粉末油脂编制说明

1 粮 油 行业 标准 粉末油脂 编制说明 前言 粉末油脂是以食用油、碳水化合物、蛋白质为主要原料，复配食品添加剂 ，加工制成的具有特定加工性能和 /或营养功能的粉状产品。目前市售产品包括植脂末、多不饱和脂肪酸（ 粉末油脂。近年来，我国粉末油脂行业发展迅速 ， 植脂末 年产量约 50 50元），占全球的 20 与此同时， 我国婴幼儿配方奶粉市场迅速增长， 带动 相应的多不饱和脂肪酸粉末油脂市场 的快 速增长，截止到 2013 年，婴幼儿配方奶粉 用 多不饱和脂肪酸粉末油脂 产值达 40 亿元。目前为止， 我国只有植脂 末的轻工行业标准，该标准仅仅适用于对饮料起增白、改善口感等作用的植脂末类产品，标准规范范围有限。尚缺乏针对 粉末油脂 的 现行的国家标准和 行业 标准 ， 为了适应粉末油脂的不断发展需求，更好地规范市场，因此急需制相关产品标准。 1 任务来源 本标准属于 2015 年粮油行业标准油脂组第一批修订计划 ，由江南大学、苏州市佳禾食品工业有限公司 的 负责起草工作。 起草人员： 王兴国、金青哲、柳新荣、张建文 （姓名未放在草案中） 。 2 主要工作过程 该标准 制定任务下达后，即 成立了标准起草工作组， 明确了项目负责人，制定了详细的工作计划 ， 开展本标准 起草 的各项工作。 为了保证标准的权威性，标准起草工作组查阅了 国内外书籍、标准 ，搜集了 粉末 生产销售 企业的数据，并对收集了部分 样品做了验证分析，对相关指标及数据进行 分析和研究 整理， 形成本标准的 草案稿 。 3. 标准编制原则 本标准遵循 准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则、 准化工作导则 第 2 部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法 2 的规定 。 参考了国内外 相关文献、 企业 标准、采集样品并进行 数据 验证 。 参阅如下 书籍、 标准 等 ： in 2014 年 07 月 15 日）、 4791脂末、 水产行业标准 3505油微胶囊、 - 油微胶囊粉剂（征求意见稿） 、 食品安全国家标准 食用油脂制品（ ；苏州佳禾、云南云雀食品有限责任公司、昆明后谷咖啡、辽宁辉山乳业集团（秀水）有限公司、柳州齐志达食品的企业标准等。 采集了 8 种植脂末产品 (苏 州市佳禾食品工业有限公司、江西恒顶食品有限公司、江西维尔宝食品生物有限公司 )， 7 种 品（ 广州润科生物科技有限公司、嘉必优生物工程 (武汉 )有限公司、湖北福星生物科技有限公司； 包括 类）进行相关指标的 分析。 确定 本标准的主要内容有范围、规范性引用文件、术语和定义、质量要求、检验方法、检验规则、标签、包装、贮存和运输等。 用范围、 术语、定义、分类 、命名 英文题目： 英文表述较多，例如： 于英语表述更规范学术的原则，结合国内产品特点，确定为“ 。 适用范围： 本标准适用于粉末状油脂制品，不包括脂肪含量 100%的粉末起酥油。起酥油标准中关于粉末型起酥油的定义如下：以葡萄糖浆、食用植物油（食用油脂）和/或食用氢化油为主要原料，添加或不添加食品添加剂（乳化剂、乳粉、稳定剂、抗结剂、色素、香精、抗氧化剂），经溶化、混合 、乳化、喷雾干燥、冷却、包装加工而成的粉末状油脂制品。 定义和分类： 参考现有相关标准，结合国内产品实际情况， 咨询各单位意见， 进行定义和分类。 粉末油脂定义： 以食用油脂为主要原料，添加或不添加食品原辅料、食品添加剂，加工制成的粉状产品。 根据 产品 碘价 分为：普通型 粉末油脂（ 碘价 120）、 多不饱脂肪酸粉末油脂 （ 碘价120） 。 