GB∕T 1628-2020 工业用冰乙酸（新旧本版合订）

ICS 71.080.40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准2020-03-31发布工业用冰乙酸Glacial acetic acid for industrial use GB/T 1628-2020 代替GB/T1628 2008 2021-02-01实施国家市场监督管理总局I.A.,. 国家标准化管理委员会叩GB/T 1628-2020 前言本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1628-2008工业用冰乙酸，与GB/T1628-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下取消了产品等级，产品分为I、E二个型号（见第3章，2008年版的第3章）; 增加了丙酸指标（见表1);一一增加了I型、E型产品技术要求（见表1,2008年版的表1);修改了滴定法测定乙酸质量分数的结果计算（见4.4.2.42008年版的4.5.2.4);增加了水的质量分数测定的卡尔费休库仑电量法，以卡尔费休法（通用方法）为仲裁法（见4.5); 一一增加了甲酸的质量分数测定中的气相色谱外标法（见4.6.2.5.2);增加了两酸项目的试验方法（见4.11)0 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。本标准起草单位江苏索普集团）有限公司、究矿鲁南化工有限公司、上海华谊能源化工有限公司、塞拉尼斯（南京）化工有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司、河南龙宇煤化工有限公司、建酒（河北焦化有限公司、扬子江乙酷化工有限公司、南通百川新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人2胡宗贵、葛立新、黄煌、刘强、凌国珍、刘忠发、刘耀华、吕坚、:XIJ霞、刘品涛、贾叶奎、郝玉霞、秦荣林、李志远、毛芝旺、冯仁庆、张福进、胡崇兰、陈明雷、张幸磊。本标准代替了GB/T1628 2008; GB/T 1628-2008的历次版本发布情况为zGB/T 1628 1979、GB/T1628 1989、GB/T1628.1 2000; GB/T 1628.2 2000; 一GB/T1628.3-2000; 一一GB/T1628.4-2000; GB/T 1628.5 2000; GB/T 1628.6 2000; 一一GB/T1628.7-2000 I GB/T 1628-2020 工业用冰乙酸警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。分子式：C2比02H I # 结构式：H-C-C| H OH 相对分子质量：60.05（按2016年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/ T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/ T 602 化学试剂杂质测定用标准洛液的制备GB/ T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10菲眼琳分光光度法GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铅钻色号）GB/ T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/ T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/ T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/ T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/ T 6680 液体化工产品采样通则GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法GB/ T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/ T 21187 原子吸收分光光度计3 技术要求3. 1 外观：透明液体，元悬浮物和机械杂质。1 GB/T 1628-2020 3.2 工业用冰乙酸应符合表l所示的技术指标。表1技术指标指标项目I型E型色皮Hazen单位（铀钻色号10运10乙酸，如%二三99.8二主99.5水分，即%0.15运0.20甲酸，w/%0.03 运0.05乙隆四%0.02 运0.03蒸发残撞，四%0.005 运0.01铁（Fe),w/%0.000 04 0.000 2 高锺酸伺时间min注120注30丙酸，如%0.05运0.08注：根据用户对产品质量的要求分为I型和E型产品。4 试验方法警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的兰级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T 603的规定制备。4.2 外观的测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。4.3 色度的测定按GB/T3143中规定的方法进行测定。4.4 Z酸的质量分敏的测定4.4.1 结晶点法（仲裁法）按GB/T7533规定进行结晶点的测定，也可采用符合GB/T7533要求的结晶点仪测定。根据结晶点的测定结果查附录A表A.l冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表，得出样品乙酸的质量分数。4.4.2 1商定法4.4.2.1 方法原理以盼歌为指示液，用氧氧化销标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸、丙酸含量。2 GB/T 1628-2020 4.4.2.2 试剂和溶液4.4.2.2. 1 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)=lmol/L0 4.4.2.2.2 盼歌指示液，10g/Lo 4.4.2.3 分析步骤用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样，精确至0.0001 g，置于己盛有50mL元二氧化碳水的250m L的锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL盼歌指示液，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪为终点。4.4.2.4 结果计算乙酸的质量分数酌，按式(1）计算VcM 1= 100 % l.305w, （或w，或w,)0.810 6w，（或由，）( 1) 1 000m 式中gv c 试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);一一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/m。DCM=60.05);m 试样的质量的数值，单位为克（g);1.305 一一甲酸换算为乙酸的换算系数P四，（或四a或w,)按4.6测得的甲酸的质量分数g0.810 6 丙酸换算为乙酸的换算系数gw，（或w,)一一按4.11测得的丙酸的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结呆，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%0 4.5水分的测定按GB/T6283或GB/T6324.8规定进行测定。