用户培训漂移校正原理PPT课件

1,31-12-2005,精品课件,WDXRF培训,SuperQ软件中的长期漂移校正,2,精品课件,SuperQ中的长期漂移校正,3,精品课件,SuperQ中的长期漂移校正,前言现代X射线荧光光谱仪是非常稳定的仪器，稳定性和重现性都很好，但随着时间的推移难免有一点漂移（灵敏度发生变化）。谱仪灵敏度的变化是一个中长期的效应，通过对测量强度进行修正就可补偿灵敏度变化（漂移）对分析结果的影响漂移可能来自仪器本身，也可能来自应用（主要是样品制备过程）,4,精品课件,SuperQ中的长期漂移校正,仪器本身的长期漂移可能有各种原因：更换了X射线管（靶子的类型没有变化）更换了探测器窗口或芯线X射线管输出的变化（光管老化，强度衰减）冷却水温度、真空度的影响流气探测器窗口上电荷的积聚（由于铝涂层脱落）光谱仪部件产生的杂质谱光谱仪恒温的影响2theta角的移动高压发射器的某些不稳定性脉冲高度发生移动光管Be窗积聚灰尘晶体的反射效率下降探测器分辨率和线性的变化,5,精品课件,SuperQ中的长期漂移校正,来自应用的因素：Pt-Au坩埚或浇铸盘重铸砂纸的粒度发生变化砂纸的磨料发生变化粘结剂的批次发生变化熔剂的批次发生变化压片机压力或保压时间变化熔融机的温度发生变化更换了熔融机,6,精品课件,SuperQ中的长期漂移校正,无标样分析中的漂移校正定量分析中的漂移校正,7,精品课件,IQ+中的长期漂移校正,IQ+采用单通道校正技术，即使用相同晶体和探测器的谱线其漂移行为可以认为是相同的。整个扫描程序共分为10个扫描段，每个扫描段选取一个通道作为校正通道。该通道的测量条件必须与扫描程序完全相同，包括谱线、晶体、准直器、探测器、滤光片、管压/管流、PHD。IQ只使用Monitor校正技术，不使用Calibrationupdate,8,精品课件,漂移校正程序的建立,首先在SystemSetup中建立一个漂移校正程序。一个扫描段设置一个校正通道，该通道的测量条件必须与扫描程序完全一致，否则这一段中的所有谱线都不予计算driftfactor。设置10个校正通道，第8和第9段可共用一个校正通道。,9,精品课件,使用IQ+Monitor样品做校正的情况,10,精品课件,使用PC3样品做校正的情况,11,精品课件,漂移校正系数的计算,每一段中所有谱线的漂移校正系数都相同漂移系数采用单点法计算，即原始参考强度除以当前测量强度Background=0,12,精品课件,漂移校正系数的计算,第10个扫描段，用Si2监控,13,精品课件,漂移校正系数的计算,同一个扫描段中的所有谱线漂移系数都相同,14,精品课件,在分析处方中打开漂移校正开关,15,精品课件,定量分析方法中的长期漂移校正,在定量分析中有两种漂移校正方式：MonitorCalibrationupdata,16,精品课件,什么时候做漂移校正？,漂移校正的频次取决于：依赖于系统的稳定性依赖于你对精度的要求实际工作中通常是这样做的：每班接班时当质量管理样的荧光分析值超出允许公差,17,精品课件,什么是监控样品?,校正X射线强度且用于永久校正曲线（校正曲线法）和仪器灵敏度曲线（FP法）的样品，它们必须在制定校正曲线时与标样同时（不关闭X射线的同一天）测量，与标样不同，它们是用来校正强度的，因而不必要与未知样品属同一类型，但它们必须是稳定的且有适当X射线强度的样品，通常选用金属或玻璃这类化学稳定性好的样品作为仪器监控样。在SuperQ软件中，Monitor是用来校正仪器硬件变化造成的漂移，例如探测器窗口或芯线被更换，X射线管被更换等。可以采用一个样品，也可以采用多个样品，Monitor是针对通道的，它必须在CalibrationUpdate之前测量。,18,精品课件,哪些样品可以作为监控样品?,在实践中我们可以使用下面的样品：玻璃C3MonitorKMonitorLFLX-S13AUSMON金属无论如何我们必须使用稳定的样品。,19,精品课件,MonitorGlassFLX-S13成分表,20,精品课件,MonitorGlassFLX-S13成分表,21,精品课件,建立Monitor的目的,Monitor是用来校正仪器硬件变化造成的漂移（补偿仪器灵敏度的变化）。