氟苯尼考注射液检验原始记录.doc

检 验 原 始 记 录检品名称 氟苯尼考注射液批号生产单位液体车间规格5ml：2g来 源检验项目性状、水分、可见异物、 含量数 量检验依据 ZB-BZ-BP-048-00检验日期 年 月 日 检验内容： 性状 本品为无色至微黄色的澄明液体。 结论：符合规定 是 ，否 检查 颜色 取本品，与黄色4号标准比色液比较， 不显显更深。 结论：符合规定 是 ，否 水分 标定：分别精密称取纯化水 mg， mg，分置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2ml，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，记录消耗费休氏试液的体积分别为 ml， ml；另作空白试验，消耗费休氏试液的体积分别为 ml。按下式计算F值F=WAB 注：W：纯化水质量； A: 纯化水消耗费休氏试液的体积； B: 空白消耗费休氏试液的体积。测定：分别精密称取供试品 mg， mg，分置干燥的具塞玻瓶中，加甲醇2ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，记录消耗费休氏试液的体积分别为 ml， ml；另作空白试验，消耗费休氏试液的体积分别为 ml；按下式计算：供试品中水分含量(%)=(AB)F100%W 注： F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W：样品质量； A: 样品消耗费休氏试液的体积； B: 空白消耗费休氏试液的体积。 结论：符合规定 是 ，否 可见异物 随机抽取本品200ml，照可见异物检查法检查， 无 有 明显可见异物。 结论：符合规定 是 ，否 含量测定 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm.取氟苯尼考和甲风霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考50ug和甲风霉素30ug的混合溶液，作为系统适用性食盐溶液,取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，甲风霉素和氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相定量稀释制成每1ml约含氟苯尼考50ug的溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。另取本品，同时测定其相对密度，将供试品量换算毫升数，计算，即得。 公式： V= M样/p 式中：X%-氟苯尼考的百分含量 V样-样品取样量 A对、A样-分别为对照品溶液和样品溶液的主峰面积 C对-对照品溶液的浓度 V为样品的体积，p为样品的密度。计算：结论：符合规定 是 ，否结论：本品按内控质量标准检验，结果 符合 不符合 规定。检 验 原 始 记 录检品名称 氟苯尼考注射液批号生产单位液体车间规格5ml：2g来 源检验项目全 检数 量检验依据 ZB-BZ-CP-048-00检验日期 年 月 日 检验内容： 性状 本品为无色至微黄色的澄明液体。 结论：符合规定 是 ，否鉴别 （1）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致 未一致。 结论：符合规定 是 ，否 检查 颜色 取本品，与黄色4号标准比色液比较， 不显显更深。 结论：符合规定 是 ，否 水分 标定：分别精密称取纯化水 mg， mg，分置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2ml，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，记录消耗费休氏试液的体积分别为 ml， ml；另作空白试验，消耗费休氏试液的体积分别为 ml。按下式计算F值F=WAB 注：W：纯化水质量； A: 纯化水消耗费休氏试液的体积； B: 空白消耗费休氏试液的体积。测定：分别精密称取供试品 mg， mg，分置干燥的具塞玻瓶中，加甲醇2ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，记录消耗费休氏试液的体积分别为 ml， ml；另作空白试验，消耗费休氏试液的体积分别为 ml；按下式计算：供试品中水分含量(%)=(AB)F100%W 注： F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W：样品质量； A: 样品消耗费休氏试液的体积； B: 空白消耗费休氏试液的体积。 结论：符合规定 是 ，否 无菌 取本品，转移至200ml无菌丙二醇中，混匀，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。 结论：符合规定 是 ，否 可见异物 随机抽取本品20支，照可见异物检查法检查， 无 有 明显可见异物。 结论：符合规定 是 ，否 装量 取本品3支，按最低装量检查法操作规程依法检查，记录数据： 平均值 结论：符合规定 是 ，否含量测定 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm.取氟苯尼考和甲风霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考50ug和甲风霉素30ug的混合溶液，作为系统适用性食盐溶液,取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，甲风霉素和氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相定量稀释制成每1ml约含氟苯尼考50ug的溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。另取本品，同时测定其相对密度，将供试品量换算毫升数，计算，即得。 计算公式： 式