以GB/T6283为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。4.6 甲酸的质量分散测定4.6.1 破量法4.6. 1. 1 方法原理总还原物的测定过量的次澳酸销溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次澳酸锅用腆量法测定。除甲酸外其他还原物的测定在酸性介质中，过量的澳化饵澳酸御氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的澳化饵澳酸饵用映量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式gHCOOH+NaBrO一NaBr+CO,t +H,O NaBr0+2KI+2HCI一一，2KCI+ NaBr+ H, O+ I, 2Na,s,o, +r，一Na,S,0,+2Nal3 GB/T 1628-2020 4.6.1.2 试剂和溶液4.6.1.2.1 盐酸溶液：1+4(盐酸与水的体积比）。4.6.1.2.2 腆化拥榕液：250g/L。4.6.1.2.3 次澳酸铀榕液：c( l /2NaBr0) = 0.1日101/L。吸取2.8mL澳置于盛有500mL水和100mL 80 g/L的氢氧化铀溶液的1000 mL容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，2d后使用。4.6.1.2.4 澳化饵澳酸饵溶液：c(l/6KBr03)=0.l mol/L。称取10g澳化何和2.78g澳酸拥于盛有200mL水的1000 mL容量瓶中榕解后，用水稀至刻度并混匀。4.6.1.2.5 硫代硫酸铀标准滴定溶液：c(Na2S203)=0.lmol/L。4.6.1.2.6 淀粉指示液：10g/L。4.6.1.3 仪器设备4.6.1.3.1 锥形瓶：容量500mL，耐真空。4.6.1.3.2 滴液漏斗：容量100mL，耐真空。4.6.1.3.3 真空泵或水流泵：维持真空度1104Pa以下。甲酸含量测定仪器装配图如图1所示。说明：1一一接真空泵；2一一滴液漏斗；3一一锥形瓶。4.6.1.4 分析步骤一一一一一一1 2 3 图1甲酸含量测定仪器图4.6.1.4.1 总还原物的测定：将滴液漏斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度（参考真空度：7.5104Pa以下），关闭滴液漏斗活塞，拔出连有的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次澳酸铀溶液，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，2次，再通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10mL试样，每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗2次。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5mL腆化饵榕坡和20mL盐酸海液，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50mL水于锥形瓶中，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至榕液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4 GB/T 1628-2020 4.6. 1.4.2 除甲酸外其他还原物的测定移取25mL漠化御澳酸梆溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度（参考真空度，7.510Pa以下，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10 mL试样，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸人10mL盐酸溶液。混匀，在室温下静置10 min，然后通过滴液漏斗吸人5mL殃化御溶液和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4.6.1.4.3在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样（用10mL水代替试样而使用相同数量的试剂溶液做空自试验。4.6.1.5 结果计算甲酸的质量分数由2，按式（2）计算tV, -V, V, -V，、1民四”二l一号7一一号Ic，7M,100% .( 2 ) “飞V,pV,p I矗I000矗二式中v, 4.6.1.4.l中空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);v, 4.6.1.4.1中试样消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);v, 4.6.1.4.2中空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);v，一4.6.1.4.2中试验消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);c，一一硫代硫酸销标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);v, 测定总还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升（mL);v, 测定除甲酸外其他还原物所取试样的体积的数值，单位为毫升（mL);p一一试验温度时试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm);M一甲酸(l/2CH,O，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M1(l/2CH202) =23.01。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.6.2气相色谱法4.6.2.1 方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测，内标法（或外标法定量，以内标法作为仲裁法。4.6.2.2 试剂和溶液4.6.2.2. 1 氢气体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.6.2.2.2 乙酸乙醋色谱纯。4.6.2.2.3 甲酸g色谱纯。4.6.2.2.4无甲酸的乙酸z在1000 mL冰乙酸试剂中加人1g高锺酸饵，蒸馆，制备成不含甲酸的冰乙酸。4.6.2.2.5元水乙醇。4.6.2.3 仪器设备4.6.2.3. 1 气相色谱仪配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。4.6.2.3.2 色谱工作站。4.6.2.3.3微量玻璃注射器，10fL。4.6.2.3.4 色谱填充柱制备方法见附录B,5 GB/T 1628-2020 4.6.2.4 色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分在色谱柱上保留时间见表3，典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表2色谱柱及典型操作条件项目项目参数色谱柱类二酸z聚二乙烯苯多孔微球GDX103(0.18mm0.25 mm）二7: 100，棚硅玻璃管或不锈钢管柱长m1.52.0 柱内径mm23 载气氢气载气流量（mL/mi时50 柱温。