3 命名： 产品按照产品中所使用的食用油脂名称命名，如椰子油粉末油脂、鱼油粉末油脂、 油粉末油脂等； 若产品中同时采用 2 种或 2 种以上食用油脂作为原料，称为调和油粉末油脂。参考依据为食用油命 名。 根据 国内现有 产品的特点并参照其他标准，本标准主要技术要求包括 感官 指标、 理化 指标、 安全 卫生指标。 官指标的确立 感官指标包括形态、色泽、气味等 3 个 指标；根据实际样品 的感官特征（图 1），结合相关 标准 、 文献报道 的 要求， 形成本标准的感官特征指标（ 详见 表 1） 。 图 1 所采集样品的照片 表 1 粉末油脂感官特征指标 项 目 要 求 色 泽 白色至乳白色或浅棕色，或具有与添加成分相符的色泽 形 态 粉末状或颗粒状，疏松、无结块，无外来杂 质 气 味 具有与成分相符的气味，无异味 化指标的确立 本标准的理化特征指标见表 2。 表 2 粉末油脂理化指标 项 目 指 标 4 普通型粉末油脂 多不饱和脂肪酸粉末油脂 水分， g/100g 肪含量， g/100g 价（以脂肪计）（ mg/g 1 过氧化值 （以脂肪计）， 全氧化值（以脂肪计） 20 30 碘价（以脂肪计）， g/100g 120 120 挥发性丙醛与正己醛含量（以脂肪计）， g/g - 20 详细说明如下 ： （ 1）水分含量 本标准规定，水分含量 相关依据如下：相关表准中均规定水分含量 见表 3）；所采集 30 个样品的水分含量 间，均小于 具体数据略）。 表 3 已有相关标准的关于水分含量（ %）的比较 水产行业标准 鱼油微胶囊 轻工行业标准 植脂末 粮食行业标准 油微胶囊粉剂 五个企业标准 * 5% 00g 或 * 苏州佳禾 植脂末、云南云雀食品有限责任公司 植脂末、昆明后谷咖啡 植脂末、辽宁辉山乳业集团（秀水）有限公司 植脂末、柳州齐志达食品 植脂末 （ 2）脂肪含量 本标准规定，脂肪含量 相关依据如下： 调查咨询市售主要产品的脂肪含量，此值可覆盖大部分产品 ，我们所采集 15 种粉末油脂的脂肪含量见表 4。 表 4 采集样品的脂肪含量 样品号 油含量（ %） 样品号 油含量（ %） 植脂末 1 0 1 2 3 4 5 7 5 3） 酸价 本标准规定，酸价（以脂肪计） 1 (mg/g)。相关依据如下： 食品安全国家标准 食用油脂制品（ 规定酸价（以脂肪计） 1 (mg/g)， 本标准中的粉末油脂属于“食用油脂制品（ 定义范围。 （ 4） 过氧化值 本标准规定，过氧化值 当于 00g 、 相关依据如下： in 量值为 5.0 原文截图见图 2） ； 全球 织（ PA 定，多不饱和脂肪酸油脂的过氧化值不应超过 g； 粮食行业标准 - 油微胶囊粉剂（征求意见稿）规定过氧化值 食品安全国家标准 食用油脂制品（ 规定 过氧化值 00g（相当于约 5 4791脂末规定 过氧化值 00g（相当于约 10表 5） ， 4791的 限量值大于其他标准的要求 ，实际采集样品的稳定性分析证实如此高的过氧化值没有任何意义，即 普通粉末油脂 样品 低于 末油脂， 通常 不会达到 5 6） 。 图 2 in 于粉末油脂指标的 要求 表 5 已有相关标准的关于过氧化值的比较 6 国标、行标 植脂末 企标 食品安全国家标准 食用油脂制品（ 水产行业标准 鱼油微胶囊 轻工行业标准 植脂末 粮食行业标准 苏州佳禾 云南云雀食品 昆明后谷咖啡 辽宁辉山乳业集团 柳州齐志达食品 00g 6g/100g） 00g g/100g） 无 0.1 g/100g 0.1 g/100g 0.1 g/100g 相 当 g/100g） 注： 1 g/100g= 6 普通粉末油脂 样品 60烘箱存放过程中 变化 样品号 0天 5 10 15 20 25 30 1 ：存放过程中结块、颜色加深 表 6 结果表明：植脂末样品 初始 小于 1 即使在 60烘箱存放 25 天试验中，其 化很小，所有样品的 低于限量值 5。 