食品分析基本知识PPT课件

.,1,第一章食品分析基本知识,第一节绪论第二节法定计量单位第三节试剂和溶液第四节食品分析记录单第五节食品分析报告单的撰写第六节常用电器的使用知识,.,2,第一节绪论,.,3,一、食品分析的内容,1感官分析：色香味、外观、组织状态、口感等。2理化分析：营养成分分析：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。添加剂分析：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。有害物分析：有害元素（在金属Cu、汞、Cd、Pb）、农药3微生物分析：细菌总数、大肠菌群、致病菌等。,.,4,二、食品分析的任务,食品分析的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行分析，然后对食品质量进行评价，对开发新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。,.,5,三、食品分析的方法和国家标准方法,1食品分析的一般方法感观鉴定法：化学分析法：物理分析法：仪器分析法：微生物分析法：酶分析法：2国家标准方法：中华人民共和国食品卫生检验方法GB/T5009-2003理化部分微生物部分,.,6,四、食品卫生检验方法理化部分总则1、检验方法的一般要求,“称取”：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示。“准确称取”：用天平进行的称量操作，其准确度为0.0001g。“恒量”：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。,.,7,“量取”：用量筒或量杯取液体物质的操作。“吸取”：用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。“空白试验”：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。,.,8,2、检验方法的选择,标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适宜范围选择适宜的方法。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。,.,9,3、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法,检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。对高灵敏度微量分析可采用二级水，三级水用于一般化学分析，在超痕量分析时，才使用一级水。检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴约相当于1mL.,.,10,3、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法,配制溶液的要求配制溶液时，所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。,.,11,3、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法,溶液浓度表示方法标准滴定溶液浓度的表示，应符合GB/T601的要求。标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合GB/T602的要求。几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（1+1）、（4+2+1）。溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量（或体积）分数是0.75”或“质量（或体积）分数是75”。质量和体积分数还能分别用5g/g或4.2mL/m3这样的形式表示。溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L或mg/mL等）。,.,12,3、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法,如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1V2”表示：将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2；“稀释V1+V2”表示：将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中（1+1）、（2+5）等。,.,13,4、温度和压力的表示,一般温度以摄氏度表示，写作；或以开氏度表示，写作K（开氏度=摄氏度+273.15）。压力单位为帕斯卡，表示为Pa(kPa、MPa)1atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa,.,14,5、仪器设备要求,玻璃量器检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进行检定校正。玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录。控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。常用：“水浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸水浴。“烘箱”：除特别注明外，均指100105烘箱。,.,15,五、食品分析的一般程序,样品的采集、制备样品预处理分析过程数据记录与处理出具分析报告。,.,16,第二节法定计量单位,.,17,一、法定计量单位,1984227国务院令：关于在我国统一实行法定计量单位的命令从1991年1月起，不允许再使用非法定计量单位，一律采用中华人民共和国法定计量单位。它包括：国际单位制德基本单位SI国际单位制的辅助单位国际单位制中具有专门名称的导出单位国家选定的非国际单位制单位由以上单位构成的组合形式的单位由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位的词头。,.,18,二、常用法定计量单位,1长度：千米或公里（km）、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米(um)、纳米（nm）2体积：立方米（m3）、升（L）、毫升（mL）、微升（uL）3质量：千克或公斤（kg）、克（g）、毫克（mg）、微克（ug）、纳克（ng）、皮克（pg）习惯上：吨（t）原子质量单位u：1.6610-27kg4物质的量：摩（尔）mol、毫摩（尔）mmol、微摩（尔）umol、纳摩（尔）nmol、皮摩（尔）pmol5摩尔质量：千克每摩尔kg/mol、克每摩尔g/mol、毫克每摩尔mg/mol等,.,19,6物质量浓度：摩尔每升mol/L有时：g/L、mg/L、%(m/m)等7时间：秒s、分min、小时h、天（日）d8温度：开尔文（k）、摄氏度（）、273.15+K美国华氏度F（F-32）5/9=9压力：帕（斯卡）Pa、千帕kPa、兆帕MPa10能量、功、热：焦（耳）J、千焦耳KJ、电子伏ev,.,20,三、法定计量单位及词头的使用规则,一个物理量只能有一个单位名称，其倍数或分数应当是这个单位加上词头构成。词头在106及以上的符号用大写，其他一律小写。不能用词头代表单位，也不可以使用重叠词头。对于体积单位，不使用立方分米，立方厘米，立方毫米，而以L、mL、uL代替。,.,21,三、法定计量单位及词头的使用规则,在日常生活中的重量，它在科技领域以质量取代。使用物质的量的名称，废除克分子数、颗当量数，也不能用摩尔数。（2mol的氢氧化钠，应为氢氧化钠的物质的量为2mol，不可说氢氧化钠的摩尔数为2mol）。物质的量的浓度可简称为浓度，其单位为摩尔每升或毫摩尔每升。不能称为摩尔浓度。,.,22,第三节试剂和溶液,.,23,一、试剂1、规格,国产试剂的规格，一般按纯度分为四级：（1）一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guaranteereagent，简称GR，以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。（2）二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analyticalreagent，简称AR，以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。