C110 汽化室温度150 检测室温度150 桥电流mA135 进样量L5 2 5 4 。2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间mm说明：1一一空气；2水醒；3 甲酸；4一一乙酸乙醋；5 乙酸。图2工业冰Z酸中甲酸的典型色谱图6 GB/T 1628-2020 表3各组分保留时间峰序1 2 3 4 5 4.6.2.5分析步骤4.6.2.5. 1 内标法（仲裁法）4.6.2.5. 1. 1 甲酸相对质量校正因子的测定甲酸相对质量校正因子的测定见附录Co4.6.2.5. 1.2 试样的测定组分名称空气水十醒甲酸乙酸乙醋乙酸保留时间min0.225 0.457 2.231 3.183 4.149 吸取待测乙酸试样100mL于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，加入50L内标物乙酸乙醋称量，精确至0.0001 g，配成内标物乙酸乙醋质量分数约为0.05%（或与试样中甲酸峰面积相当的量的样品，混匀样品。待仪器稳定后开始进样分析，进样5L（或根据样品中甲酸含量调整根据甲酸峰与内标物峰的保留时间定性，根据峰面积之比用色谱工作站计算出甲酸的含量。4.6.2.5. 1.3 结果计算试样中甲酸的质量分数叫，按式（3）计算z四3=f，手些100%J主om1 ( 3 ) 式中2f，一一甲酸的相对质量校正因子；Ai 试样中甲酸的峰面积sA。试样中内标物的峰面积sm，一一试样中添加内标物的质量的数值，单位为克（g);m1 试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.6.2.5.2 外标法4.6.2.5.2. 1 标准样晶的测定吸取100mL元甲酸的乙酸于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，加入50L外标物甲酸称量，精确至0.0001 g，混匀样品，配成约为0.05%（或与试样中甲酸含量相当的量甲酸标准样品。待仪器稳定后开始进样分析，准确进样5L（或根据样品中甲酸含量调整）。4.6.2.5.2.2 试样的测定在与测定标样相同的仪器条件下，取少量待测乙酸试样，准确进样5L（与标准样品测定相同的进GB/T 1628-2020 样量）。根据甲酸峰的保留时间定性，根据峰面积计算出甲酸的含量。4.6.2.5.2.3 结果计算试样中甲酸的质量分数W4，按式（4）计算：式中：Az 试样中甲酸对应的峰面积；A3一一标准样品中甲酸的峰面积；W1字旦三100f-131.3 m2一一标准样品中甲酸的质量的数值，单位为克（g);m3一一标准样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。4.7 乙醒的质量分数测定（滴定法）4.7.1 方法原理试样中的乙醒与过量的亚硫酸氢铀榕液反应，剩余的亚硫酸氢铀用腆量法测定。反应式：4.7.2 试剂和溶液H CH3CHO叫S03一CHOHS03Na 4.7.2.1 亚硫酸氢铀榕液：18.2g/L。 ( 4 ) 称取1.66g偏重亚硫酸销溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，搭解后，用水稀释至刻度并混匀。4.7.2.2 腆标准洛液：cCl/212）二0.02mol/L。4.7.2.3 硫代硫酸铀标准滴定榕液：c(Na2S203)=0.02mol/L。4.7.2.4 淀粉指示液：10g/L。4.7.3 分析步骤4.7.3.1 移取20mL试样，置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中，移入10mL亚硫酸氢饷溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。为试验洛液。4.7.3.2 移取50mL腆标准溶液于腆量瓶中，置于冰7J且中静置。取试验榕液20mL于腆量瓶中，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至榕液呈浅黄色时，加入根源5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4.7.3.3在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试验溶液而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.7.4 结果计算乙醒的质量分数W5，按式（5）计算：8 GB/T 1628-2020 CV, -V,)c,M, 由5 J俩。二n咱俩a、100%. ( 5 ) 式中gv，一一空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升CmL);v, 试样溶液消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);c, 硫代硫酸销标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cm。l/L);M，一一乙醒Cl/2C,H,0）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mo!)M, Cl/2 C, H, 0) =22.03; v，一一配制试验溶液所移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL);p一一试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米Cg/cm）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%。4.8蒸发残渣的质量分敏测定按GB/T6324.2规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%。4.9铁的质量分激测定4.9. 1 110菲晤琳分光先度法（仲裁法）4.9. 1. 1 分析步骤移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用1mL盐酸溶液（盐酸与水的体积比1 1）溶解。其余按GB/T3049的规定进行测定。4.9. 1.2 结果计算铁的质量分数w，按式（6）计算z式中x 10- ,=-100% V,p m，一一从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为微克（gpv, 试样的体积的数值，单位为毫升（mL);p一一试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）。. ( 6 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结呆，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4.9.2 原子吸收光谱法4.9.2.1 方法原理试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气乙快火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3 nm波长下测定试样测试溶液吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。4.9.2.2 试剂和溶液4.9.2.2. 1 水，GB/T6682规定的工级水。4.9.2.2.2盐酸溶液，l+lC盐酸与水的体积比），取优级纯盐酸进行配和tl0 4.9.2.2.3铁（Fe）标准溶液，0.01mg/mL。吸取铁（Fe）标准溶液（0.1mg/mL），用水稀释10倍，使用时配制。9 GB/T 1628-2020 4.9.2.2.4 乙快z体积分数不低于99.5%。