DB37T 1648-2010 甲基环戊二烯三羰基锰

71 东省地方标准 7/ 2010 甲基环戊二烯三羰基锰 击此处添加与国际标准一致性程度的标识 文稿版次选择2010 -  布  2010 - 09 - 01 实施山东省质量技术监督局    发布010 I 前  言 本标准按照 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省分析测试中心、山东东昌精细化工科技有限公司。 本标准主要起草人：苑金鹏、司志华、李景超、赵汝松、程传格、江婷、王珊珊、张莉莉。 010 1 甲基环戊二烯三羰基锰 1 范围 本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C 9结构式： 相对分子质量：据2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 90  危险货物包装标志  510  石油产品凝点测定法  601  化学试剂 标准滴定溶液的制备  603  化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备  4472  化工产品密度、相对密度测定通则  5487  汽油辛烷值测定法（研究法）  6678  化工产品采样总则  6680  液体化工产品采样通则  6682  分析实验室用水规格和试验方法  8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定  9722  化学试剂 气相色谱法通则 5258  化学品安全标签编写规定  21615  危险品 易燃液体闭杯闪点试验方法 3 分类 根据产品中甲基环戊二烯三羰基锰的含量（质量分数），将其分为4 要求 010 2 甲基环戊二烯三羰基锰应符合表1所示的技术要求。 表1 甲基环戊二烯三羰基锰的技术要求 指  标 项  目 观性状 橙色透明液体，无机械杂质 橙色透明液体，无机械杂质 密度，g/0） 点（闭口），                         80 50 凝点，                                 25                               基环戊二烯三羰基锰含量，% (质量分数)   含量，% (质量分数)                     5.1 苯（体积分数）74%，正庚烷（体积分数）26%。加入甲基环戊二烯三羰基锰，使燃料油中锰含量为18。 5 试验方法 示 甲基环戊二烯三羰基锰为有毒物质。应避免皮肤直接接触、吸入或摄入，强热源下可燃烧，释放出有毒气体。实验操作者应佩戴化学安全防护眼镜及耐油手套，实验操作间应有良好通风设施。 试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，本标准并未指出所有可能的安全问题，操作者应采取适当的安全和防护措施。 般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 601、 603之规定制备。 观性状 取试样于无色透明比色管中，于1度的测定 按 4472中的“比重瓶法”规定进行。 点的测定 按 21615中的规定进行。 点的测定 按 510中的规定进行。 加值的测定 010 3 按 5487中的规定进行。 基环戊二烯三羰基锰含量的测定 法提要 在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 剂 乙二醇二甲醚。 水乙醇。 气：体积分数不低于  气：经活性炭和分子筛净化。 气：体积分数不低于  器设备 相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（灵敏度和稳定性符合 9722 中的有关规定，可进行毛细管色谱分析。 谱工作站。 析天平：感量 样器：5 谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱（固定相） 苯基95甲基聚硅氧烷） 柱长 柱内径 液膜厚度 30m柱箱温度 初始温度60，保持20/终温度250，保持5 250 检测器温度/ 270 载气（氦气）流量 /(mL/气（氢气）流量/(mL/40 助燃气（空气）流量/(mL/400 分流比 20:1100:1 析步骤  基环戊二烯三羰基锰 I 型试样 基线稳定后，L，同时启动色谱工作站。由仪器自动给出各组分面积百分比，仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。 010 4 基环戊二烯三羰基锰 试样 对校正因子的测定 相对校正因子的测定方法按附录样的测试 无水乙醇稀释至刻度，得测试试样溶液。基线稳定后，L，同时启动色谱工作站，记录色谱图。 果的表述与计算 甲基环戊二烯三羰基锰的质量分数1w，数值以%表示，按公式（1）计算： 1w 100=.(1) 式中： R甲基环戊二烯三羰基锰的相对校正因子； 甲基环戊二烯三羰基锰的峰面积； 测试试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）； 内标物的峰面积；  试样的质量，单位为克（g）。 