微机差热天平说明书(新).doc

精品文档北京恒久科学仪器厂微机差热天平 （HCT-1/2型) 使 用 说 明 书目 录1使用范围32主要技术指标33. 工作原理34安装条件45整机安装45.1 天平安装调整45.2气氛控制箱安装56软件使用方法661“热分析系统”安装662“热分析系统”启动863 参数设置8631串口设置9632 仪器常数设置9633热重基线位置10634 基本测量参数1064新采集-参数设置1065 数据分析1166动力学参数计算117.保养与维修131使用范围HCT型微机差热天平为微机化的DTA-TG-DTG同时分析仪（HCT-1型为中温型，HCT-2型为高温型），它可以对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量，广泛用于化学、物理学、地质学、生物学等基础科学领域以及化工、冶金、地质、电工、陶瓷、轻纺、食品、医学、农林、消防等行业的生产企业，科研单位及大专院校。2主要技术指标温度范围：HCT-1型为室温1150 HCT-2型为室温1450 调温速度：0.315/min640/min差热量程：10、25、50、100、250、500、1000v热重量程：1、2、5、10、20、50、100、200mg 微分量程：2、5、10、20、50mv/min 坩埚容积：0.06mL天平主机真空度：2.510 2 Pa本仪器符合中华人民人共和国机械行业标准JB/T6856-93热重差热分析仪。许可证编号：京制02270107号，执行JB/T 6856-93标准。 3. 工作原理 3.1 差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它将检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器， 它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 3.2 热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号， 送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 3.3 温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。 经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。 3.4 试样与参比物试样一般用100-300目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。坩埚装样后，可在桌面上轻墩几下。 4安装条件4.1 电源：单相AC22OV（10%）4.2 功率：1.5KW4.3 水源：普通自来水，流量200L/h4.4 工作室温度：1035。当使用高灵敏度档（TG：1、2mg，DTA：10V）测试时,室温温度波动度 1 /h，相对湿度不大于80%。4.5 附近不应有强振源及强电磁干扰源。4.6 仪器应避免日光晒。4.7 工作室不应有腐蚀性气体。4.8 工作台尺寸: 水泥台1个,长0.5m,宽0.5m,高0.8m,应牢固,平稳,无铁磁 性 物质,减震(放天平主机)。5整机安装5.1 天平安装调整5.1.1 调天平水平 调整天平主机前部底板下方的四个调平手轮(顺时针旋转底板上移,逆时针旋转底板下移)使水准器的水泡移向水准器的中心,旋紧锁紧母与底板上表面贴紧。5.1.2 升起炉体 双手托住炉体下部两侧左右托板,向上抬起,注意:用力均匀;待付导柱脱离上隔板时以主导柱为旋转中心,逆时针旋转炉体90。(使主、付导柱在一条线上)，轻放后，使炉体停在此位置上。此时，样品座组件露出。5.1.3 向上抬起前块(其上贴有型号牌)使之沿左、右侧壁轨道上升，并取下前块。5.1.4 卸下前盖板。5.1.5 取下玻璃罩。5.1.6清洗保护管座的密封圈槽及密封圈，清洗称盘罩的密封圈槽及密封圈，清洗前盖板部位的密封圈槽及密封圈，然后在上述部位涂真空油脂。