新2萘酚操作规程.doc

2 2 萘萘酚酚工工艺艺操操作作规规程程 ( 试行) 批准：批准： 审审核：核： 编编写：写： 2010 年 12 月 14 日 2 目目 录录 1、 产品概述2 2、 产品原料规格2 3、 生产工艺流程图3 4、 生产操作过程控制6 5、 异常现象及处理方法15 6、 主要设备一览表18 7、 主要工艺参数控制一览表19 8、 关键工序20 9、 中间控制分析20 10 、生产安全技术要求20 11、环境作业规定20 3 2 萘酚工艺操作规程 1 产品概述 1.1 产品名称 1.1.1 中文名称:萘酚（或 2羟基萘, 2萘酚） 1.1.2 英文名称:Naphthol 1.2 产品物理、化学性质 2萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及 苛性钠的水溶液中。熔点 122 闪点 161 升华点 78 常压沸点 285-286 稍溶于水，与适量水混合约在 88 熔化 1.3 产品的主要用途 2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老 剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染 料等。 1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式： C10H8O 产品分子量： 144.16 2 产品、原料规格 4 2.1 产品质量指标（根据 GB/T164694） 指 标 指 标 指 标 名 称 优级品 合格品 外 观灰白色薄片或均匀粉末，贮存时允许变暗黄或暗红色 干品初熔点 120.0 119.5 2萘酚含量% 99.0 98.5 1萘酚含量% 0.2 0.3 水份 % 0.1 0.1 2.2 原料规格 2.2.1 一级精萘（根据 GB3609.286） 分子结构式： 分子式：C10H8 分子量：128 外 观：白色片状或粉状结晶体 结晶点：79.6 酸洗比色: 4 2.2.2 硫酸（根据 GB11198.189） 分子式：H2SO4 分子量：98 外 观：无色油状粘稠液体 含 量：98 2.2.3 液碱（根据 GB20993） 分子式：NaOH 分子量：40 外 观：无色至浅红色油状液体 5 含 量：30% 2.3 包装 2萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重 25Kg/袋。袋口用线扎紧， 防止散落及雨水浸入。 3 化学反应过程和生产工艺流程图 3.1 化学反应过程 3.1.1 磺化 H2SO4 140-165 H2O 副反应，（1）生成 1-萘磺酸 H2SO4 140-165 H2O 部分 1-萘磺酸转位为 2-萘磺酸 生成砜 2 H2SO4 (砜)2H2O 生成少量的萘二磺酸及其转位产物 由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体 6 3.1.2 水解（利用 1-萘磺酸比 2-萘磺酸活泼 1- ） H2O H2SO4 副反应H2O H2SO4 3.1.3 吹萘 加 30%的 NaOH 于水解后的物料中 3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOHH2SO4 Na2SO4H2O 3.1.3.2 与部分 2萘磺酸生成 2萘磺酸钠盐结晶种子 2NaOH H2O Na2SO4 2 2 H2SO4 3.1.4 中和 用 Na2SO3溶液中和萘物 Na2SO3 H2O SO2 当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应 H2SO4+Na2SO3 Na2SO4+SO2+H2O 7 H2SO4+2Na2SO3 Na2SO4+2NaHSO3 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3 副反应 1-萘磺酸和萘二磺酸的中和 3.1.5 2萘磺酸钠盐的碱熔 2NaOH 330-340 Na2SO3 H2O 副反应：（1）1-萘酚钠盐的生成 （2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物 （3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分 与空气作用而树脂化 3.1.6 2萘酚钠盐的酸化 SO2H2O Na2SO3 2NaOHSO2 Na2SO3H2O 副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3 8 少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到 2- 3% 3.2 生产工艺流程简图 精萘 H2SO4 H2O H2O NaOH Na2SO3 SO2 90%NaOH H2O H2O H2O 磺 化 01 水 解 02 吹 萘 02 中 和 03 冷却、吸滤 04 碱 熔 05 稀 释 05 酸 化 03 一 煮 06 二 煮 06 三 煮 06 干 燥 07 蒸 馏 07 压 滤 冷 凝 液 残液 锅 9 4 生产过程控制 4.1 磺化 (岗位编号：-OH01） 4.1.1 操作目的 根据工艺规程，用 98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的 2-萘磺酸， 供水解、吹萘岗位用。 