4.9.2.3 仪器设备原子吸收分光光度计z整机灵敏度和稳定性应符合GB/T21187中的有关规定。4.9.2.4 分析步骤4.9.2.4.1 试样测试溶液的制备移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水搭上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。4.9.2.4.2 工作曲线的绘制4.9.2.4.2. 1 校准溶液的制备分别移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准榕液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。4.9.2.4.2.2 校准溶液眼光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。4.9.2.4.2.3 工作曲线的绘制以每一标准溶液的吸光度减试剂空白的吸光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。4.9.2.4.3 试样测试溶液的测定按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样测试溶液的吸光度。从工作曲线中查得浓度值。4.9.2.5 结果计算铁的质量分数酌，按式（7）计算式中gc,V吁，10-. , 1一土一一100%V10P c, 从工作曲线中查得的浓度的数值，单位为微克每毫升（g/mL);Y11一试样测试溶液的定容体积的数值，单位为毫升（mL);Y1一试样的体积的数值，单位为毫升（mL);p一一试验温度时试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4.10 高锺酸饵时间的测定4.10.1 方法原理( 7 ) 在规定条件下，将高锺酸饵溶液加人被测试样中，能与高锺酸饵反应的物质，将其还原成二氧化钮，并使试验溶液从粉红色变成楠黄色，观察并记录高锺酸饵粉红色褪色时间或试验溶液颜色与标准比色10 溶液颜色一致所用的时间。试验结果用高锺酸何时间表示。4. 10.2 仪器设备4. 10.2.1 比色管：50mLd主型、磨口、具塞、光学透明。GB/T 1628-2020 4. 10.2.2 恒温水浴2能够在150.5处恒温s恒温水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。4. 10.3 试剂和溶液4. 10.3.1 配制高锺酸饵榕液用水s取适量的水加入足量的高锺酸御使呈稳定的淡粉红色，煮沸30min。如淡粉红色消失，则补加高健酸梆再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。4. 10.3.2 高锺酸饵溶液：0.2g/L。称取0.2g商银酸饵，精确至0.001g，用4.10.3.l制备的水溶解后置于1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存14 d。4. 10.3.3 标准比色榕液2称取六水合氯化钻（CoCl, 6H,0)190 mg，加入16mL 500号铅钻标准溶液（按照GB/T3143的规定进行配制，溶解后，移入50mL容量瓶，荡洗溶解容器并合并荡洗液到容量瓶中，用水稀释到刻度，充分混匀，该标准溶液的颜色表示的是样品溶液在高健酸饵试验中褪色后的终点颜色。4. 10.4 分析步骤移取试样20mL加人50mL比色管中，再加入6mL水，放入15土0.5的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25mm处。恒温15min，当样品达到所规定的温度后，用移液管加入3.0 mL高锺酸饵溶液后立刻计时，盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中。经常将比色管从水裕中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。试验过程中应避免试液直接暴露在强日光下4. 10.5分析结果的表述4.10.5.1 高锺酸御时间从加入高锺酸御溶液开始至试样溶液粉红色刚刚褪去的时间或试样溶液颜色与标准比色溶液颜色一致时的时间，以分（min）计。4. 10.5.2 如果试验溶液残存的粉红色深于标准比色溶液颜色，则报告高锺酸饵时间大于tg如果试验溶液残存的粉红色与标准比色溶液颜色相当，则报告高锺酸饵时间等于tz如果试验溶液残存的粉红色浅于标准比色溶液颜色，则报告高锺酸饵时间小于t。这里的t是指被本标准规定的指标值，单位为分(min）。4. 10.5.3 可报告具体的高健酸御时间，单位为分（min）。4. 10.5.4取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：100 min以下，不大于这两个测定结果的算术平均值的5%;100 min以上，不大于这两个测定结果的算术平均值的10%。4. 11 丙酸的质量分数测定4. 11. 1 方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法（或外标法定量，以内标法作为仲裁法。4. 11.2 试剂和溶液4.11.2.1 氯气g体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。11 GB/T 1628-2020 4. 11.2.2 氢气体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4. 11.2.3 空气z经硅胶与分子筛干燥、净化。4. 11.2.4 丙酸色谱纯。4. 11.2.5基准乙酸z优级纯，并按附录D方法测定其丙酸含量。4. 11.2.6 2庚酣色谱纯。4. 11.3 仪器设备4.11.3.1 气相色谱仪z配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。4. 11.3.2 色谱工作站。4. 11.3.3 微量玻璃注射器：101-L。4. 11.4 色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表4，典型色谱图和各组分的保留时间见图3和表5。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表4色谱柱及典型操作条件项目项目参数色谱柱键合交联聚乙二醇（20M）毛细管柱柱长柱内径液膜厚度30 m0.53 mm1.0 fm 柱温初沮为80（保持3mt时，升温速率10min，终温160（保持5min) 汽化室温度250 检测器温度270 载气氯气流量10.0 mL/mm 尾吹气流量30 mL/min 氢气流量40 mL/min 空气流量400 mL/min 分流比10 I 进样量I f.；军n m，一一甲酸标准样品的质量的数值，单位为克（g);A, 甲酸的峰面积gm, 乙酸乙醋的质量的数值，单位为克（g。C.5 相对质量校正因子的定期测定相对质量校正因子应实际测定，并定期进行校验。18 C C.1 ) D.1 方法提要附录D（规范性附录）基准Z酸中丙酸的测定利用色谱标准加入法测定并计算出基准乙酸的丙酸含量。注E乙酸试剂一般都含有微量的丙酸，为减少系统误差，需测定基准乙酸中丙酸啻量。D.2试剂D.2.1 乙酸z优级纯。D.2.2 丙酸2色谱纯。D.3 分析步骤GB/T 1628-2020 在4个100mL容量瓶中各吸人待测乙酸（D.2.1)100mL称量，精确至0.0001 g，分别加入。L、20 L、50L、100L丙酸称量，精确至0.0001 g，以配成丙酸质量分数约为0.00%、0.02%、0.05%、0.10%样品，混匀后，待仪器操作条件稳定后，按与测定样品相同的试验条件进行测定，准确进样1L, 记录丙酸峰面积。以丙酸的质量分数为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准工作曲线。