仪器分析复习题与答案.doc

仪器分析复习题 一、选择题： -1 CuSO对于下列关于 1.0 mol L 溶液的陈述，哪些是正确的？A1 4 NH 时， 不3变向该溶液中通亦改变B. A. 改变入射光波长， 相D. 改变入射光波长， C. 该溶液的酸度不同时，不变等 分子光谱是由于B而产生的。2 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析时采用的入射光为B3 单色光B. A. 白光 紫外光D. C. 可见光 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性4B A. 不会引起吸收带形状的变化 会使吸收带的最大吸收波长发生变化B. 精细结构并不消失C. D. 对测定影响不大 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为B5 750nmB. 400 A. 10 400nm 100cm.D. 0.1 C. 0.75 2.5mm 的谱线B共振线是具有6 A. 激发电位B. 最低激发电位 C. 最高激发电位D. 最高激发能量 波数 ( )是指7 A A. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V 电压降时具有的能量 伸缩振动频率最高的是O 下列羰基化合物中 CC8 A. RCORB. RCOCl D. RCOBrC. RCOF )包括金属及非金属元素进行种元素 (原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约709 D分析，这种方法常用于 半定量A. 定性B. 定性、半定量及定量C. 定量D. 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是10C 交流电弧B. A. 直流电弧 高频电感耦合等离子体D. C. 电火花 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是D11 A. 直流电弧B. 交流电弧 C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是D12 B. CaA. K D. FeC. Zn 带光谱是由下列哪一种情况产生的? B13 受激分子炽热的固体B. A. 单原子离子C. 受激原子D. 下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定B14 原子发射光谱仪A. 折光仪B. C. 红外光谱仪D. 电子显微镜 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？D15 辐射能使气态原子外层电子激发A. 辐射能使气态原子内层电子激发B. C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发 HO 在红外光谱中出现的吸收峰数目为A16 2 B. 4A. 3 D. 2C. 5 在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是A17 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多A. B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多C. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率D. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是D18 阳极材料A. 阴极材料B. 灯电流D. C. 内充气体 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为D19 *A. n *B. *D. nC. 下列分子中，不能产生红外吸收的是D20 OA.COB. H 22D. HC. SO 22下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？A21 待测溶液浓度入射波长A. B. 吸收池厚度C. 光源强度D. 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是D22 B. C-HA. C=O D. O-HC. C=C 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是D23 加入保护剂加入释放剂B. A. 采用标准加入法D. C. 扣除背景 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？A24 357.87nmA. 铬原子吸收359.35nm，发射 283.31nmB. 铅原子吸收283.31nm，发射 405.78nm，发射C. 铅原子吸收283.31nm 535.05nm，发射铊原子吸收377.55nmD. 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为B25 试样用量少谱线干扰小B. A. 重现性好D. C. 背景干扰小 红外光可引起物质能级跃迁的类型有C26 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁A. 分子内层电子能级的跃迁B. 分子振动能级及转动能级的跃迁C. 分子转动能级的跃迁D. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来27 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定A. 确定配位数B. C. 研究化学位移 D. 研究溶剂效应 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为C28 紫外区射线区B. A. X 红外区D. C. 紫外和可见区 可见吸收光谱的产生是由于 -物质的紫外C29 分子的转动分子的振动A. B. 原子核内层电子的跃迁原子核外层电子的跃迁D. C. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度A30 A. 高B. 低 不一定谁高谁低D. C. 相当 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好B31 直流电弧B. A. 交流电弧 等离子体光源C. 高压火花D. 在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是D32 A. 原子光谱B. 分子光谱 C. 可见分子光谱D. 