它是针对通道的，因而不必要与未知样品属同一类型。可使用稳定的金属或玻璃作为仪器监控样。,Rcorrected=Intercept+Slope*Rmeasured,22,精品课件,漂移校正系数的计算,两点校正的情况,23,精品课件,两点校正实例,24,精品课件,漂移校正系数的计算,多点校正的情况多点校正时，Slope和Intercept通过最小化下面的公式计算得到。漂移校正后的强度如下：,25,精品课件,多点校正实例,Slope和Intercept通过线性回归的方法计算得到,26,精品课件,Monitor对那些测量起作用,27,精品课件,未知样品的计算过程,28,精品课件,如何设置Monitor,可采用单点也可采用多点。如果采用单点，最好选择计数率高的那个样品（比校正曲线的高端还要高一点），不测的样品时间设置为0。如果采用两点或多点，计数率要有梯度。如果梯度较小，可锁定截距。计数率梯度越大，截距就越小。截距的大小取决于计数率的梯度。对高计数率可以锁定截距，只更新斜率。对低计数率可以锁定斜率，只更新截距。对浓度范围很宽的通道，截距和斜率都更新。一般情况下，斜率在1附近变化，截距在0附近变化。Monitor使用RawKcps计算newslope和newintercept,29,精品课件,监控样品的选择,30,精品课件,Instrumentmonitor样品,仪器的监控是用于各种应用方法，因此对于监控样品的形态没有特定要求。样品可以是玻璃，金属块，或任何其它形态，只要样品足够稳定，覆盖的计数率范围足够宽就可使用。而且，应该能够与未知样品的测量条件一致（例如测量介质同为真空）。,31,精品课件,Instrumentmonitor样品,实际上，金属块或玻璃片均可以作为监控样品。如果用金属块，建议将表面抛光(得到一个新鲜的表面）。这样除去表面的氧化层，样品可以使用较长时间，不需要重复处理。玻璃片可以包含各种含量元素，是理想的监控样品。经常使用的是Breitlnder公司的A-F。,32,精品课件,Instrumentmonitor样品,如果可能，选择用大样品作为监控样品来减少测量时间。例如，样品的直径大了2倍（同时准直器面罩相应增大），则测量时间可以缩短4倍。分析方法使用25mm直径，监控样品可以用到40或48mm直径。,33,精品课件,如何设置Monitor样品的测量时间,各通道的测量时间要足够长，以使计数统计误差CES至少小于0.25%或更小一般情况下，4倍于Application中通道的计数时间即可满足要求,如果要求计数达到106，那么测量时间按下式计算：,34,精品课件,Monitor样品的替换,如果Monitor样品丢失、破裂或发生变化，不需要重新校准曲线。但可以通过替换新的样品解决这个问题。新的Monitor样品测量完毕后，其原始参考强度按下面的公式计算得到：initialintensityintercept+slope*intensity如果应用只使用了一个Monitor样品，那么新样品测量后Slope和intercept不更新。如果用多个样品，那么待所有Monitor样品测量完毕后，Slope和intercept才被更新。,35,精品课件,Monitor样品的替换,36,精品课件,单通道校正,使用相同晶体和探测器的所有通道，可以使用一个通道来进行校正，这类似于IQ+中校正原理。,37,精品课件,单通道校正,38,精品课件,单通道校正,39,精品课件,Monitor开关,40,精品课件,Monitor开关,41,精品课件,测量漂移校正,Instrumentmonitor,42,精品课件,误差因素,Monitor引入的分析误差，主要是Monitor样品选择和设置不当造成的：样品本身不稳定计数率不够高计数率没有梯度，截距比较大Newintercept何时unlock/lock不清楚何时用一个样品，何时用两个或多个样品不清楚,43,精品课件,误差因素,不稳定的校正样品(污染,偏析,吸潮)错误的参数更新(斜率/截距)测量时间太短(大的计数统计误差)太大的修正(例如20%relative)Correctionforchangesinmatrix/lineoverlapeffects你选择的calibrationupdate样品中可能存在干扰元素计数率溢出(setmeas.timeto0s),44,精品课件,样品的选择,45,精品课件,Calibrationupdate的建立,Calibrationupdate也是一种漂移修正方式主要原来校正应用变化造成的漂移建立的过程与Monitor完全一致Calibrationupdate是Instrumentmonitor的一个备份,46,精品课件,什么是CalibrationUpdate？