许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。 含量的测定 法原理  试样用氯仿溶解，溴水和盐酸分解有机锰化合物后，再先后经过蒸馏法除去过量的溴，盐酸羟胺沉淀胶体酸，氯化铵和盐酸调节溶液入钙镁指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定。根据滴定溶液的消耗量，计算锰含量。 剂和溶液 氯甲烷； 水； 警告：溴水接触到皮肤会导致严重灼伤，使用时应戴防护手套，并保持良好通风。  水；  警告：氨水接触到皮肤会导致严重灼伤，使用时应戴防护手套，并保持良好通风。 酸羟胺溶液：100g/L； 警告：盐酸羟胺为有毒物质，使用时应戴防护手套。  酸溶液 1+19；  010 5 化铵溶液：200g/L，称取 化铵，用 100完全溶解并定容； 基红指示剂溶液：； 羧酸指示剂溶液：； 二胺四乙酸标准滴定溶液： c（。 验步骤 样于400 速加入33于电热板上缓慢加热，至不再溢出棕色烟气为止。移开电热板冷却至室温， 滴甲基红指示 剂溶液后，逐滴加入氨水直至红色消失。再加入4录消耗滴定溶液的体积。 白试验 随同试样进行空白试验。 果的计算与表述 试样中锰的质量分数2w，数值以%表示，按公式（2）计算： 2w = 1001000)( 0.(2) 式中： V 滴定试样消耗位为毫升（ 0V 空白试验消耗位为毫升（ c位为克每升（）； M 元素锰（摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ M = m 试样的质量，单位为克（g）。 许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果， 6 检验规则 标准采用型式检验和出厂检验 标准表 1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。正常情况每六月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； e) 合同规定。 标准表 1中技术要求中的外观、密度、甲基环戊二烯三羰基锰含量、锰含量、闪点、凝点为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。 批及抽样 010 6 批 以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于20以一贮罐的产品量为一批。 样 桶装产品采样单元数按 6678中的规定确定，对每批产品按 6680规定进行采样。所取样品数量不少于500匀后分别装入两个洁净、干燥、密封的不透光的容器中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样者编号等。一瓶供检验用，另一瓶封存，置于阴凉避光处，留样备查，保存期为半年。 定规则 检验结果的判定按 8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如 果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做不合格处理。 7 标志、包装、运输和贮存 志 包装容器上应有牢固清晰的标志，包括：产品名称、生产厂厂名、厂址、规格、批号或生产日期、90中规定的“易燃液体”、“有毒品”及“防晒”标志和符合5258的安全标签。 装 以铁质、钢质、铝质或金属合金材质桶或贮罐包装，并应有密封措施。 输 运输中应摆放稳定，不得倾倒或倒置搬运，防泄漏，防止日光曝晒。严禁与强氧化剂、酸类等混装混运。 存 应采用密闭、不透光容器，于避光干燥、通风良好的地方储存，防止靠近热源、火源火花。 8 安全 性毒性：0：g（小鼠，口服），151.5 g（小鼠，腹腔注射）；0：76 mg/h (大鼠，吸入)。急性中毒：大量吸入造成口中有金属味、头痛、恶心、呼吸困难、耳鸣等；重症者出现兴奋、肌肉抽搐、昏迷等，甚至死亡。慢性中毒：有咳嗽、流泪、胸闷等症状，长期毒性可能造成支气管炎，肺水肿。 作者应佩戴过滤式口罩、化学安全防护眼镜及耐油手套，穿戴防护服，避免摄入、吸入或皮肤直接接触。生产场所严禁吸烟、进食或饮水，加强通风，使用防爆型的通风系统和设备。 毒时的紧急救护办法：皮肤接触，立即用肥皂和大量水冲洗，或立即就医；吸入，迅速脱离至空气新鲜处，保持呼吸顺畅，或立即就医；吞入，立即就医。 010 7 A  A  附 录 A （资料性附录） 甲基环戊二烯三羰基锰推荐色谱条件下典型色谱图与保留时间 基环戊二烯三羰基锰 I 型试样典型色谱图参见图 1环戊二烯三羰基锰（ 2甲基环戊二烯三羰基锰（ 3二甲基环戊二烯三羰基锰（ 积归一化定量分析典型色谱图 010 8 1乙醇（溶剂,  2二乙二醇二甲醚（内标,  3甲基环戊二烯三羰基锰（ 标法定量分析典型色谱图 010 9 B  B  附 录 B （资料性附录） 相对校正因子的测定 剂 乙二醇二甲醚：内标物，分析纯； 基环