4.1.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度 （） 折百重 （kg） 工业重 （kg） 体 积 （L） 摩 尔 （Kmol） 精 萘 99 1568 1584 1650 11.69 硫 酸 98 1244 1270 700 11.96 中 控 指 标 总酸度（%）25.027.0游离酸（%） 6.08.0 4.1.3 操作步骤 4.1.3.1 开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示 800L。 磺化锅应无杂物，投料前应先开夹套导热油，预热烘干水份。 切 片 07 包 装 07 残 渣 10 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。 4.1.3.2 正常操作方法 开启精萘液下泵(或回收萘液下泵)，将熔融的萘打入萘计量槽，待回 流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至 1650L。 调整夹套导热油，使萘温升至 135140，在搅拌下加酸 2530 分 钟。再调整夹套导热油，使物料温度升至 161165，常压维持 3 小时。 维持结束，关闭夹套导热油，停搅拌后测体积约 22502350L，取样 分析。 调整阀门，用蒸汽吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。 锅内压力应0.15MPa，出料完毕调整阀门，吹扫出料管道，检查锅内应无 余料。出料前锅内应保持常压，经常检查废气管道，保证畅通。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。 注意事项 1）在 135-140 加酸可以减少 1-萘磺酸的生成 2）在 163-165 反应可以减少 1-萘磺酸，增加 2-萘磺酸的含量 3）温度超过 165 反应则增加砜，二磺酸及焦油的生成，在中和后得到的 2-萘磺酸钠盐不好离心 4）磺化负压维持可以减少 1-萘磺酸，增加 2-萘磺酸含量 5）反应好后，应立即出料，因高温下长时间等出料，会使副产物砜焦油量 增加 6）酸与萘的配比必须准确，酸过量 1-萘磺酸增多，萘过量 2-萘磺酸减少 7）锅内剩料或搅拌转速不当都会使 2-萘磺酸含量减少 4. .1. .4 停工方法 按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。 如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入 11 水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。 如若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。 4. .1. .5 “三停”情况处理方法 若突然停导热油炉，应先关闭导热油阀，停止加酸，待导热油正常后 继续操作；已维持的物料则继续维持至终点。 突然停电，关闭夹套导热油阀，停止所有操作，来电后再恢复操作， 如维持的物料再继续维持至终点。 磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹 扫干净，防止堵管而影响下一次操作。 4. .2 水解、吹萘 (岗位编号：-OH -02） 4. .2. .1 操作目的 将磺化副反应生成的 1萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生 晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。 4. .2. .2 水解、吹萘岗位操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度（%） 体 积（L） 磺化物 22502350 烧 碱 3032 180230 水 200400 中 控 指 标 水解总酸度（%）2629游离硫酸%8.515 吹萘总酸度（%）1820 游离萘 合 格 4. .2. .3 操作步骤 12 4. .2. .3. .1 水解操作 开启母液泵，调节控制阀向塔内进行喷洒，开两塔联通阀及母液溢流 阀。 打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道 结束关闭进料阀。 开启搅拌向锅内加 50L 水，结束后关阀并开蒸汽阀，在 0. .040. .06MPa 压力下进行水解，时间 1:001:20 分。当片式冷凝器出口 温度70后，打开循环水。水解时塔温控制为100。 遇有特殊情况等料 2 小时，水解时可不加 50L 水，据实际情况决定。 水解结束后，关闭冷却水，停止搅拌。关闭直接蒸汽待 锅内无余压 时开手孔取样，并送至分析室。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。 