TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

.,电镜中的电子衍射及分析,.,概述,电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.,.,电子衍射与X射线衍射相比的优点,电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。,.,不足之处,电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。,.,衍射花样的分类：1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。,.,斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。,本章重点,.,2.1.衍射几何2.1.1.晶体结构与空间点阵空间点阵结构基元晶体结构晶面：（hkl）,hkl用面间距和晶面法向来表示晶向:uvw,晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称，uvw,.,2.1.2.Bragg定律2dsinq=nl,2dHKLsinq=l,选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分。100kV,l=0.037sinq=l/2dHKL=10-2,q10-20,g2.r10现象：一边一套衍射斑（P36，图227）标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。,.,图2-27铁素体电子衍射花样,.,2.4.2高阶劳厄带成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样（P39，图230(B/uvw)，231(B不平行于uvw)）。标定方法：采用前述的广义晶带定律，利用P191面图或自行绘制（P40，图232）,.,2.4.3二次衍射原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。（P45，图240）现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”（P47，图242，243）场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部,.,判断：二次衍射起因于花样的对称性，（P49）所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10左右以产生双束条件，即透射束和一去强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。,.,2.4.4孪晶原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60、90、120、180，多数为180，可以与另一晶体相重（P50，图246）。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为13判断：倾斜试样或用暗场,.,2.4.5有序化与长周期结构原理：无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立方简单立方。有序合金的衍射花样中出现的超点阵（超结构）衍射斑是有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。长周期：有序畴在某方向的规则排列。其衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外，还出现一系列间隔较密,采用暗场技术,.,2.4.6调幅结构原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定