D.4 结果计算标准工作曲线纵坐标上截距的正数为基准乙酸中丙酸的质量分数。19 GB/T 1628-2020 E.1 试剂E.1.1 丙酸色谱纯。E.1.2 2庚酣g色谱纯。E.2 标准样晶的制备附录E（规范性附录丙酸相对质量校正因子的测定吸取100mL基准乙酸（4.11.2.5）于100mL容量瓶中称量，精确至0.0001 g，分别加入50L丙酸、内标物2庚嗣称量，精确至0.0001 g，混匀样品，以配成丙酸、内标物2庚酬质量分数各约为0.05%标准样品。标准样品测定时配制，标准样品中各组分的含量应与试样接近。E.3 分析步骤待仪器操作条件稳定后，按与测定样品相同的试验条件进行测定回E.4 相对质量校正因子计算丙酸的相对质量校正因子元，按式（E.l)计算g式中gA, 内标物的峰面积gA一一丙酸的峰面积3A, m, +mo !1= A, A, m, 加入丙酸的质量的数值，单位为克（g);m, 基准乙酸中丙酸的质量的数值，单位为克（g）。E.5 相对质量校E因子的定期测定相对质量校正因子应实际测定，并定期进行校验。20 ( E.l ) F.1 危险警告附录E（资料性附录）安全GB/T 1628-2020 工业用冰乙酸是有刺激性臭味、腐蚀性很强的有机酸性液体。凝固点16.7，沸点118，闪点（闭杯）39，自燃点427，空气中最高允许浓度20mg/m，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为4.0%16.0%（体积分数）。吸人本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性，对眼有强烈剌激作用，皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。F.2 安全措施F.2.1 应避免工业用冰乙酸与皮肤接触，如溅到皮肤或眼睛上，应迅速用大量清水冲洗，然后急速就医。F.2.2 灭火剂z雾状水、抗溶性泡沫、干粉、工氧化碳。F.2.3 工业用冰乙酸泄漏时，应迅速撤离危险区域，严格限制出人，切断火源。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间a小量泄漏用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏构筑围堤或挖坑收容；喷雾状水冷却和稀释蒸气，把泄漏物稀释成为不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或处理21 让嗖斟G昌ICS 71. 080. 40 G 17 G号。县共和国国家标准中华人民GB/T 1628-2008 代替GB/T1628. 11628. 7-2000 酸乙冰用业工Glacial acetic acid for industrial use “ . 2009-02-01实施2008-06-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会芒吵GB/T 1628-2008 前同本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD 3620-04规格标准冰乙酸（英文版）。本标准根据ASTMD 3620-04重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD 3620-04 章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情，在采用ASTMD 362。04标准时，本标准作了一些修改本标准与ASTMD 3620-04 的主要差异如下：一一指标分为优等品、一等品和合格品三个等级（本标准的3.2），这是根据我国对工业产品分等的惯例确定的；一一增加了外观项目本标准的3.1); 一一增加了蒸发残渣项目（本标准的3.2); 也一一增加了高锺酸悍时间项目（本标准的3.2); 一一未设结晶点项目；一一优等品水的质量分数由0.16%修改为主二0.15%、甲酸的质量分数由0.09%修改为0.05%、乙醒的质量分数由0.05%修改为0.03% （本标准的3.2）。这是为了严格对产品质量的控制。本标准代替GB/T1628. 1-2000工业冰乙酸、GB/T1628. 2-2000工业冰乙酸色度的测定分光光度法机GB/T1628. 3-2000工业冰乙酸含量的测定滴定法、GB/T1628. 4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定腆量法、GB/T1628. 5-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法、GB/T 1628. 6-2000工业冰乙酸中乙醒含量的测定滴定法和GB/T1628. 7-2000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收法。本标准与GB/T1628. 1-2000相比主要变化如下：一一增加了乙酸含量测定的结晶点试验方法见4.5. 1); 一优等品指标中甲酸的质量分数由0.06%修改为0.05%，乙醒的质量分数由0.05%修改为；：；：；o.03% czooo年版的3.2，本版的3.2); 一修改了高健酸何时间试验方法中标准比色溶液的配制方法（2000年版的4.8，本版的4.11); 一一将GB/T1628. 21628. 7-2000的内容整合编入本标准本标准的附录A为资料性附录，附录B和附录C为规范性附录，本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会CSAC/TC63/SC 2）归口。本标准负责起草单位：江苏索普集团有限公司。本标准参加起草单位：上海吴泾化工有限公司、扬子江乙酷化工有限公司、究矿国泰化工有限公司，本标准主要起草人：宋勤华、胡宗贵、葛立新、秦荣林、谢芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一GB/T1628-1979,GB/T 1628-1989、GB/T1628. 1-2000; 一GB/T1628. 2-2000; 一一GB/T1628. 3-2000; 一一GB/T1628. 4-2000; 一GB/T1628. 5-2000; 一一GB/T1628. 6-2000; 一GB/T1628. 7-2000. GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸1 范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售分子式：C2H402 H n |/结构式zH一C一C| 自OH相对分子质量：60. 05 （按2005年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB 190 危险货物包装标志GB/T 601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO 6353-1: 1982) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10菲廖琳分光光度法CISO 6685: 1982, IDT) GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铀钻色号）GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则CGB/T3723-1999,idt ISO 3165:1976) GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）(!SO 760: 1978, NEQ) GB/T 6324. 