4. .2. .3. .2 吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加水200300L（蒸汽带水可酌情减少）、液碱 180230L，结束后关闭阀。 开蒸汽阀，保持压力 0. .040. .1MPa 条件下吹萘，时间 1 小时，同时开 弯管冷却喷淋，进行萘回收。 吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水阀停止冷却，待锅内无余 压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至 合格。 总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后， 方可出料。 得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅， 结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管，经常检查废气管道，保证畅通。 水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态，塔温 控制正常，防止塔带压操作，杜绝跑萘。 13 操作台时及异常情况应及时记录和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用 条件，否则应通知洗锅检修。 0 注意事项 1）通直接蒸汽于水解物中，使磺化物中游离萘及时吹出，有利于 1-萘磺 酸的水解，如蒸汽冷凝水太多，会稀释水解物料，影响水解效果 2)水解吹萘锅在进料之前（尤其在停工后刚开工时，锅内不允许有水，以 防将磺化物冲稀，影响水解效果） 4. .2. .3. .3 回收萘处理方法 由白班对两组塔进行轮换处理，拾伍锅以内可暂不处理。 将要处理的回收萘塔升温至 100，维持、静置 30 分钟，使萘全部 熔化，升温前必须关闭母液溢流阀。 开塔顶放萘阀和塔底进母液阀，当塔内液位升至放萘 管高度时，萘 流入回收萘干燥器内，根据观察视镜流量调节进母液量，防止溢萘。 观察并鉴别萘及母液分流情况，先流为萘，后流为母液；放萘终止后 须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀，量干燥器萘体积并填入交班记录。 按规定进行干燥器保温静置，打开底部分水阀分水，如混层不清，必 须重新补加母液或 Na2SO3，升温静置后重新分水，通知磺化备用。 回收萘干燥器剩余体积应控制不大于 800L，否则应通知磺化继续使用， 便于白班处理塔。 回收萘大母液沉淀池应认真交接，萘沉积多时安排处理，将萘加入熔 萘锅升温分水后，压入回收萘干燥器备用。 4. .2. .4 停工方法 按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。 如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止 14 加碱、母液喷淋及冷却水，待正常后再恢复生产。 4. .3 中和、酸化 (岗位编号：-OH -03） 4. .3. .1 操作目的 将吹萘后物料，用 Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的萘磺 酸钠盐，供吸滤岗位使用。用中和产生的 SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚 硫酸钠供煮沸用。 4. .3. .2 操作指标 中 和 加 料 表 名 称浓度（g/L） 体 积（L） 一次操作吹萘物 2800 在底部第一、二搅拌中间 中 和 Na2SO3 170220 58006500 酸 化 加 料 表 名 称 体 积（L） 稀释物一次操作量 65007500 （没掉到最上面一个搅拌叶） 酸 化 中和来的 SO2 一锅对一锅 中 控 指 标 名 称 指 标 （%） 中和物中亚硫酸氢钠 24 酸化物中亚硫酸氢钠 23 4. .3. .3 中和正常操作方法 开启加 Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的 Na2SO3（95），并控制 加料速度保持锅内负压，加 Na2SO3,时间控制在 0:300:40,如中和物料泡 15 沫大时，可开压缩空气鼓泡，待正常后恢复操作。 当中和锅内泡沫没有时，应停止加 Na2SO3，取样用 PH 试纸测定 PH=56，继续带真空并用压缩空气鼓泡赶 SO2 510 分钟。 吹扫 SO2结束后补加 13 分钟 Na2SO3，取样分析 Na2HSO3 25%为终 点，关闭排 SO2阀门。 得到吸滤岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和 物出至冷却槽，开冷却水冷却，并经常观察出料情况，出料完毕后，用蒸 汽吹扫管道并放空锅内余压。 若车间废水来不及处理时，加Na2SO3后期及补加 Na2SO3时可用少量 30%液 碱 20L50L 来代替，使其减少车间废水量。此时应得到值班长和车间主任 同意。 