5.1.7 松开后上限位钉及前上限位钉，松开后下限位钉和前下限位钉。5.1.8 用拨棍(见附件)松开上限位螺母及下限位螺母，此时天平及悬挂系统处于自由状态。5.1.9 在样品座组件的两个热偶板上各放一只氧化铝坩埚，然后扣上保护管，在称盘上加适当砝码或非铁磁性重物，精调天平平衡；此时天平应处于自由摆动状态，如摆动不自由，应检查相碰点，并予以排除。5.1.10 上好天平罩，将四个螺钉交替上紧，使其受力均匀；随后装上称盘罩。5.1.11 检查天平内接线金丝是否完好,金丝之间,金丝与悬挂系统及固定部位除金丝焊接点外不得有相碰之处。如有断路处应用银丝(附件)焊牢,银丝应处于自由弯曲状态,以免产生附加力矩。5.1.12 将串口线连接到计算机和天平主机上并锁紧。将电源线插入专用AC220伏插座。注意电源插座的相线及零线位置(电源插座左边孔应为零线,右边孔应为相线)应正确,否则仪器将不能正常工作。另外本仪器不推荐使用普通的插座或接线板。 5.1.13 打开电源开关,此时前面板上的电源指示灯亮,听到蜂鸣器响一声，说明整机电源已接通。此时天平横梁应能平衡,处于被控状态。5.1.14 精调上、下限位螺母使之与限位板之间的距离约为0.6mm左右。最后盖好前盖板、天平罩。 5.1.15 安装时应特别小心,避免碰伤或碰断吊带,万一碰断吊带,应按下述步骤予以更换。 （1）用前后下限位螺钉将天平横梁轻轻抬起，即中吊带略弯，再用前后上限位螺钉将横梁紧固。 （2）向上调上限位螺母，向上提悬挂系统，取出吊环。 （3）松开吊带紧固螺钉取下损伤的边吊带，换上好的吊带，要求装正，不可倾斜，拧紧吊带紧固螺钉。 （4）向上提悬挂系统，上好吊环。 注意：不管是更换中吊带，还是边吊带，在顶紧吊带螺钉时，都必须在吊带负重条件下进行。 5.1.16 将随机所带水管截成2根，插进天平主机后板上的两个上、下水管接头，水管另一端接自来水龙头（配内径8毫米水管）、及排水道。 至此天平主机安装完毕，可关闭电源（注意：在天平横梁锁定、吊带不受力时，可搬动天平主机）。5.2气氛控制箱安装 气氛控制系统共分,三路。气氛控制箱后面板下面的“进气”，“进气”，“进气”为进气接嘴，用随机所带的真空橡胶管与气源相接（随机备有气氛三通附件，用户可灵活应用），气源压力为1MPa左右。后面板上面的“出气”和“，出气”为出气嘴，一般出气嘴与天平主机上的通气保护管相连，、出气嘴与天平主机的抽气嘴相连（随机带有连接附件）。路进气为独立通路。、路为单独进气，但共用一个出气嘴出气，以实现气氛切换。它可根据不同实验要求或实验程序，通过气氛箱面板上的平面阀转换，切换通入样品反应室的气体种类。 具体安装时可将随机附带的真空橡胶管一端插入“出气”接嘴，另一端插入天平主机上的通气保护管接嘴，用另外1根真空橡胶管的一端插入“、出气”接嘴，另一端插入天平主机后板上的抽气嘴。天平主机中部的保护管座有一出气嘴，气氛从保护管气嘴流出，即上下进气，中间出气方式，此方式可减少热重基线的漂移。气氛控制箱安装完毕后，可开启气源开关，调节后面板上的三个稳压旋钮，使对应压力表指针在0.04Mpa左右。旋开前面板上的截止阀，调节微调旋钮，此时流量计应有反映，旋转切换旋钮，路流量计应随之有反映。至此气氛控制箱安装完毕。6软件使用方法“热分析系统”软件功能强大而灵活，用户界面友好。对整个差热天平进行的不同操通过对微机软件“热分析系统”进行对应的设置，启动采集就可完成。61“热分析系统”安装进入windows操作系统，接着双击运行附带光盘中的“setup.exe”安装程序，然后按照提示一步步进行下去即可，如图所示。点击进行下一步，出现画面选择不同的安装名称，后点击出现如下画面：进行创建快捷方式的不同选择，选择后点击进行下一步：单击进行安装，安装完后按照提示重新启动计算机。62“热分析系统”启动安装完“热分析系统”后，在windows桌面选择【开始】/【程序】/【henven】/【henven】选项，即可启动“henven”数据采集软件。63 参数设置数据采集前，首先进行参数设置，点击【设置】菜单，依次进行设置，【设置】菜单如图所示：631串口设置根据天平与微机串口连接接口，选择使用的串口，设置串口通讯参数，一般只进行端口选择，其他选择默认设置即可。