2-2004 有机化工产品试验方法第2部分2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的回定CISO759: 1981. MOD) GB/T 6678一2003化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法CISO3696: 1987, MOD) GB/T 7533一1993有机化工产品结晶点的测定方法GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3 要求3. 1 外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。3.2 工业用冰乙酸应符合表l所示的技术要求。GB/T 1628-2008 表1技术要求指标项自优等品一等品合格品色度H臼en单位（铅钻色号）运二10 20 30 乙酸的质量分数%二三99.8 99.5 98. 5 水的质量分数%二o. 15 0.20 甲酸的质量分数%二0.05 0. 10 0.30 乙璋的质量分数%二0.03 0.05 0.10 蒸发残渣的质量分数%4二0.01 0.02 0.03 铁的质量分数（以Fe计）%主二0. 000 04 0. 000 2 0. 000 4 高运酸何时间min二30 5 4 试验方法4. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 舷规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T 602-2002和GB/T603-2002的规定制备。4.3 外观的测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。4.4 色度的测定按GB/T3143-1982中规定的方法进行测定。4.5 Z酷含量的测定4. 5. 1 结晶点法（仲裁法）4. 5. 1. 1 本方法适用于结晶点不小于15.6的工业用冰乙酸样品的测定。4. 5. 1. 2 按GB/T7533 1993规定的方法进行副定。根据结晶点的测定结果查附录B表B.l冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表，得出样品乙酸的含量。4.5.2 1商定法4. 5. 2. 1 方法提要以酣敢为指示液，用氢氧化铀标准滴定搭液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。4.5.2.2 试荆4. 5. 2. 2. 1 氢氧化铀标准滴定溶液，c(NaOH)=l mol/L; 4.5.2.2.2 酷敢指示液：5g/L。4.5.2.3 分析步骤用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5 g试样，精确至0.0002g，置于已盛有50mL元二氧化碳2 GB/T 1628-:2008 水的250mL锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加o.5 mL酣敢指示液，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不退为终点。4.5.2.4 结果计算乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式(1）计算：(V/1 OOO)cM W1 = m 1100 - 1. 305w2( 1 ) 式中zv一试样消耗氢氧化铀标准滴定溶液（4.5. 2. 2. 1)的体积的数值，单位为毫升（mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每开（mol/L);m一一试样的质量的数值，单位为克（g);M1一一句乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo!)(M1=60. 05); 1.305一甲酸换算为乙酸的换算系数；Wz一一按4.6测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为制定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15% 0 4.6 甲酸含量的测定4. 6. 1 确量法（仲裁法）4. 6. 1. 1 方法提要总还原物的测定：过量的改滇酸铀浩液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次澳酸铀用棋量法测定。除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的滇化悍滇酸御氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的滇化饵滇酸饵用硕量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式zHCOOH+NaBr。一一NaBr十COd十日20NaBrO十2KI十2HCl-2KCl+NaBr十H20+I22Na2S2 03十12一一，Na2S,Os十2Nal4. 6. 1. 2 试剂4. 6. 1. 2. 1 盐酸溶液：1十4.4. 6. 1. 2. 2 碗化何溶液：250g/L。4. 6. 1. 2. 3 次澳酸铀瞎液：c0/2NaBrO)=0. 1 mol/L. 腹取2.8 mL滇置于盛有500mL水利100mL 80 g/L的氢氧化铀需液的1000 mL容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，两天后使用。4. 6. 1. 2. 4 漠化饵，滇酸饵溶液：c(l/6KBr03)=O. 1 mol/L 称取10g漠化何和2.78 g漠酸饵于盛有200mL水的1000 mL容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混匀。4. 6. 1. 2. 5 硫代硫酸锅标准滴定溶液：c(Na2S203)=O. 1 mol/L. 4. 6. 1. 2. 6 淀粉指示液：10g/L. 4. 6. 1. 3 仪器4.6.1.3.1 锥形瓶2容量500mL，耐真空。4. 6. 1. 3. 2 滴液漏斗z容量100mL，耐真空。4. 6. 1. 3. 3 真空泵或水流泵：维持真空度：10Pa以下。甲酸含量测定仪器装配图如图l所示：3 GB/T 1628-2008 l一一接真空泵32一滴液漏斗；3一一锥形瓶4. 6. 1. 4 分析步骤4. 6. 1. 4. 1 总还原物的测定一一一12 3 图1甲睦含量测定仪器圄将滴液漏斗2按图l置于盛有80mL水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200 r此液体的真空度（参考真空度：7.5104 Pa以下），关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次滇酸铀溶液，每次用5mL水冲洗滴擅漏斗，冲洗两次，再通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10mL试样，每次仍用5mL 7.K冲洗滴液漏斗，冲洗两次。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5r映化伺溶液和20mL盐酸禧攘，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50mL水子锥形瓶中，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2-ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色目1用于消失为终点。4. 6. 1. 4. 