备注：1）一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的 75% 2）如果中和温度低于 85 或者使用的亚钠含 2-萘酚超过 2g/L，所得到的 2-萘磺酸钠盐过滤困难，固体 2-萘磺酸钠盐二氧化硫气味大 4. .3. .4 酸化正常操作方法 调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，开水环水 泵，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的 SO2管道阀，开搅拌，进行 酸化，通 SO2时间 0:301:00，观察物料反应情况（颜色变浅）。 当中和操作结束后，关闭中和排 SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空， 在常压下停搅拌，取样用 PH 试纸测 PH66. .5 并送分析至终点合格。 如分析不合格，必须补通下一锅中和之 SO2，如时间不允许，可以补 酸，补酸须请示值班长、调度 16 通知煮沸岗位准备接料，得到煮沸岗位允许，调整阀门，用蒸汽吹扫 管道，用压缩空气将物料出至一煮沸锅，出料完毕，用蒸汽吹扫管道，调 整阀门，放空余压。 4. .3. .5 正常停工方法 较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水环泵应 停止使用。 临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。 4. .4 冷却、吸滤 (岗位编号：-OH -04） 4. .4. .1 操作目的 根据工艺规程，完成-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质 量要求，供碱熔岗位用。 4. .4. .2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 萘磺酸钠悬浮液 80008500L （没掉到最上面一个搅拌叶） 中 控 指 标 名 称 指 标 冷却槽放料温度 50 4. .4. .3 操作步骤 调整冷却槽阀门, 开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及 回水阀，开始冷却。 17 物料冷至规定温度，停止冷却，向吸滤槽放部分物料（23 分钟）试 真空正常后继续放料，结束后关闭放料阀。 吸滤物料母液抽干后，即可吊料。 吊料时， 盐尽量不掉在地上,若掉在地上马上回收干净。 吊料结 束后检查滤布，底层定期清理并更换滤布。 母液沉淀池中钠盐定期用泵打至吸滤槽重新吸滤。 4. .5 蒸碱、碱熔、稀释 (岗位编号：-OH -05） 4. .5. .1 操作目的 将30%碱经蒸浓后压至碱熔锅与 2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应， 生成 2-萘酚钠盐和亚硫酸钠，经稀释后供酸化用。 4. .5. .2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 序号名 称 原 料 体积（L） 备 注 90%浓缩碱 450控制蒸碱锅温度230 1 碱 熔 -钠盐22002400Kg一锅冷却的合格-钠盐 洗 水 30004000 2 稀 释 碱熔物 18002000 中 控 指 标 名 称 指 标 名 称 指 标 游离碱 24 酚钠 44 亚硫酸钠3036维持温度320340 4. .5. .3 操作步骤 4. .5. .3. .1 开车前的准备工作 检查液碱贮罐是否有碱，输送泵能否正常运转。 检查设备管道、阀门、阀件无滴漏、渗漏现象。碱熔锅底阀应检查是 18 否漏碱。 蒸碱、碱熔锅内无积水、无杂物。 仪表、电器设备、传动装置、加料器、引射泵、碱输送泵、碱雾系统 保持正常使用要求。 备齐岗位专用工具，备高温牛油 3 公斤以上。 4. .5. .3. .2 蒸碱正常操作方法 首次开车，开启液碱离心泵向液碱计量槽进碱至回流，停泵。 调整计量槽放碱阀，分别向 1#及 2#锅内加 60007500L 液碱。 通知司炉工点火，在 46 小时升温至 260280时，向锅内加细流 液碱，控制 230300范围内，根据碱熔需求，调蒸碱速度。 碱熔用碱时，由碱熔工用蒸汽引射泵打碱，连续用碱时应加大蒸碱速 度，保持锅内有较大的体积，以利蒸碱。 停蒸时间长，碱表面凝固时，蒸碱应小火，待表面熔化后在沸腾情况 下可细流加入液碱。 碱熔停工，蒸碱应继续加液碱，停火后碱不沸腾，降低碱液浓度而减 少凝固，便于蒸碱恢复操作。 蒸碱锅蒸碱时应严禁进水，防止冲料。 液体烧碱沸点与浓度关系对照表 浓度%60708085. .3 89. .9 95. .299. .5100 沸点161182208215245275310314 4. .5. .3. .3 碱熔操作法 首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水洗锅。 连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方 可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。 19 升温至 290以上，可试加第一批-钠盐，观察物料反应情况，控制 温度均匀上升，前期加料反应可能会出现胀锅现象，待液位降下后反应完 全，记下反应温度，作为以后加料参考，在温差10范围内小批量加料， 期间观察物料反应情况，加完一批-钠盐，锅内物料为粘稠状，随着反应 的进行其流动性越来越好，颜色发亮，接近终点前要提前勤观察锅内物料 反应情况，并提前 12 批停火，取样观察，若样品有明显亮光，说明已反 应至终点，若没有，应补加-钠盐至终点，若物料流动性变差，颜色变暗， 则-钠盐加多，此时应补加碱。 