改版电位滴定法测氯离子.doc

文件编号：CPSJC0022011电位滴定法测定氯离子实施细则修改日期2011年2月25日起草人： 修改人： 审 核： 批 准： 成都市排水有限责任公司监测中心 2011年2月25日起草电位滴定法测定氯离子1 方法原理电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化，电位变化最大时即为滴定终点，由此可以精确的求出滴定终点电位和终点体积。本方法的检出限为10-4mol/L Cl-(即3.45mg/L Cl-)2 仪器与试剂2-1 仪器2-1-1 仪器：pH计（在mV档使用）2-1-2 电极参比电极：甘汞217型，下端盐桥用过饱和硝酸钾溶液指示电极：氯电极2-2 试剂2-2-1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500600加热4050min。冷却后城区8.2400g溶于蒸馏水中，置1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。2-2-2硝酸银标准溶液（AgNO30.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。2-2-3硝酸钾溶液（KNO3=2.00mol/L）称取硝酸钾202g溶于水中，用容量瓶定容到1000ml. 2-2-4氯离子活化液：取71ml氯化钠标准溶液和100ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液于1000ml容量瓶中，定容刻度.3 电极准备3-1 氯电极活化氯电极使用前要进行活化，用10-3mol/l氯离子（氯离子浓度为35.0mg/L）、离子强度为硝酸钾浓度为0.200mol/L,电极表面清洁后浸入氯离子活化液5min以上，即活化完成。（利用该氯离子活化液找出滴定终点毫伏值）3-2 甘汞电极 217甘汞电极上端用饱和氯化钾溶液，下端用饱和硝酸钾溶液，每次使用前都应更换下端饱和硝酸钾溶液。4 样品测定4-1 硝酸银标准溶液的标定取20.00ml浓度为0.0141mol/L氯化钠标准溶液置于烧杯中，加入5ml浓度为2mol/L的硝酸钾，将氯电极浸入溶液中，在中速搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，当电位值达到200mV时，开始缓慢定量滴定，每次滴加0.2ml硝酸银溶液，并记录电位值，如下表：加入AgNO3的毫升数E（毫伏）E（毫伏）V（毫升）E/V2E/V2011819.0020550.202519.202105070.203519.402175090.204519.60226100130.206519.80239200210.2010520.00260250310.2015520.20291-250210.2010520.403122E/V2=0的位置即为滴定终点，根据上表算出终点体积 mL终点电位 mV4-2水样测定取50.0ml水样置于烧杯中，再加入5ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液，将电极浸入溶液，用硝酸银标准溶液滴定，对于控制分析，不必每次求导确定终点，只需达到理论电位值即可。（见附录）附录：理论电位值及操作控制范围：水温SEsec(mV)E表头值(mV)操作控制范围1056.3253.62712662761156.5252.92712662761256.7252.32702652751356.9251.62702652751457.1251.02702652751557.3250.32692642741657.5249.72692642741757.7249.02692642741857.9248.32692642741958.1247.72682632732058.3247.12682632732158.5246.42682632732258.7245.82672622722358.9245.12672622722459.1244.52672622722559.3241.82682632732659.5243.126