2 除甲酸外其他还原物的测定移取25mL漠化饵滇酸挥溶液子己盛有90mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度（参考真空度：7.510Pa以下），关闭漓液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10mL盐酸溶液。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5mL腆化饵溶液和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4. 6. 1. 4. 3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料（用10mL水代替试料）而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4. 6. 1. 5 结果计算4 甲酸的质量分数Wz，数值以%表示，按式（2）计算/Va -V, Vz -Va 1 ., 飞-v.p一一r川日Oo八川( 2 ) 式中：V。一4.6. 1. 4. 1中空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液（4.6. 1. 2. 5）的体积的数值，单位为毫升CmL);V：一4.6. 1. 4. 1中试料消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升CmL);Vz一4.6. 1. 4. 2中空白试验消槌硫代硫酸铀标准滴定潜液的体积的数值，单位为毫升（mL);GB/T 1628-2008 v3一4.6. 1. 4. 2中试料消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);c 一一硫代硫酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L);v一一副定总还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升CmL);Vs一测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升（mL);p-一一试样20时密度的数值，单位为克每立方厘米比cm3);M一甲酸(l/2CH202）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)MC1/2CH202)=23.01. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%. 4.6.2 气相色谱法4. 6. 2. I 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测，乙酸乙醋为内标物，内标法定量。4.6.2.2 试荆4. 6. 2. 2. I 氢气：体积分数不小于99.9%; 4. 6. 2. 2. 2 乙酸乙醋z色谱纯；4.6.2.2.3元水乙醇；4.6.2.2.4 固定被：晏二酸；4. 6. 2. 2. 5 载体：GDX-103,(0.180.25)mma 4.6.2.3 仪器4. 6. 2. 3. 1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定；4.6.2.3.2 记录仪z色谱数据处理机或色谱工作站；4. 6. 2. 3. 3 微量玻璃注射器，10L. 4.6.2.4 色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，相对质量校正因子的测定见附录C，各组分在色谱柱（要二酸GDX-103）上相对保留值见表3，典型色谱图见图2a其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表2色谱柱及典型操作条件项目条件色谱柱材质砌硅玻璃管或不锈钢管往长Im1. 52. 0 柱内径mm23 固定相葵二酸tGDX-103(0.18 mm0.25 mm)=? 100（溶剂无水乙肆）载气氢气载气流量（mL/min)50 住温110 汽化室温度150 l检测室温度桥电流mAnH气dphJvqJu l- - GB/T 1628-2008 1一一空气；2一水乙ii1f;3一一甲酸；4一一乙酸乙醋；5一乙酸q峰1 2 3 4 5 序4.6.2.5 分析步黯. 4. 6. 2. 5. 1 试样的制备12 4 国2工业用冰Z酸中甲酷的典型色谱围表3相对保留时间组分名称空气水十乙M甲酸乙酸乙酶乙酸相对保留时间min。0.07 0. 70 l. 00 1. 30 吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.000 2 g,jJO人10L内标物乙酸乙醋（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.000 2 g，由匀样品。4.6.2.5.2 那定根据仪器说明书，按表2的条件调整仪器，待仪器稳定后开始进样分析。进样量为5L（或根据样品中甲酸含量多少确定），用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4.6.2.6 定量方法内标法。4. 6. 2. 7 结果计算甲酸的质量分数W3，数值以%表示，按式（3）计算：A,f,m, w. 一一，、.v Am 企vv( 3 ) 式中：m，一内标物乙酸乙醋的质量，单位为克（g);GB/T 16282008A，甲酸峰面积；f，甲酸与内标物乙酸乙醋的相对质量校正因子；A，一内标物乙酸乙醋的峰面积5m一一试样的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%. 4. 7 乙醒含量的副定滴定法4. 7. 1 方法提要试样中的乙醒与过量的亚硫酸氢铀溶液反应，剩余的亚硫酸氢铀用腆量法测定。反应式2日4. 7.2试剂CH3 CHO+ NaHS03一CH3-C-OHS03Na 4. 7. 2. 1 亚硫酸氢铀溶液：18. 2 g/L. 称取1.66 g偏重亚硫酸铀溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度井混匀。4. 7.2.2 破标准蓓液：c0/212)=0. 02 mol/L。4. 7.2.3 硫代硫酸锦标准滴定需液：c(Na2乌03)=0.02 mol/L。4.7.2.4 淀粉指示液：10g/L。4. 7.3 分析步骤4. 7. 3. 1 移取10mL试样，置于巳盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL亚硫酸氢铺溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min.为试验溶液。4. 7.3.2 移取50mL腆标准溶液于腆量瓶中，置于冰水活中静置取试验溶液20mL于破量瓶中，用硫代硫酸铀标准滴定语被滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点4. 7. 3. 3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验4. 7.4 结果计算乙醒的质量分数叫，数值以%表示，按式（4）计算：(V, -Vo)cM 4 = u100 20 Vp1 000一50 式中：Vo空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液（1.7. 2. 