停止加料后，开蒸汽维持，根据温度情况也可加适量细流水，在 320340维持 0:451:15，仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或 钠盐，并适当延长维持时间。 维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。 检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。进碱结 束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管。 备注：1）维持过程中，物料温度控制在规定范围内，不可忽高忽低，维持 结束，一定要关闭细流水方可取样放料 2）遇有停电或停搅拌事故发生，应立即通知司炉工停火，在此时加料未到 终点，可放在锅内让其保温，如在维持时间，15 分钟内搅拌不能恢复正常 运转，或碱熔锅内物料有漫料现象时，应立即放料至稀释锅。 3）碱熔加料过程温度应认真控制，如操作不慎温度过高，锅中冒出黄烟， 应立即处理，一般可向锅内加浓缩减或细流水，在接近正常状态后，再按 一般操作之 4）若需要洗锅必须具备以下条件：1.用蒸汽连续冷过 8 小时以上，2.锅内 温度必须降到 140 以下，3.具备以上条件后配 70 以上热水洗锅，洗过后杂 物应清理取出 4. .5. .3. .4 稀释正常操作法 稀释锅进料前应加 30004000L 洗水或清水，装好放料接管，关闭稀 释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。 开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放 20 料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。 进完料关闭手孔，加水调整稀释物体积 65007500L，调整阀门，通知 酸化岗位准备出料。 用压缩将物料出至酸化锅，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓 慢放空余压。 稀释物中有蒸馏进来的 1. .3 镏份或稀释体积遇酸化对料等情况，必须 在原始记录注明，便于酸化操作。 如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火， 加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅 内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽 可改用加水调节维持温度。 4. .6 煮沸、压滤 (岗位编号：-OH -06） 4. .6. .1 操作目的 完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供 蒸馏与中和岗位用。 4. .6. .2 操作指标 加料表（一次作业投入量） 序号 工 序 原 料 名 称 体积（L） 酸化物 60007000 1 一煮沸 洗涤水 30003500 一煮沸后粗酚一锅 2 二煮沸 二次洗涤水 3000 水 3000 3 三煮沸 二煮沸后粗酚 一锅 中 间 控 制 表 名 称指 标 21 亚硫酸钠浓度160230 克/升 亚钠中含粗酚量6 克/升 4. .6. .3 操作步骤 4. .6. .3. .1 一煮沸操作方法 接到酸化通知问清物料情况，开进料阀向一煮锅进料。 开搅拌酌情加水，从视镜中观察分层情况，粗酚应在浮于上层，下层 中的亚钠中无固体悬浮物，如若分层不好应重新调比重。煮沸后，静置直 至分层良好。开蒸汽升温至沸腾，然后关闭蒸汽，停搅拌、静置 1525 分 钟。 得到压滤工允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通过板式冷凝器及 夹套管进冷却槽后压往压滤机过滤，从出料管视镜观察分层情况或从出料 管旁路小阀放料观察，时间 0:200:40。 亚硫酸钠分层结束后，调整阀门，将上层粗酚压入二煮沸锅。 备注：1）遇有酸化物比重大（有白色亚钠沉底）物料体积又大，则此锅无 聊中亚硫酸钠溶液应分两锅操作，操作如下，将下层陈定的含有大量的固 体亚硫酸钠和粗萘酚的沉淀压往另一台 1 煮的洗水中，充分溶解后得到亚 钠层和粗酚层，根据情况处理，中层的亚钠和上层粗酚按正常操作处理 2）遇有酸化物中亚钠比重低（亚钠含量低于 170g/L）则根据酸化物体积 情况，用下一锅酸化物将此锅酸化物亚钠比重调高，使其含量达到规定指 标 4. .6. .3. .2 二煮沸操作方法 将三煮沸洗水全部压入二煮沸锅中，用蒸汽加热至沸腾。 在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌 515 分钟后停搅拌，静置 15 分钟让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。 