底阀，关闭其它反应釜上进料阀，打开投料反应釜上进料阀，开启物料泵，将贮罐内物料打入釜内，开启搅拌。打开盐水进出阀，降温至58待用。4.2.2当温度降至规定温度后（如果料液温度低于5，可以不降温），打开人孔盖，开启真空泵，打开真空阀，向釜内投入已称好的噻吩胺250（折百，如果是标准袋，需抽检称重是否够量），然后关闭人孔盖，在10以下搅拌10分钟，然后打开夹套盐水进出阀，降温至0-5之间保温1h。4.2.3降温过程，向亚钠配制器加水150，开启搅拌，然后把125亚钠慢慢投入水中，打开盘管蒸汽进出阀，升温至50，并在5060搅拌0.5小时，使亚硝酸钠完全溶解。4.2.4关闭亚钠溶液高位槽上底阀,开启真空泵,打开罐上真空阀和抽料阀,用软管把配置器内已溶解好的亚钠溶液全部抽入高位槽内,然后关闭真空泵，待用。4.2.5保温结束后，降温。在0-5时，打开亚钠高位槽底阀，稍开亚钠滴加阀，缓慢匀速滴加亚钠溶液，使温度控制在-50之间，时间约46h，滴加完毕，将反应釜带上负压，抽取亚钠高位槽，待听到高位槽排空有大量空气进入时，说明亚钠溶液完全滴完。关闭亚钠高位槽底阀和亚钠滴加阀，在0以下保温2h，保温1小时后再将釜温降到-9-13直到保温结束。4.2.6在开始滴加亚钠2小时后，到一楼关闭磺酰氯釜底阀，打开反应釜上进料阀和真空阀，关闭排空阀，开启水冲泵，抽取冰醋酸400，然后关进料阀和真空阀，开排空阀，停真空泵，开启搅拌。4.2.7把二氧化硫钢瓶推到地磅上，记录好原始重量。连接钢瓶和气化槽，保证密封不泄漏。将釜温降到20时稍打开钢瓶，通入液体二氧化硫30，然后边通边降温，流量为60-120/小时为宜，通完后将料温降到-13-15停搅拌待用。4.2.8二氧化硫通好后，依次关闭反应釜进气阀、SO2钢瓶，注意阀门关闭顺序，防止倒吸。4.2.9待重氮盐保温结束后，向干净塑料桶内加水15，加入称好的氯化铜12.5，人工搅拌使氯化铜全部溶解待用。4.2.10开启磺酰氯釜上搅拌，观察釜温在-13-15不变时，用真空抽入氯化铜溶液，并随即关闭真空阀和氯化铜溶液进料阀，打开冷冻盘管盐水进出阀，然后全开重氮盐釜底阀，稍开釜上重氮盐滴加阀，滴加重氮盐溶液，滴加过程使釜温控制在-12-14之间，时间约45h。 4.2.11滴加完毕，然后以每小时升高11.2速度在1012小时内将釜温梯度升温至0，（期间勤观察反应釜内料液现象，并做记录，控制不能冲料，必要时适当通盐水进行降温），然后以每小时升高2速度自然升温至10，接着以每小时升高34速度自然升温至20，并在2027保温4h，然后打开盐水进出阀，给物料降温。降至-30，准备放料。4.2.12开启水循环泵，关闭母液储槽底阀，打开反应釜底阀，把磺酰氯溶液分两次放入抽滤槽内，并尽快抽干，母液转入高浓度废水贮罐，交给污水处理人员处理。4.2.13然后放入井水洗涤物料，用聚丙烯锹疏松滤饼并浸泡几分钟，然后抽干。按照此法连续洗涤3-4遍直到无明显的酸味和刺激性气味为止，再抽干。洗涤水一并转入废水储罐，交给污水处理人员处理。4.2.14把抽滤槽内的磺酰氯装入专用袋中，称重，报检，贴上标识，待用。5、停车：5.1一般停车顺序：本反应为间歇操作，计划停车即每釜反应完毕即可按操作顺序计划停车。5.2紧急停车：5.2.1遇下列情况需紧急停车：停水、停电及发生其它影响安全生产的事故；上下工序出现事故、故障。5.2.2紧急停车操作顺序：5.2.2.1如遇突然停电，必须立即停止通二氧化硫，然后按正常停车顺序停车。5.2.2.2如遇突然停盐水，必须立即停止通二氧化硫，不能停搅拌，然后按正常停车顺序停车。5.2.2.3其它按一般停车顺序，如发生事故，则尽量使釜内降温。6、注意事项：6.1投料前必须核对关键原材料的日期、批次、含量、生产厂家。6.2在-10-4升温过程，由于反应剧烈，可能会发生冲料，要求在此过程必须仔细观察釜内现象，必要时通盐水降温，减缓升温速度（此步骤为本岗位的关键点，要求此步骤升温过程不能超过1.5，否则按违反操作规程进行处罚）。6.3滴加亚钠溶液时，一定