粉末衍射仪法

.,3.4粉末衍射仪法,最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种测试手段有照相法和衍射仪法两种,三种基本衍射实验方法,.,一、粉末衍射原理,样品：粉末状小颗粒（通常在320目以上），在试样槽中压制成片状。,.,.,试样中包含了无数个取向不同但结构一样的小晶粒。当一束单色X射线照射到样品上时，对晶体的某一面网（hkl），总有某些小晶粒的（hkl）面网能够恰好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数量巨大，所以能够满足布喇格条件的面网,很多，与入射线的方位角都是，因而它们的衍射线分布在一个以入射线为轴，以衍射角2为半顶角的圆锥面上。,.,不同的面网衍射角不同，衍射线所在的圆锥半顶角不同，从而不同面网的衍射就会共同构成一系列以入射线为轴的同顶点圆锥。粉末衍射仪将不同衍射线的衍射角和强度记录下来，通过布拉格方程换算出d值，从而测定出晶体结构。,.,衍射仪介绍X射线粉末衍射仪是采用测角仪和衍射光子探测器来记录衍射线位置（衍射线角度）及强度的分析仪器。,二、粉末衍射仪组构,.,1、粉末衍射仪的构造,.,X射线发生器：产生稳定X射线源（特征X射线K，Cu靶1.5418）。测角仪：测定衍射角度。探测仪：记录衍射数据，测定接受到的X射线强度。电脑及外围设备：自动化显示及数据处理、输出。,四部分构成,.,.,常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角仪、探测仪及数据处理输出系统四大部分组成。,.,.,测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS。X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以O为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪,圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出。,2、粉末衍射仪的光学布置及原理,.,3、粉末衍射仪常见相分析测试图谱（石英）,.,a.连续扫描连续扫描就是让试样和探测器作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。快速、方便，非常适合于大量的日常物相分析工作。但有滞后、平滑效应。,三、粉末衍射仪的工作方式,b.步进扫描步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。无滞后、平滑效应，峰位准确。,.,水泥熟料中C3A的X射线衍射谱,.,.,四、衍射线峰位的确定,常用方法：(a)峰顶法(b)切线法(c)半高宽中点法(d)7/8高度法(e)中点连线法(f)抛物线拟合法,.,五、样品制备,被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5m左右，亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。,.,实验室衍射仪常用的粉