进一步测定自然存放（开封后，封口袋内，自然放置）的 14 个普通粉末油脂样品的过氧化值，发现大部分样品低于 3 个超标，其分别放置了 9 个月、 16 个月和 32 个月 。 因此，充氮密封包装产品设置该限量值（ 认为较合理。 表 7 普通粉末油脂 产品 自然存放后的过氧化值 样品名 存放时间（月） 过氧化值（ 载油量 精炼棕榈油 23 5% 7 氢化棕榈仁油 32 8% 氢化椰子油 13 0% 氢化大豆油 16 2% 精炼葵花油 9 2% 精炼椰子油 20 0% 棕榈仁油 12 榈仁油 12 榈仁油 12 榈仁油 12 豆油 12 子油 12 炼棕榈油 12 炼椰子油 12 8 末油脂 60烘箱存放过程中 变化 样品号 0天 5 15 25 35 45 9 0 1 2 3 4 5 8 结果表明： 末油脂，初始 小于 1 60烘箱存放试验中 化较 普通粉末油脂 样品 （表 10） 大， 2 个样品（ 9 号、 13 号） 60 烘箱存放45 天后过氧化值达到 5上，其余样品均未超过 5 。 选取 5 个 品，进行自然存放实验 （表 9） ，发现 3 个样品（ 9、 10、 13 号）在存放至 7、 8、 9 个月时超过了 5 由于本实验非充氮保存， 8 预期若充氮保存可以放置更长时间。 表 9 末油脂自然存放过程中 变化 样品 1 个 月 2 3 4 5 6 7 8 9 9 0 1 3 4 5） 全氧化值（ 过氧化值仅适于评价初级氧化，氧化后期初级氧化产物减少 ，产生次级氧化产物，为更加全面和准确的评价油脂氧化程度， 1995 年 入全氧化值（ 念 ， N， B， et M. 2002. 65。 全氧化值 =2*+茴香胺值 =4*+茴香胺值，其中，茴香胺值（ 以评价次级氧化产物情况 。大豆油、棕榈油煎炸过程的 氧化值变化（图 3、图 4）证实， 期出现波动下降，全氧化值呈现整体上升趋势，可以更准确的评估氧化情况。 就我们采集的粉末油脂样品，在 加速氧化和自然存放过程中， 并非持续增大，部分呈现上下波动，尤其是 品存放后期 降较明显（表 10 所示13 号样品）， 鉴于此本标准引入全氧化值作为质量指标之一。 图 5 和图 6 给出 9 号样品（ 和 13 号样品 （ 的 全氧化值，全氧化值并未在存放后期出现下降。 图 3 大豆油煎炸薯条 过程中 全氧化值变化 9 图 4 棕榈油煎炸薯条 过程中 全氧化值变化 图 5 某 含 样品自然 存放过程中 全氧化值 的变化 10 图 6 含 样品自然存放过程中 全氧化值的变化 本标准规定， 氧化值 30，植脂末 20。相关依据如下： in 2014 年 07 月 15 日 ，（见图 3） ，茴香胺值限量值为 20； 全球 织（ PA 规定，多不饱和脂肪酸油脂的茴香胺值不超过 20， 结合标（ 5将全氧化值上限定为 30。 鉴于 普通粉末油脂 的茴香胺值均比较低 （所测定 14 个样品，仅 1 个超过 10，为 表 11） ， 茴香胺值 油脂会快速氧化 （ in if of 六版，第四卷， 因此普通粉末油脂 以 限量值为 10 计，全氧化值 20。 所采集的样品近分析测定， 普通粉末油脂 样品在 60存放过程中全氧化值均未超标， 所有数据均在 10 以下 （具体数据 见表 10） ，普通粉末油脂自然存放的茴香胺值见表 11； 品 在 60存放过程中全氧化值，两个样品超过 30， 5 个 品 自然存放 9 个月过程中 1 个样品超过 30（表 12）。 