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文档简介
.,分析天平的使用,基础化学实验I(无机化学与化学分析实验),化学国家级实验教学示范中心,NorthwestUniversity,.,1.分析天平的基本操作-首次训练2.直接称量法、固定质量称量法和递减称量法的技能训练-首次训练3.良好科研素养和严谨科研态度的培养-巩固培养,实验技能训练要点,.,一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、数据处理,.,1学习分析天平的基本操作和常用称量方法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法),为以后的分析实验打好称量技术基础。,一、实验目的,2经过3次称量练习后,要求达到:固定质量称量法称一个试样的时间在8min内;递减称量法称一个试样的时间在12min内,倾样次数不超过3次,连续称两个试样的时间不超过15min,并做到称出的两份试样的质量均在要求的范围之间。,3培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯,不可涂改数据,不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方。,.,(一)误差的分类及表示方法,误差的分类(1)系统误差(可测误差)由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差,称系统误差。这类误差的性质是:在多次测定中会重复出现;所有的测定或者都偏高,或者都偏低,即具有单向性;由于误差来源于某一个固定的原因,因此,数值基本是恒定不变的。,二、实验原理,.,(2)偶然误差(随机误差或未定误差)由一些偶然的原因造成的,例如,测量时环境温度、气压的微小变化,都能造成误差。性质:由于来源于随机因素,误差数值不定,且方向也不固定,有时为正误差,有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看,这类误差也无什么规律,但若用统计的方法去研究,可以从多次测量的数据中找到它的规律性。(3)过失误差由于实验工作者粗枝大叶,不按操作规程办事,过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因,但是完全可以避免。,.,2.误差的表示方法,(1)真实值、平均值和中位值的含义:真实值是一个客观存在的真实数值,但又不能直接测定出来。由于真实值无法知道,往往都是进行许多次平行实验,取其平均值或中位值(将一系列测定数据按大小顺序排列时的中间值)作为真实值,或者以公认的手册上的数据作为真实值。平均值,.,(2)准确度和精密度准确度表示测定值与真实值接近的程度,表示测定的可靠性。常用误差来表示,它分为绝对误差和相对误差两种。绝对误差=Xi-Xt,相对误差Xi测定值;Xt真实值。,绝对误差有与测定值相同的量纲;相对误差无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值,正值表示测定结果偏高,负值则反之。,.,精密度表示各次测定结果相互接近的程度,表达了测定数据的再现性,常用偏差来表示,分为绝对偏差和相对偏差两种。绝对偏差=相对偏差=,准确度和精密度是两个不同的概念,它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中,首先要做到精密度好,没有一定的精密度,也就很难谈得上准确。但是,精密度高的不一定准确,这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差,就可以使测定的精密度好,只有同时校正了系统误差,才能得到既精密又准确的分析结果。,.,(二)有效数字,1.有效数字的概念是以数字来表示有效数量,也是指在具体工作中实际能测量到的数字。分析天平称量,质量为30.5119g,有六位有效数字。台秤称,质量为30.5g,有三位有效数字。如果数字中有“0”时,则要具体分析:例如:30.5119g及5.3200g中的“0”都是表示有效数字。0.0036g中的“0”只表示位数,不是有效数字。0.00100中,“1”左边的3个“0”不是有效数字,仅表示位数,只起定位作用,而“1”右边的2个“0”是有效数字,这个数的有效数字是三位。,.,问题:3600、1000以“0”结尾的正整数,它们的有效数字?2mol铜的质量:263.54=?,2.应用有效数字的规则(1)有效数字的最后一位数字,一般是不定值。记录数据时,只应保留一位不定值。(2)运算时,以“四舍五入”为原则弃去多余的数字,也有用“四舍六入五留双”的原则。(3)几个数值相加或相减时,和或差的有效数字保留位数,取决于这些数值中小数点后位数最少的数字。(4)几个数字相乘或相除时,积或商的有效数字的保留位数,由其中有效数字位数最少的数值的相对误差所决定,而与小数点的位置无关。,.,天平根据杠杆原理设计。分析天平的天平梁起杠杆作用,三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C,P、Q是两个力点所受的力。若P代表物体的质量,Q代表砝码的质量,因为天平梁两臂是等距离的,即AB=BC。则天平达到平衡状态时,P=Q,砝码的质量即是物体的质量。,(三)分析天平的称量原理,.,(四)分析天平的种类,常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平、电子天平。,.,(五)基本构造(以半机械天平为例),.,电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。其最大称量与精度与前述分析天平相同,最高读数精度可达0.1mg,实用性很宽。但应注意其称量原理是电磁力与物质的重力相平衡,即直接检出值是mg而非物质质量m。故该天平使用时,要随使用地的纬度,海拔高度随时校正其g值,方可获取准确的质量数。常量或半微量电子天平一般内部配有标准砝码和质量的校正装置,经随时校正后的电子天平可获取准确的质量读数。,(六)电子天平,.,三、试剂和仪器电子分析天平、台秤(又称托盘天平、药物天平)或电子台秤、表面皿或称量纸、称量瓶、牛角匙、K2Cr2O7粉末试样。,.,(一)固定质量称量法(要求所称物体洁净、干燥,不易潮解、升华,并无腐蚀性)称取0.5000gK2Cr2O7试样两份。,四、实验步骤,(1)在电子天平上准确称出洁净干燥的表面皿或称量纸的质量,记录称量数据或按天平上的“去皮”键;,(2)用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央,如果在(1)步中未选择“去皮”,则加试样使天平读数在关上天平门后正好显示“表面皿重+0.5000g”,记录称量数据,算出试样的实际质量;如果在(1)步中选择了“去皮”,则加试样使天平读数在关上天平门后正好显示0.5000g,记录称量数据;,(3)可以多练习几次。以表面皿加试样为起点,练习牛角匙的使用。,.,(1)在电子天平上将两个洁净、干燥的表面皿分别称准至0.1mg。记录为m0和m0;,(二)递减称量法:(适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质)称取0.30.4g试样两份。,(2)在电子天平上准确称量一个装有足够试样的洁净、干燥的称量瓶的质量,记录为m1;估计一下样品的休积,转移0.30.4g试样至第一个已知质量的空的表面皿中,称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.30.4g试样至第二个表面皿中,再次称量称量瓶的剩余量m3;,.,(3)分别准确称量两个已有试样的表面皿,记录其质量为m1和m2;,(4)参照表1-1的格式认真记录实验数据并计算实
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