,在SuperQ中CalibrationUpdate主要是用来校正应用上的因素变化造成的漂移，是针对特定应用或几个相似应用的。例如砂纸粒度或磨料的变化，粘结剂批次的变化，熔剂批次的变化等。单点校正更新是采用一个样品的校正方法，其强度在标样最高强度的80%120%；两点校正更新是采用两个样品的校正方法，与单点法中相同的高强度样和一个低强度样（其强度在最低强度的80%120%），也可以采用多个样品进行校正更新。校正更新样品必须采用与标样相似的样品，且制备方法与试样相同。当试样的制备条件发生变化时，校正更新样品也必须重新制备。更新截距和斜率的原则与instrumentMonitor相同。CalibrationUpdate是针对特定应用的，它必须在Monitor之后测量。,47,精品课件,Calibrationupdate样品,因为Calibrationupdate样品是针对特定分析方法，或几个非常相似的分析方法，CU样品的物理形态必须与方法的一致。如果分析方法使用熔片，则CU样品也必须使用同样的制备方法。当更换新的一批熔剂，如果样品的质量检查结果显示发生了变化，则CU样品必须用这批新的熔剂重新制备。在谱仪重新测量，测量后该变化将会自动校正未知样的测量结果。CU样品的制备和测量应该与未知样品保持一致。如果未知样品是25mm直径，CU样品必须也是25mm直径。CU样品可以从标准样品中选择。,48,精品课件,Calibrationupdate开关,49,精品课件,Calibrationupdate:拷贝计数率,打开校正测量窗口选择标样选择Copystandardcountrates,50,精品课件,MeasureDriftcorrection,CalibrationUpdate,51,精品课件,漂移校正应用实例,Wafer分析如何进行漂移校正,52,精品课件,半导体晶片分析中漂移校正,用来校正原始工作曲线，以补偿仪器响应的缓慢和突然变化。有两种类型:Instrumentmonitor校正Calibrationupdate校正,53,精品课件,漂移校正的类型,Instrumentmonitor（针对谱仪硬件）。光管老化（强度逐步衰减）光路中的变化(例如：一个新的探测器窗口)Calibrationupdate（针对特定应用）。它是instrumentmonitorcorrection的一个backup,54,精品课件,图解,55,精品课件,执行飘移校正的几点注意事项,绝对不要使用相同的wafers作monitor和calibrationupdate测量由于同一斑点长期遭受X射线照射，表面会发生变化，因此Monitorwafer应该定期予以更换。用于漂移校正的Wafer应该是:高的稳定性覆盖恰当的浓度范围安全地储存在一个保护性环境中（通常是在恒温的氮气柜中）应该用日常管理Wafer验证漂移校正是否必要。,56,精品课件,日常检查过程,用到的Wafer类型:日常管理wafer1日常管理wafer2监控Wafer校正更新Wafer标准Wafer,57,精品课件,复位monitor和calibrationupdate,如果系统状态变化比较大，必须复位Monitor和Calibrationupdate,然后重新校准,58,精品课件,预防性维护之后,在预防性维护之后，Monitor和Calibrationupdate应该测量多次，直到仪器稳定。,59,精品课件,如何完全删除一个Application,打开Application,在Channel标签下，将Monitor一栏全部设为None删除Monitor删除Application在系统默认设置中，删除