将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水压入一煮沸锅中。 4. .6. .3. .3 三煮沸操作方法 由热水罐向锅内加一定量的热水用蒸汽加热至沸腾。 在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后 搅拌 515 分钟后,静 置 15 分钟。 22 静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水压入二煮沸锅。 4. .6. .3. .4 压滤操作方法 将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液通过冷却槽冷却后进行压滤。 滤液应不混浊，如滤液混浊应关机，重新洗机后再行压滤。 刚开始压滤，因有冷机水而影响亚硫酸钠浓度可适当放入下面贮槽 后再进入亚钠中间罐。 压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机 内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。 关小蒸汽洗机 3040 分钟。 洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防 止压滤机带压损坏滤布。 4. .6. .3. .5 正常停工方法 如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。 每次洗压滤机时，滤框中的粗萘酚必须洗干净，滤布必须检查，定 期更换。 4. .7 干燥、蒸馏 (岗位编号：-OH -07） 4. .7. .1 操作目的 将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的 2-萘酚工业 产品。 4. .7. .2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 序号 设 备原 料 名 称浓度（%）体积（L） 1 干燥器 煮沸后粗酚36004400 2 蒸馏锅 干燥后粗酚 8935004400 中控指标：干燥粗酚含量 89% 4. .7. .3 操作步骤 4. .7. .3. .1 粗酚干燥操作方法 通知煮沸工进料,一般粗酚 35004400L 为一锅投入量，连续干燥至 23 合格（约需 34 锅碱熔料）。 夹套导热油应控制在温度 180220,真空泵开启后向锅内送真空， 一般控制在 0. .040. .06MPa。 粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后 压往稀释锅套用。 干燥器内温度升至 110左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将 物料用压缩空气送至蒸馏锅内。 4. .7. .3. .2 蒸馏操作方法 开工投料前，应全面检查蒸馏锅系统各设备是否清洁密闭，对空的蒸馏 链试真空达到 0.092MPa 方可投料，否则应查明原因或倒泵使用 调整阀门，用压缩空气将干燥器内的粗酚压入蒸馏锅内，同时开启 真空捕集器的冷却进回水阀，开真空泵，通过 1. .3 馏份槽及真空捕集器向 蒸馏锅送真空。 进料完毕后, 用蒸汽吹扫管道，通知司炉点火升温。 打开真空捕集器的废气阀门，通过 1. .3 馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏 物料常压升温排水。 当夹套金属浴温度达到 220250，液相温度 185190时，关闭 真空捕集器的废气阀门，开真空泵，通过 1. .3 馏份受槽抽真空，蒸一馏份。 蒸一馏份时间 530 分钟，过后即可转二馏份。一、二馏分分割点 之依据是，气相温度应接近液相温度，其曲线应处于平行，约在 195- 205， 转二馏份半小时后，金属浴温 250275、液温 195220、汽温 190230、真空度-0. .09MPa，时间 3:005:30，蒸出了全部二馏份。 2. .3 馏份分割依据是：蒸出成品数量为投料量的 90%以上；观察物料 24 在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色；锅内物料减少，视镜中流量少，汽 液温度有明显曲线交叉，液相温度上升较快；流量减少。符合上述四条件 即可转三馏份。 三馏份时间约为 1:001:45 分,当锅内物料温度升到 330360、 汽相温度 300330、铅锑温度 380420、真空0. .09MPa，就可以认 为此锅蒸馏结束，此时排渣锅应放水待用。调整阀门，用蒸汽将渣排至渣 锅。将 1.3 馏分槽和真空捕集器中的物料压至稀释锅套用。 蒸馏锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，使金属浴温 度降至 220以下，然后加液碱或清水洗锅。实在困难时采取扒渣。 蒸馏途中如遇停电，应停火，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内 无真空，通过 1. .3 馏份受槽，让其自然蒸馏。 4. .7. .3. .3 切片操作方法 开启除尘风机，调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。