3）的体积的数值，单位为毫升CmL);V1一一试样消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);c一一硫代硫酸锦标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); ( 4 ) M一一乙醒0/2CiH, 0)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo!)MC1/2C2凡0)=22.03;V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL);r一一试样20的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大子0.002%。4.8 水分的副定按GB/T6283-2008规定进行测定。用注射器称取试样约3.5 g，精确至0.001g，称样时，注射器针头应用橡胶垫密封。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。7 GB/T 1628-2008 4.9 蒸发残渣的测定按GB/T6324. 2-2004规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%。4. 10 铁含量的副定4.10.1 1,10菲眼琳分光光度法（仲裁法）按GB/T3049-2006的规定进行测定。4. 10. 1. 1 分析步骤移取100mL样品置于资或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用lmL盐酸溶液(l+l)溶解。4.10.1.2 结果计算铁的质量分数Ws，数值以%表示，按式（5）计算：nu nu nu一-b- m一一W - 5 ) 式中zm 一一从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为撒克（g);V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mU;r一一一试样20c时密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.000 02%。4. 10. 2 原子吸收光谱法4. 10. 2. 1 方法提要试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气，乙：快火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248. 3 nm波长下测定试样吸光度，根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。4. 10. 2. 2 试剂4. 10. 2. 2. 1 水，GB/T6682-2008规定的二捷方，4. 10. 2. 2. 2 盐酸蓓液：l+l，取优级纯盐酸进行配制；4. 10. 2. 2. 3铁CFc）标准溶蔽，0.01 mg/mL：暖琢妖Fe）标准溶液（0.1 mg/mL)，用水稀释10倍。使用时配制；4.10.2.2.4 乙快：体积分数不小子99.5%。4. 10. 2. 3 仪器原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯）a) 特征浓度：在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.044 g/mL. b) 仪器精密度：在给定试验条件下，对吸光度在0.10. 3范围内的标样，进行7欠重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5%。4. 10. 2. 4 分析步骤4. 10. 2. 4. 1 试样的制备移取100mL试样子150mL圆底琵或玻璃搞点lliLT，仕汤水浴上燕子，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。4.10.2.4.2 工作曲线的绘制a) 校准洛液的制备分别移取OmL、2.O mL、4.0mL、6.0 mLJ C mL、10.0 mL铁标准溶液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶攘，稀释至刻度。b) 校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。c) 工作曲线的绘制8 GB/T 1628一2008以每一标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行4. 10. 2. 4. 3 试样的测定按照测定标准溶被吸光度的方法测定试样的吸光度。从工作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值）。4. 10. 2. 5 结果计算铁的质量分数Ws，数值以%表示，按式（的计算：cV, X 10) w. 一：一一100vp 式中zC一一从工作曲线中查得的浓度，单位为微克每毫升（.g/mL);v，测定时试祥溶液体积的数值，单位为毫升（mL);V一一试样的体积的数值，单位为毫升CmL);p-一一试样20时密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm勺。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。4. 11 高筐醋锦时间的测定4. 11. 1 方法提要 ( 6 ) 在规定条件下，将高锚酸饵溶液加入被测试样中，与标准比色溶液进行对照，观察试验溶液褪色所需的时间4. 11. 2 仪器4. 11. 2. 1 比色管：50mL；长型、磨口、具塞、光学透明。4. 11. 2. 2 恒温水浴：能够在15士0.5处恒温；恒温水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。-4. 11. 3试剂4. 11. 3. 1 配制高笛酸伺溶液用水：取适量的水加入足量的高健酸伺使呈稳定的谈柑红色，煮沸30 min。如淡粉红色消失，则补加高锺酸伺再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。4. 11. 3. 2 高锚酸铮搭液：0.2 g/L。称取0.2 g高笛酸饵，精确至0.001g，用己制备的水溶解后置于1 000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存两周4. 11. 3. 3 标准比色溶液：称取氧化钻CoCl2 6 H2 0 190 mg，加入16mL 500号铅钻标准溶液，溶解后，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，充分混匀，该标准比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锺酸饵试验中褪色后的终点颜色。注：500号钮，钻标准溶液按照GB/T3143一1982的规定进行配制4.门.4 分析步骤移取试样20mL加入到50mL比色管中，再加入6mL水，置于150.5的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25mm处。恒温15min，当样品达到所规定的温度后，用移液管加入3.0 mL高健酸饵需液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与同体积的标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。注意z避免试液直接暴露在强日光下s4. 11. 5 分析结果的表述高健酸饵时间：从加入高锺酸悍溶擅起到试被中高锺酸何颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分钟计。9 GB/T 1628-2008 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果不大于2min. 5 检验规