红外光谱 -633 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为 x%10 % 的十种元素时， 应该选择的光源为 D A. 直流电弧光源B. 交流电弧光源 火花光源C. D. ICP 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是C34 填充气体B. A. 阴极材料 阳极材料C. 灯电流D. 可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是C35 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱A. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁B. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用C. D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁 原子发射谱线的自吸现象是基于D36 A. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用 C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分37 析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为B -1 -1 B. 4000200 cmA. 128204000cm -1-1D. 3310 cm C. 20033 cm 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A38 原子发射光谱和核磁共振谱原子发射光谱和紫外吸收光谱B. A. 原子光谱和分子光谱光谱D. B. 红外光谱和 Raman 下列两种方法同属于吸收光谱的是D39 原子发射光谱和红外光谱原子发射光谱和紫外吸收光谱B. A. 原子吸收光谱和核磁共振谱D. C. 红外光谱和质谱 可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是紫外 -C40 A. 多普勒变宽B. 自吸现象 C. 分子吸收特征D. 原子吸收特征 下列哪两种光源同是线光源C41 A. W 灯和空心阴极灯B. 氘灯和 Nernst 灯 C. 激光和空心阴极灯D. ICP 光源和硅碳棒 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是D42 A. 光源的个数B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数D. 单色器和吸收池的个数 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是D43 可以扩大波长的应用范围A. B.可以采用快速响应的检测系统 C. 可以抵消吸收池所带来的误差 D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 44 锐线光源的作用是B A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 C. D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源D45 可见吸收光谱法紫外 -A. 原子荧光法B. 原子吸收光谱法D. C. 原子发射光谱法 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高D?46 * *B. nA. *D. n *C. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是D47 挥发率相近波长接近B. A. 激发电位和电离电位相近D. C. 激发温度相同 通常在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，48 作为标准的是A A. 铁谱B. 铜谱 C. 碳谱D. 氢谱 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于D49 B. A. 所依据的原子吸收原理不同所采用的光源不同 D. 所利用的分光系统不同所采用的原子化方式不同C. 在原子吸收分析中光源的作用是C50 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量B. 产生紫外光 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱C. 发射待测元素的特征谱线 不能采用原子发射光谱分析的物质是C51 B. 稀土金属A. 碱金属和碱土金属 D. 过渡金属C. 有机物和大部分的非金属元素 原子化器的作用是C52 B. 产生足够多的激发态原子A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 吸收光源发出的特征谱线D. C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定D53 A. 碱金属元素和稀土元素B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg 和 AsD. As 和 Hg 在发射光谱中，光源的作用是B54 A. 发射出待测元素的特征光谱 将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射B. 提供仪器照明C. 辐射出试样的连续光谱D. 原子吸收谱线的多普勒变宽是由于B55 原子的热运动A. 原子在激发态的停留时间B. C. 原子与其它粒子的碰撞D. 原子与同类原子的碰撞 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？A56 A. 检测器灵敏度的高低B. 选择性的大小 C. 分配次数的多少D. 分配系数之差的大小 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加倍，对两个十分接近峰的分离度是357 A A.增加1B. 增加3 倍倍 C.增加4D. 增加1.7 倍倍 色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是D58 A.R 0.1B.R 0.7 C.R 1D.R 1.5 某色谱峰峰底宽为 50 秒，保留时间为 50 分钟，则该柱子的理论塔板数为A59 A. 57600B. 19944 C. 10196D. 230400 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定60 量分析方法中哪一种为宜？