表 10 普通粉 末油脂 60烘箱存放过程中全氧化值变化 0天 5 10 15 20 25 30 1 2 3 4 5 6 7 11 8 表 11 普通粉末油脂自然存放样品的全氧化值（开封后，封口袋内，自然放置） 粉末油脂 样品 存放时间，月 过氧化值（ 茴香胺值 全氧化值 精炼棕榈油 23 化棕榈仁油 32 化椰子油 13 化大豆油 16 炼葵花油 9 炼椰子油 20 榈仁油 存放 1 年 榈仁油 榈仁油 榈仁油 豆油 子油 炼棕榈油 炼椰子油 12 末油脂 60烘箱 、自然 存放过程中 全氧化值 变化 样品号 9 10 11 12 13 14 15 60烘箱 0 天 5 5 13 5 5 然存放 1 月 2 6)碘价（ 根据碘价将产品进行分类 。 不 饱和度高易氧化，油脂分类中根据碘价可分为干性、半干性和干性油脂（不同书中的分界值不尽相同。例如， 孙宝国主编 日用化工辞典，性 。 陈士恩 等 主编食品安全与质量控制技术 上、王肇慈主编粮油食品品质分析， 性 。徐学兵油脂化学， 12 干性 ） ，参考此，结合食用油碘价 （表 13、 14） ， 为 将主要的鱼油、藻油等富含 产品均包 括， 将 碘价 分界值定为 120，碘价超过 120 的为 末油脂，小于 120 则为普通粉末油脂 。 表 13 实验室测定的各种食用油 末油脂产品碘价 椰子油 棕榈仁油 棕榈硬脂 棕榈油 棕榈液油 榄油 茶叶籽油 花生油 分提棕榈液油 大豆油 油酸葵花籽油 油茶籽油 米糠油 菜籽油 鳄梨油 瓜籽油 芝麻油 玉米油 番茄籽油 葡萄籽油 花籽油 红花籽油 罂粟籽油 小麦胚芽油 哈密瓜籽油 苏籽油 亚麻籽油 核桃仁油 牡丹籽油 鱼 鳕鱼油 枪鱼 海狗鱼油 鱿鱼油 鱼 三文鱼 金枪鱼 鯷鱼油 河豚鱼油 海豹鱼 油 1 藻油 2 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 末油脂 表 14 几种鱼油的碘价（ 油脂化学 ，徐学兵 ） 13 （ 7） 挥发性 丙醛和 正 己醛含量 酸价 、 过氧化值 等 指标均需要提取油脂后测定，且方法较繁琐。 丙醛和正己醛是多不饱和脂肪酸氧化产生的代表性挥发性产物 ，测定相对简单， 故设立此指标 。 实验测定了 “丙醛 +正己醛”含量、全氧化值、茴香胺值 、 过氧化值的 110 组数据，对其 进行相关性分析 ， 结果表明“丙醛 +正己醛” 与 全氧化值、茴香胺值 显著相关， 与过氧化值相关性较小（图 7） 。 回归方程及相关系数见表 15，按 草案中，全氧化 值的限值 30 计算 ， 茴香胺值 20 最高限额 ， 分别代入回归方程，计算得到 对应的 “ 丙 醛 +正 己醛 ” 含量为 g 油和 g 油。所测定 110 个数据中，超过 个，其中只有 2 个样品的 氧化值均未超过限量值；超过 个，且只有 1 个样品的 氧化值均未超过限量值，其余 7个中， 5个 2 个 超、全氧化值超（表 16）。鉴于醛主要是二级氧化产物，且与茴香胺值 的 相关性更好， 参考茴香胺值 20 计算得到的 “ 丙 醛 +正己醛含量 ” g 油， 同时考虑本指标首次设定，适当放宽，故 确定 “ 丙 醛 +正己醛含量 ”限量值为 20g/g 油 。 14 图 7：“丙醛 +正 己醛含量， g/ 与 过氧化值、茴香胺值、全氧化值的相关性分析（ 110组数据） 表 15 相关系数、回归方程 回归方程 量值 对应醛限量 过氧化值 Y=香胺值 Y=0 氧化值 Y=33792821234877 0 16 超过限量值（ g 油； g 油 ）的 样品的相关指标 编号 过氧化值 香胺值 全氧化值 丙 +己醛 g/g 油 1 0 安全卫生指标的确立 （ 1）微生物指标 本标准的 微生物 特征指标见表 17。 表 17 微生物指标 项 目 采样方案n c m M 15 菌落总数， g 5 2 103 51 04 大肠菌群， g 5 2