热油循环供热式焦油蒸馏装置的生产实践.doc

热油循环供热式焦油蒸馏工艺的生产实践武军安 闫瑞东（山西焦化集团有限公司 041606）摘要 本文对热油循环供热式焦油蒸馏工艺运行状况进行了整体评述，评价了该工艺的优缺点，指出了热油循环工艺在初步设计中应注意的事项，为规模化煤焦油加工提供了实际经验。关键词 煤焦油蒸馏 热油循环 冲刷 磨蚀 腐蚀 山西焦化集团有限公司30万吨煤焦油加工装置是国内首套大规模化煤焦油加工装置，引进法国工艺，由鞍山焦耐院整体设计，与国内一次汽化加热分离所有馏份的工艺不同，该工艺馏份分离所需热源分别由中间相沥青加热循环和重油加热循环供热，分离得到轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油、重油、中温沥青七种馏份。热油循环供热式与一次汽化馏份的工艺相比，明显改善了煤焦油馏份分离效果，提高了工艺运行效率，但生产实践中，仍存在工艺难点和设备问题需进一步探讨解决，现对工艺整体评述并进行总结分析。一、工艺概述焦油蒸馏馏份分离依次通过初馏和精馏工序得到各馏份。初馏工艺为粗煤焦油经过脱水，成为含水0.5%的无水焦油，无水焦油进初馏塔分离后，得到中温沥青和宽馏份，塔底热源采用中间相沥青经管式炉加热后返回塔内循环供热，中温沥青送到改质沥青工序加工成改质沥青或作为产品销售，宽馏份经过喷淋冷却分离出轻油，再加碱中和得到已洗宽馏份。精馏工艺为已洗宽馏份进入精馏塔内分离得到酚油、萘油、洗油、蒽油、重油等馏份，精馏塔底热源采用重油经管式炉加热后返回塔底循环供热。酚油、萘油馏份送至后工序进一步加工，其余馏份则作为产品1。工艺简图如下：原料粗焦油无水焦油常压蒸馏中间相沥青中间相沥青中温沥青改质沥青配燃料油成型销售宽馏份蒽油油洗油萘油萘油洗涤萘蒸馏甲基萘油95萘油酚油萘结片C515洗油减压蒸馏酚油重油汽提塔酚油洗涤萘油宽馏份二、系统运行状况描述1、总体运行状况 2007200820092010焦油加工量（t/a）196684.14175049.03119155.07226086有效运行时间(h)6508.5592051886628平均负荷(t/h)30.2229.5622.9634.1产品回收率96.79%97.17%96.36%96.98%综合以上数据，2010年系统运行负荷稳定，且能保持高负荷运行，但仍未达到满负荷38t/h，主要原因是：系统每次开停车，清理过滤器，过渡时间长，影响加工负荷；管式炉灭火造成系统加减负荷。所以，应从优化开停车过程和稳定管式炉的操作入手，提高系统的运行效率，提高生产系统的加工负荷。2、主要工艺指标157（1）脱水单元脱水单元主要是粗焦油经过加热，使焦油含水0.5%，主要控制指标为焦油预热温度和脱水塔底温度。工艺粗焦油预热温度脱水塔底部温度一次汽化所有馏份的一塔式和二塔式工艺120-130吕特格式焦油连续蒸馏工艺（一）105150美国带沥青循环的焦油蒸馏工艺120140山西焦化30万吨焦油加工110-130135-145焦油脱水温度与其它工艺相符。（2）初馏单元初馏是将无水焦油蒸馏分离成中温沥青和宽馏份，主要工序控制点中间相沥青出口温度，与其它工艺相比较如下：工艺循环热油出口温度备注一次汽化所有馏份的一塔式和二塔式工艺400410美国带沥青循环的焦油蒸馏工艺350360 英国带沥青循环的焦油蒸馏工艺365法国带沥青循环的焦油蒸馏工艺410沥青软化点为120140。山西焦化30万吨焦油加工350-370沥青软化点为85-90初馏工艺指标与其它工艺指标相符。（3）精馏单元精馏单元是宽馏份经精馏分离，得到酚油、萘油、洗油、蒽油、重油馏份，其主要控制指标为各馏份采出温度控制。与其它工艺相比如下：指标一次汽化所有馏份的减压蒸馏工艺山西焦化30万吨焦油加工酚油侧线温度152145-160萘油侧线温度190186-200洗油侧线温度215220-225蒽油侧线温度264285-305馏份塔底部温度325-330295-315馏份塔顶部压力133KPa-44（-46）KPa山西焦化30万吨煤焦油加工宽馏份精馏分离的操作温度偏高，是因为精馏塔为规整填料塔。