C A. 归一化法B. 外标法 C. 内标法D. 标准工作曲线法 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取C61 最佳线速B. A. 更细的载体 C. 高选择性固定相D. 增加柱长 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为B62 A. 摩尔质量大的气体B. 摩尔质量小的气体 任何气体均可中等摩尔质量的气体D. C. 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器?63 D 氢火焰离子化A. 热导池B. 火焰光度C. 电子捕获D. 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是A64 适当升高柱温A. 减小填料粒度B. C. 降低流动相的流速D. 降低流动相的粘度 气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是A65 A. 改变载气流速B. 增加柱温 10%增加固定液的量，从到C. 改变固定液的化学性质D. 5% 米长的色谱柱的有效塔板数为1 块，调整保留时间为100 秒，1600 已知某组分在一根66 秒B则半高峰宽为 B. 5.9A. 11.8 D. 47.2C. 23.6 分钟，峰底宽分别为 17.63 的保留时间分别为 16.40 和分钟，组分 A 和 B 1.11 和 1.21 67 则其分离度为C B. 1.54A. 0.96 D. 1.12C. 1.06 2B=0.15cm ，A=0.08cm 用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数 已知某条件下，68 ，则最佳流速为 C=0.03ss，cm/sC B. 9.96A. 4.48 D. 1.12C. 2.24 液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间在气 -C69 作用力越小，保留值越大作用力越小，保留值越小B. A. 作用力越大，保留值越小作用力越大，保留值越大D. C. 米，总理论塔板数为一色谱柱长 2 。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应160070 A当为 B. 1600A. 3200 D. 400C. 800 用气相色谱法定性是依据D71 A. 色谱峰面积B. 色谱峰高 保留时间C. 色谱峰宽度D. 用气相色谱法定量通常根据A72 A. 色谱峰面积B. 保留时间 C. 保留体积D. 相对保留值 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别D73 温度差A. 沸点差B. 分配系数D. C. 吸光度 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B74 变宽B. A. 没有变化 C. 变窄D. 不成线性 原则选择固定液时，一般根据C75 熔点高低沸点高低A. B. C. 相似相溶化学稳定性D. 1 的A2 与某组分相对保留值是指某组分76 A. 调整保留值之比B. 死时间之比 C. 保留时间之比D. 保留体积之比 K 的大小，对于气 -固色谱法而言，各组分之间的分离GC 的分离原理是基于分配系数77 是依据于D A. 溶解能力大小B. 沸点的高低 C. D. 吸附能力大小熔点的高低 相对响应值 s或校正因子f与下列哪个因素无关？D78 A. 基准物B. 检测器类型 C. 被测试样D. 载气流速 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的D79 A. 保留值B. 柱效 C. 分配系数D. 分离度 在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为D80 氢火焰离子化B. A. 热导池 火焰光度D. C. 电子捕获 g 时的配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为将纯苯与组分 i 0.43581 22以纯 i 4.00 cm，组分 i 注入量为 0.653 g 时的峰面积为 6.50 cm，当组分峰面积为 苯为标准时，相对定量校正因子是C B. 1.08A. 2.44 D. 0.462C. 0.924 组分与固定液分子之间的作用力主要有D82 色散力A. 静电力和诱导力B. (3)C. 氢键力D. (1)、 (2)和 液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程在气 -B83? 挥发 -脱附B. 溶解 -A. 吸附 空间排阻D. C. 离子交换 空间排斥色谱法的分离原理是D84 吸附平衡A. 分配平衡B. 渗透平衡离子交换平衡D. C. 长的色谱柱上测得两组分的分离度为1m 0.68，若要使它们完全分离，则柱若在一个85 C长 (m) 至少应为 A. 0.5B. 2 C. 5D. 9 应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为C86 氢火焰离子化检测器热导池检测器B. A. 火焰光度检测器D. C. 电子捕获检测器 载体填充的均匀程度主要影响A87 分子扩散涡流扩散B. A. 液相传质阻力C. 气相传质阻力D. 【色谱计算题】 ： 2. 分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据如下： 组分二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅 ） F校正因子（0.5710.6061.00 2峰面积（ cm）1.501.012.82 请用归一化法计算各组分的含量。 解：W（二氯乙烷）/% = 1.00 1.50/ （ 1.00 1.50 + 0.606 1.01 + 0.571 2.82） 100 = 40.32% 同理， W （二溴乙烷） /% = 16.45% W（四乙基铅）/% = 43.28% 4. 分配系数分别为100 和 110 的两组分，在相比 （ = V/V ）为 0.2 的色谱柱上分离， 若使 ms 分离度 R = 1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5 ，又需多长色谱柱？ （设理论塔板高度为 0.65mm） 解：（ 1）已知两组分的分配系数分别为K =100，K = 110，色谱柱的相比 = V/V = 0.2 ， 1 s 2m理论塔板高度 H = 0.65 mm = K（V/V）= K = 100 0.2 = 20可求得分配比 1 1 1 s m 0.2 = 22 = 110 = K（V/V）=K s2 2 m 2 = 110/100 = 1.1= K/ K 选择因子 21 1 kn 2 1kR 2 = n/4（ 1.1 1）/1.1 22 / (22+1) = 1.04 得 n=2116 -3100.65 由 H=L/n 得 L = nH = 2116 = 1.38 m 22/23=1.5 1） /1.1）由题意知， R=1.5 时， n/4 （1.1（ 2 2LR 11L 2 2 2 R L=3.11 m 11. 在一支 2 米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别为10 min 和 13 min ，基线宽度 的分离度，所需要的柱长应为多少？1.5 3 min ，欲得到均为 n1 k 2R 4k 1 2解：已知以及L = nH 22得 R / R = n / n = L / L 221121 由题意得R = 2 (t t ) / (Y + Y ) = 1 1 R112R2 2因此， L = 21.5 = 4.5 2 13. 在一只 3.0 米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图： 8 7 18min 6 5 14min4 3 1.0min 2 1 0 -1 2505201510 计算： (1) 两组分的调整保留时间t 及 t ； (2)2 计算色谱柱的有效塔板数 n用组分 1min1min 有 R(1)R(2) (4) k k及；(3)H ； 两组分的分离度。及有效塔板高度两组分的容量因子 21 有效效 解： (1)t ； t = 18.0-1.0 = 17.0min= 14.0-1.0 = 13.0 min R(2) R(1)22 = 16)= 16(t /Y = 4624(17/1.0)(2) n R(2)2 有效 (3) k = t /t = 13.0/1.0 = 13 ； k = t /t = 17.0/1.0 = 16 M2R1MR (4) R = t t /0.5(Y +Y ) = (18.0-14.0)/1.0 = 4.0 2R2R11 15. 用归一化法测石油C8 芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子F 如下： w邻二甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯组分 2 mm 峰面积11092150170 校正因子 F0.970.980.961.00 w 试计算各组分的百分含量。 解： 1500.97 %乙苯100%28.6% 0.97150921.001700.961100.98 921.00 %对二甲苯100%18.1% 0.980.961501100.97921.00170 0.96170 %间二甲苯32.1%100% 0.981101.001700.960.9715092 0.98110 %邻二甲苯100% 21.2% 1500.97921.001700.961100.98 二、填空题： 1 分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。 在色谱分析中， 分配系数是指一定温度、 压力下， 组分分配达到平衡时组分在固定相和2流动相中的浓度比。 3 在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法。 4 CHCONH 的不饱和度为15。 2 3 6 拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移，核磁共振谱图的横坐标为化学位移。 OH ， SH2 例即可）；生色团指等（举助色团指的是带有非键电子对的基团，如7 的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 紫外可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁；红外光谱产生于8 分子中振动能级的跃迁的跃迁；原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。 9 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。 10色谱定量分析中常用的定量方法有外标法，内标法， 归一化法三种。 当样品中不是所有 组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法。 11组分15.0min ，组分25.0min ，而不被色谱柱保留的组分P 流出需A 从色谱柱流出需B 1.77 B）。（12.0min 组分的相对保留值是A 组分在柱中的容量因柱需组分对A 2。（） 子是6.5。（ 3）B 组分在柱中的容量因子是11.5。 12在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不 同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。 13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会增 大。 14 GC 用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有H ， He，N 三种。 22 15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火 焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。 16 原子光谱的特征为线光谱，分子光谱的特征为带光谱。 17 在化合物 R C H 与 R C F 中，前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的小，而在化合物 R C R 与 RC NH 中，前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的 2 波数比后者的大。 18 对于紫外及可见分光光度计， 在可见光区可以用玻璃吸收池， 而紫外光区则用石英吸收池进行测量。 19 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响， 使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团。 - 在碱性条件下利用氟离子选择电极测定20 离子，常会使测定结果偏高。F 1 个光源，2个单色器和1个吸收21双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 池。 2cmA0.222A=某溶液用22，则T = 60%吸收池则和3cm 1cm 吸收池测量时，若改用 0.1110.333分别为。