开动切片 机，调整切片机旋塞，均匀将液体成品放入料盘中，调整转鼓冷却水，控 制好切片速度和切片厚度。 从转鼓表面刮下来的片状成品，存放在贮斗内由包装工包装。 切片机每小时可切850900Kg，每锅成品约切4 小时。 切片机刀片松动应及时紧固，否则转鼓表面料刮不干净，影响传热， 导致物料不凝固而造成漫料。切片机漏出来的料，每班下班前应送入干燥 重新回收。 若需要时 2-萘酚时还可以采取 2-萘酚液体输送。 5 异常现象及处理的方法 5. .1 磺化异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 化维持温度大于 165 1、加酸后期速度太快。 2、加酸时温度升至太高。 1、调整加酸速度或缓加。 2、关小或关闭导热油保温阀。 25 维持160 1、保温导热油温度低。 2、夹套油不畅通。 3、仪表温度偏差。 1、调整导热油温度。 2、清理或更换阀门。 3、通知仪表组检查。 磺化物总酸度异常 1、配料比不准确1、查明原因，调整配比,取样 重新分析，延长维持。 加萘后体积不正常1、前一锅没出完。 2、萘计量槽没加完。 3、进萘时计量槽没回流。 1、取样分析鉴定，检查出料管。 2、检查后继续加完萘。 3、补加萘到正常体积。 维持时温度突然下降可能加酸或加萘时阀门 没有关好，漏进酸或萘 查明原因进行处理 维持后物料发黑磺化锅内的压缩空气阀门 未关好，或有大量空气 漏入磺化锅 检查后处理 5. .2 水解、吹萘异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 方 法 吹萘终点萘含量 不合格 1、搅拌叶或鼓泡器坏 2、蒸汽压力不稳 吹萘锅内压力大 3、吹萘前水、碱忘加入 1、检查修复后再用 2、按规定压力操作控温，检查 塔溢流管是否堵或塔内萘已满 3、补加水、碱后重新吹萘 吹萘料泡沫大或冲料1、吹萘反复开停车 2、精萘质量差 1、加水、碱后不允许反复开停。 2、调整萘搭配使用量。 回收萘塔溢流管跑萘 1、向塔内冲管道时蒸汽把萘层冲混。 2、母液喷淋量小或母液 比重低，互混 3、塔内温度控制过高、带压。 1、停止向塔内送蒸汽。 2、加大母液喷淋量 3、调节温度，严禁带压。 回收萘分水困难 1、保温时间短，萘没完全 熔化。 2、母液与萘混层。 1、重新保温、静止后再分层。 2、补加母液或 Na2SO3保温静 置后分水。 26 3、分水阀或短节处堵。3、用蒸汽保温至畅通。 水解后 1-萘磺酸含量 超过 1.0% 1. 水解锅内进料前有水 2. 搅拌及鼓泡器坏 3. 鼓泡器压力低 4. 水解台时短 1. 长时间停工后锅内积存的水应排出 2. 检查修复 3. 按规定控制压力 4. 控制台时 5. .3 中和、酸化异常现象及处理办法 异 常 现 象 可 能 原 因处 理 办 法 中和物泡沫大， 难中和 1、磺化配料比不准， 吹萘总酸度没纠正。 2、酸化物料倒进中和锅。 3、亚硫酸钠含粗酚多。 4、精萘质量差。 5.磺化 吹萘等出料台时长 1、吹萘补加碱至合格。 2、加强检查防止酸化物倒 入中和锅。 3、加强压滤操作。 4、精萘搭配使用。 5.加强生产调度，不使磺化 吹萘等出料 中和物结晶差 1、中和过程，后期温度高， 结晶被破坏。 2、亚硫酸钠含粗酚多。 1、控制好反应温度。中和过 程中蒸汽不宜开大，中和合格 后严禁加温 2、含酚4%不允许用。 钠盐中 SO2 味大 1、Na2SO3温度低。 2、中和时真空度低。 1、提高 Na2SO3温度（90）。 2、查明原因及时消除。 中和结束，酸化 终点不合格 1、中和速度快。 2、酸化鼓泡器坏。 3、中和、酸化体积不正常。 1、控制中和速度。 2、检查更换鼓泡器。 3、控制好体积。 酸化物冲入 真空管中 1、酸化物体积过大。 2、酸化物温度太高。 3、酸化锅鼓泡压缩阀没关。 1、控制稀释体积正常。 2、稀释进蒸汽时间不宜太长。 3、关闭压缩空气阀。 中和终点氢钠 超过 5% 亚钠加过量控制好加亚钠溶液的终点 中和物料中含 二氧化硫气味大 1、 加亚钠溶液温度低 2、 真空度低 3、 加亚钠过快或锅内 物料温度偏低 1、 亚钠必须加热至沸腾 2、 查明原因 3、 物料温度必须在 95 以上加 亚钠一定要在负压下进行 5. .4 冷却、吸滤异常现象及处理方法 27 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 方 法 钠盐沉积槽底 1、停电或忘开搅拌。 2、搅拌叶脱落设备故障。 1、来电后先试运转。 2、待物料放空后换搅拌叶。 放料困难 1、放料阀内漏。 2、盐块状物堵塞。 1、料放空后换阀。 2、定期清理。 盐难抽滤 1、钠盐结晶差。 2、滤布堵塞。 3、真空度低或母液罐满 1、延长吸滤时间。 2、定期更换滤布。 3、检查真空低原因及时处理 或放掉部分液再抽。 5. .5 碱熔岗位异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 蒸碱时泡沫大 溢碱或冲碱 1、炉火大，加碱速度快。 2、液碱杂质多或锅脏。 3、蒸碱锅内进水。 3、停蒸时间长，碱表面凝固， 升温时没熔化又加液碱。 1、减小炉火，放慢加碱速度。 2、加少量牛油破泡。 3、杜绝进碱时进水。 4、缓慢升温，待表面熔化沸腾 时，再加液碱。 炉膛内有碱 1、锅盖、大法兰或碱熔放料 阀大底盘漏。 