3、能源消耗（1）与设计值相比1.6MPa蒸汽（kg/h）软水（kg/h）冷却水(m3/h)焦炉煤气(m3/h)电(kwh)设计14003000350285046007年实际999.4152836.78500.29631914.10808年实际1022.8853055515.50821742.1309年实际1722.2283328.13544.03221665.57510年实际1453.2614024.12481.9631842.65平均（2）不同工艺的单耗相比上海宝钢化工有限公司梅山分公司20万t/a煤焦油减压蒸馏装置与山西焦化30万t/a焦油蒸馏装置焦油蒸馏单元单耗比较：能介名称电kwh/tCOG m3/t蒸汽 kg/t梅山20万t/a减压蒸馏装置32.554.5110山西焦化30万t/a焦油减压蒸馏装置15.5360.18106.6梅山公司的导热油循环系统是通过导热油加热炉加热后循环加热粗焦油，然后脱水。4、馏份分布回收率设计实际轻油0.30.41酚油2.92.11萘油10.511.91洗油7.74.46重油20.722.22沥青5855.36酚类产品-0.49总回收率-96.98以上数据均为百分比，为07年度10年数据的均值，从以上数据分析，考虑统计的误差，该工艺分离效率达到了设计要求。三、出现的问题及采取措施山西焦化30万吨煤焦油加工馏份分离实现了波纹板规整填料应用于高粘度介质的精馏分离操作，其热量供应采用中间相沥青循环和重油循环供热。经过5年的运行实践，生产系统已实现了连续稳定满负荷运行。但也暴露出一些问题，主要是热油系统冲刷腐蚀泄漏严重、管线结焦、高粘度介质阀门的选型和测量、工艺管线布置不合理影响设备运行、填料塔的运行等，现分述如下：1、系统冲刷腐蚀泄漏严重：通过5年的生产实践，系统因冲刷、腐蚀泄漏严重，对部分设备结构进行了改进，对设备材质进行了升级改动的部位有：初馏塔备用短节材质升级和入塔结构改动；重油循环泵由屏蔽泵改为普通离心泵，并将泵的主要部件的材质进行升级；精馏塔重油段填料改为垂直筛板；精馏塔重油入口旋风分离器改造；重油再沸器、重油换热器管束更换材质升级；重油循环管道材质升级；重油管式炉炉管材质和厚度改变；以上内容均是由于系统冲刷腐蚀引起，原因主要是馏份分离采用热油循环供热，循环过程中有机物聚合生产颗粒物，冲刷腐蚀系统设备管道导致泄漏，后对加碱量进行了调整，冲刷磨蚀得到了明显改善；另外一个原因是粗焦油脱水时不加碱，造成脱水系统管道设备腐蚀泄漏。2、系统结焦：系统结焦主要表现在入初馏塔喷射混合器频繁堵塞使中间相沥青循环量下降，系统需停车清理；重油节能预热器一组管束堵塞；沥青管式炉管结焦原因是中间相沥青循环过程中高温聚合而形成。3、高粘度介质设备选型和流体测量：主要是沥青介质的阀门选型和测量，原沥青管线所用的阀门为夹套旋塞阀、考克等，由于伴热蒸汽压力低，夹套旋塞阀的夹套中经常存有冷凝液，系统温度升高后，夹套爆裂，存在安全隐患；如果不送伴热蒸汽，夹套旋塞阀和考克由于沥青的填塞，操作困难，不易调节，后改为闸阀。另沥青液位的测量，改质沥青中间槽液位计容易失真，改质沥青液下泵故障频繁，以上这些均制约了系统的稳定生产。现改质沥青液下泵经过改造，可以实现长周期稳定运行。4、工艺管线布置不合理，影响设备稳定运行：主要表现在初馏塔顶分缩器导热油管线的布置对初馏塔顶分缩器的稳定运行造成重大影响，初馏塔顶分缩器是焦油蒸馏的关键设备，如果初馏塔顶分缩器损环，焦油蒸馏系统需停车。原初馏塔顶分缩器导热油入口与三通调节阀旁路存在17m的位差，实际运行中，由于位差的限制，导热油不能连续稳定地进入初馏塔顶分缩器，从而导致初馏塔填料温度不能实现自动控制和初馏塔顶分缩器频繁受到热冷应力而出现多次泄漏，造成系统多次停车。后经过管线改造，弥补了入口与旁通管线的位差，初馏塔顶分缩器恢复了正常运行，并实现了自调功能。