632采集方式的选择 DTA与DSC方式的选择，其中DTA方式为测量参比物与测量物之间的温度差。DSC方式为软件通过温度差计算出来的能量差的方式得到数据。633 仪器常数设置点击菜单【设置】/【DTA常数k（k）】菜单进行仪器常数设置，设置步骤：l 仪器系数后的空白处填入1，点击确定。l 做已知热焓的样品试验，测得的SC或SD值，已知热焓样品的热焓值除以SC或SD值，所得结果就是仪器常数，将此数据按照所测的温度、理论面积、实际面积依次填写，仪器常数设置完毕。634热重基线位置用来调节热重基线初始位置的设置，用户使用此设置，调节热重曲线在屏幕上显示的最佳位置。635 基本测量参数由于本仪器为全自动变换量程，用户可根据自己的测量要求，使用【基本测量参数设置】菜单，通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。注：采样间隔只能选500。推荐：DTA量程：100；TG量程：10；DTG量程：2，温度轴最小值：0；温度值最大值：1450。64新采集-参数设置设置完以上参数，点击新采集，自动弹出【新采集-参数设置】对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量（测量热重需要）、操作人员名字。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下：l 点击增加按钮，弹出【阶梯升温参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定按钮;l 继续点击增加按钮，进行上面设置，采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。l 用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放道要修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯什温参数，修改完毕，点击确定按钮。l 设置完以上参数，点击【新采集-参数设置对话框】的确定按钮，系统进入采集状态。65 数据分析数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果，如图所示。6.6动力学参数计算动力学参数计算步骤：l 点击菜单【文件】/【打开】，打开要分析的数据文件，对该曲线进行DTA分析l 点击【文件】/【保存】，将文件保存到“热分析数据”文件夹中l 相同方法对多个要分析的曲线进行分析、保存l 点击【数据分析】/【动力学参数（Y）】菜单，弹出如图示活化能计算对话框在驱动器及目录下的路径中选择“热分析数据”文件夹，双击该文件夹，活化能计算对话框中部备选文件下的空白处将显示保存过的文件，如下图示：l 选择备选文件下的文件，使用“”图表，将这些文件逐一添加到选定文件下的空白处，如图是：l 选择一种算法“Kissigner算法”或“OZAWA算法”，点击右下方的“计算（J/mol）”即可得到活化能值7.dsc常数新软件装完后，先点一下设置里面的DSC模式，进行以下金属的实验，在出峰后，进行分析。分别得到其实测的热焓值。然后点击DSC常数 按照以下的内容分别把实测的结果添到对话框中。 如下： 温度 理论面 实测面 铟 156.6 28.5 x 锡 231.9 60.7 x 铅 327.5 22.6 x 锌 419.5 113 x 铝 660.2 396 x 上面的 x 就是实际实验中得到的实验数据。然后点击确定。Dsc常数校正完成。就能进行dsc的数据测量了。8.保养与维修7.1仪器应安装在符合安装条件的工作间内。 7.2仪器表面应保持清洁,干燥,避免水或其它腐蚀性液体流进机器内部,以免损伤内部零部件或锈蚀外表面,外表面一旦落上灰尘或粘上水分,应用软布轻轻擦试干净。 7.3升温前应仔细检查控温热电偶是否接对,接牢,是否有短路现象；冷却水是否已接通。 7.4软盘驱动时(驱动器指示灯亮)切不可插入或拔出磁盘,也不可切断电源,以防磁盘损坏。 7.5计算机主机、显示