2、锅体有砂眼或裂纹。 1、查明漏点，减少漫碱，冷锅 后处理。 2、换锅体。 碱熔物粘锅 1、加料温度低或一次加料过多。 2、终点游离碱过低。 3、操作温度高，时间长。 4、-钠盐质量差。无机盐或 二氧化硫含量高 1、控制加料温度，一次加料不 能太多。 2、勤观察，小心控制终点。 3、降低加料温度，待物料流动性 正常后再加料。 4.加强中和操作降低无机盐或二氧化 硫含量 升温或加料温度 10 分钟内 1、仪表记录指针卡死。 2、仪表因故障未工作。 1、通知仪表工进行修理。 2、检查物料情况，采取相应措施。 28 记录划平线 锅内冒黄烟或料 物着火 1、温度超过规定温度。 2、仪表失灵。 3、有焦化物。 1、通知司炉工停火，向锅内加少 量浓碱，向锅内开蒸汽或细流水。 2、通知仪表工修理。 3、冷锅后再进行处理。 加料终点发现 粘锅 1. 一次加料过多 2. 加料加过头 1. 控制勤加少加 2. 终点前要注意锅内物料体积和 取样色泽 碱熔物锅壁 物料着火 焦化物高温着火1. 通入大量蒸汽灭火 2. 清理锅壁及锅口焦化物 5. .6 煮沸、压滤异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 一煮沸亚硫酸钠 溶液比重高、混层 1、加水量不够。 2、物料没煮到沸腾。 1 重新加水调比重至合格。 2、升温至沸腾。 一煮沸 Na2SO3溶 液比重低分倒层 1、锅内洗水多。 2、酸化体积大，亚钠浓度低。 1、进下一锅酸化物料调比重。 2、请示有关人员，做洗涤液用。 一煮沸分层底部 残渣多 1、固体 Na2SO3没溶解。 2、碱熔物没反应完全。 3、酸化物中杂质多。 1、认真调准比重。 2、控制碱熔操作指标。 3、从分离器中排出杂质。 一煮沸混层 1、碱熔反应不完全。 2、磺化、酸化反应差。 3、B 盐纯度低，碱熔台时长 4、酸化未达到终点 1、加强中控指标考核。 2、找出反应差的原因，采取措施。 3、要注意生产好 B 盐，碱熔台 时不宜过长 4、严格控制酸化终点 二煮沸粗萘酚和 洗水混层 1、一煮沸分割没控制好。 2、洗水温度低。 1、控制好一煮沸分割点。 2、洗水重新升温至沸腾。 29 3、酸化未达到终点。3、严格控制酸化至终点。 三煮粗酚和水混层 1. 洗水和物料温度太低 2. 粗酚和洗水反复加温物 料被乳化 1. 进粗酚前洗水温度必须加热至 沸腾 2、粗酚和洗水不宜用直接蒸汽反复 加温 三煮粗酚洗涤水中 亚钠含量大于 4g/L 一、二煮分层时分割点分的 不清楚 粗酚应压回二煮重新洗涤 注意分割点清楚 粗酚干燥台时长 1、三煮沸分层差。 2、三煮沸静置时间短。 3、中间层及洗水错压入干 燥器。 1、加强三煮沸操作。 2、延长三煮沸静置时间。 3、洗水、中间层不准压入干燥器。 压滤机滤液混浊 1、压滤机滤布漏 2、压滤机没洗干净。 3、压滤机内粗酚已满。 1、更换滤布。 2、重新洗机后再压。 3、停止进料、洗机。 5. .7 干燥、蒸馏异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 粗酚干燥 台时长 1、真空度太低。 2、干燥器回油管不畅通。 3、干燥器底部无机盐多。 4、粗酚进料前含水多。 1、找出真空低的原因并排除。 2、检查导热油温度。 3、清理干燥器底部 4、加强三煮沸操作控制。 蒸馏锅内真 空度低 1、设备或管道阀门漏。 2、真空泵有故障。 1、检查漏点并消除。 2、检查属实，通知检修工修复。 成品熔点低 于 120 1、磺化温度高、台时过长。 2、吹萘物中萘没吹干净。 3、二馏份初期温度高，一 馏份时间太短。 4.蒸一馏分时蒸馏锅夹套 1、控制好磺化操作。 2、控制好吹萘终点。 3、一、二馏份温度要控制在规 定的范围内。 4.铅锑合金温度，二馏分 30 温度升的太高 5、粗酚煮沸未洗好 半小时内不得超过 230 5.加强控制操作指标 成品纯度低蒸馏速度太快，温度偏高控制好蒸馏温度和速度 排渣排不出来 粗酚中 B 盐和无机盐较多1、 认真控制好碱熔操作指标 2、 加强煮沸操作 3、 用蒸汽降温冷锅至 220，加碱 加水洗锅 成品中 1-萘酚0.2% 1、水解搅拌叶和鼓泡器脱 落或者损坏。 2、磺化、水解后 1-萘磺酸 含量高。 3、压滤效果差。 4、煮沸洗涤效果差。 1、检查水解锅搅拌，鼓泡器定期 更换。 2、加强磺化、水解操作。 3、加强压滤效果。 4、控制好煮沸洗涤。 蒸馏残渣中 含酚量高 1、三馏份前期温度高，后 期温度偏低。 2、排渣前真空度低。 3、粗酚中无机盐多。 1、应该控制好三馏份的温度。 2、排渣前真空度要保证不低于 0.09MPa。 3、认真控制碱熔、煮沸操作。 切片机制片 不好 1、切片机刀片松动。 2、切片机刀口钝化。 3、切片机转鼓冷却水没调节。 1、紧固刀片。 2、换刀片。 3、调节好切片机转鼓冷却水。 6、主要设备一览表 名 称规格型号材 质数 量 辅机型号备 注 磺化锅 1600 3M3 铸 铁 5YB1329-4-5.5-5 水解锅 2000 8M316MnR6YB1329-4-5.5-5 精萘计量槽 1300 2M316MnR1 硫酸计量槽 1000 1M3Q235-A1 水计量槽 1000 1M3Q235-A1 液碱计量槽 1000 1M3Q235-A1 中和锅 240012M316MnR3YB1329-4-5.5-5 压滤机 240012M316MnR4Y100l1-4-2