精馏单元重油节能预热器也存在类似情况，今年4月份检修时，最上部盘管堵死，分析原因可能是分流不好，导致最上部节能器流速小，渣子沉积，导致管道堵塞。5、填料塔的运行：经过近几年的实践，规整填料应用于煤焦油蒸馏分离效率高，但在运行中出现了填料被重油腐蚀损坏，检修中填料自燃着火，运行一定时间后，分离效率降低的问题，在今后的操作中应加强关注。四、工艺优势1、规整填料的使用：该工艺将规整填料用于煤焦油蒸馏分离，与板式塔相比，填料塔生产能力大，分离效率高，压降小，操作弹性大，持液量小，规整填料的使用提高了煤焦油蒸馏分离的效率，节省了投资，简化了后序工艺的处理3。2、生产低灰沥青：山西焦化30万吨煤焦油加工采用在馏出沥青后的宽馏份中加碱脱盐，其生产出的沥青灰分远比在脱水单元中加碱脱盐工艺中所采沥青灰分低，Na+含量只有30ppm，而脱水单元除盐工艺的Na+含量在300ppm以上，Na+含量小对沥青的加工非常有利，如果强化我们的沥青产品质量控制，则其竞争优势会十分明显。3、节能：该工艺通过两方面的操作来实现节能，一个方面是宽馏份分离采用负压操作，压力为-45kpa，降低了分离温度，实现节能；另一方面是采用导热系数大的导热油系统来平衡系统热量，从高温处吸热，在低温处放热，实现节能。五、系统中仍存在问题的地方1、氨水与宽馏份的分离：焦油蒸馏氨水与宽馏份的分离最终在D304澄清分离器中完成，氨水溢流至氨水槽，宽馏份通过液面调节器进入宽馏份油槽后进入中和塔，进入B407澄清分离器后分离，自流入已洗宽馏份槽。D304澄清分离器中氨水与宽馏份的分离时间为1小时，宽馏份在B407澄清分离器中的分离时间1小时，分离效果不好。2、重油换热器易堵塞，引起入塔宽馏份温度低，操作波动大。由于采用了重油循环加热的工艺，重油在循环过程中形成聚合物在输送过程中沉积到重油换热器的壳程，造成换热器堵塞严重，新换热器运行20天换热效果就显著下降，重油冷却后温度达到了260C以上，超出工艺指标，同时需预热的原料宽馏分由于换热效果差，入塔温度仅为130-150C，远远低于设计指标179C,改变了精馏塔的进料模式，满负荷下工艺操作困难，重油管式炉盘管温度超过指标430C，设备运行存在隐患，影响产品质量，特别是洗油的调节。3、系统腐蚀现象仍很严重：目前，针对系统的腐蚀，系统调整了加碱量，其次以材质升级的方式来增强设备的抗腐蚀能力，煤焦油及其馏份对设备的腐蚀并没有得到抑制，后序的工作需从防腐机理考虑减弱介质的腐蚀因素，来提高系统的搞腐蚀能力。4、系统结焦问题：系统结焦在煤焦油加工中不可避免，如何优化系统的运行，在产品质量合格，满足工艺运行条件的要求下，尽量降低操作温度，是防止结焦，延长系统运行周期最不效的方法。5、中温沥青放料温度高：目前，由于工艺设计的局限，中温沥青的放料温度均大于300C，沥青放料困难，环境污染大，需尽快采取措施降低放料温度，改善操作环境，提高中温沥青放料量。六、结论热油循环供热式焦油蒸馏工艺避免了加入过热蒸汽对精馏操作的影响，提高了馏份分离的精确性，提高了系统的生产效率，系统运行能够达到目的。结合近几年的生产实践热油循环供热式工艺在设计中需注意以下事项：1、工艺上应考虑原料焦油防止腐蚀的措施，煤焦油的腐蚀以重油腐蚀程度最重，设计时，应考虑从原料处理脱硫来减弱煤焦油分馏过程对设备的腐蚀；优化系统操作，在保证产品质量达标的前提下，尽量降低操作温度，减弱有机物的聚合和结焦，减弱对系统的冲刷和磨蚀；考虑增加过滤系统，防止聚合物颗粒和焦块堵塞换热器和其它设备，延长系统的运行周期。2、设备材质应采用高硬度耐腐蚀材质，解决重油循环过程聚合有机物颗粒对设备管道的冲刷磨蚀作用，增加设备的稳定性；因重油循环过程产生高分子聚合物，循环重油不适合用屏蔽泵作为输送设备，选择用普通离心泵即可；循环重油的塔入口分布器应设计成可拆装的设备，避免对塔体的冲刷和磨蚀，保护设备，同时方便检修。参考文献1法国IRH公司 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