（3）三级品称为化学纯，英文名称为Chemicalpure，简称CP，以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常实验工作和教学实验用试剂。（4）四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratoryreagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。,.,24,除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。分析检验中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。,.,25,2、配制溶液的试剂符合分析项目要求,（1）配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；（2）配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。（3）作为标定标准摩尔浓度溶液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。（4）一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。（5）溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。,.,26,二、标准溶液（一）基准物质,.,27,1、定义及要求,用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求：（1）物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O42H2O，硼砂Na2B4O710H2O等。（2）试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。（3）试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。（4）试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。（5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。,.,28,2、最常用的基准物质有以下几类：,（1）用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O710H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O42H2O等。（2）用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO47H2O及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。（3）用于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO45H2O和纯铁等。（4）用于沉淀反应：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。,.,29,表1最常用基准物质的干燥条件和应用,.,30,（二）标准溶液的配制,1、直接法准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。2、标定法有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）来标定它的准确浓度。,.,31,标定时应注意：,（1）选择合适的基准物质，一般选择摩尔质量较大的基准物质；（2）标定时所用标准溶液体积不能太小，以减少滴定误差；（3）尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液标定，以减少存在误差的加和；（4）标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致；（5）多次平行测定，取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。,若不注意，标定结果就不准确,.,32,3、标定方式,用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进行标定时，可采用下列两种方式：,.,33,（1）称量法,准确称取n份基准物质（当用待标定溶液滴定时，每份约需该溶液25mL左右），分别溶于适量水中，用待标定溶液滴定。,.,34,（2）移液管法,准确称取较大一份基准物质，在容量瓶中配成一定体积的溶液，标定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10），分别用待标定的溶液滴定。,.,35,在配制和标定标准溶液时，必须注重尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的有：,（1）试样重量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为0.0002g，因此试样称量必须大于0.2000g。而滴定管读数常有0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量取20-40mL左右。（2）应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如砝码、滴定管、容量瓶、移液管等作相对校准。（3）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。例如，使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。,.,36,配制标准溶液需要考虑的几个问题：,试剂的级别标准溶液的玷污标准溶液的稳定性其他因素影响：温度、光线、容器壁吸附等,.,37,（三）标准溶液的保存,（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发；（2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如KMnO4、Na2S2O3、AgNO3、I2等标准溶液。（3）易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，如NaOH、KOH和较浓的EDTA溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上，在使用时应摇匀，使浓度均匀。,.,38,（四）标准溶液的浓度,m质量的符号n物质的量的符号mol物质的量的单位,.,39,1、物质B的浓度，或物质B的物质的量浓度某物质的物质的量除以混合物的体积。用c表示，单位为mol/L。式中c溶液的物质的量浓度（mol/L）；n溶液中溶质的物质的量（mol）；m溶液中溶质的质量（g）；M溶液中溶质的摩尔质量（g/mol）V溶液的体积（L）。使用物质的量浓度时必须指明基本单元，且c、n、M的基本单位要一致。,特别注意,.,40,2.物质B的质量浓度,某物质的质量除以混合物的体积，常用单位有：Mg/L；g/L；mg/mL；g/mL；g/L使用表示浓度时，要标明量的符号及基本单位。在表示标准溶液浓度时，只写整数（如需写小数，只保留小数点后的非零数字），不考虑有效数字的规定。表示一般溶液的质量浓度时，不必写量符号。,.,41,3.物质B的质量分数,某物质的质量与混合物的质量之比。是无量纲量，以%为符号。,.,42,4.物质B的体积分数,物质B的体积除以混合物的体积。是无量纲量，以%表示。,.,43,5.体积比浓度（）,两种溶液分别以和混合，或的特定溶液与纯水混合。是无量纲量。物质的体积分数与体积比浓度的不同：前者是溶质的体积与溶液的体积之比（多用于较稀的溶液），后者是溶质的体积与溶剂的体积之比（多用于较浓的溶液）。当两种液体相混合时，总体积不等于两者体积和时，其溶液（）不可当成体积分数为的溶液。,.,44,（五）标准溶液浓度的选择,为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：（1）滴定终点的敏锐程度；（2）测量标准溶液体积的相对误差；（3）分析试样的成分和性质；（4）对分析准确的要求。,定量分析中多为0.05000mol/L-0.2000mol/L,.,45,第四节食品分析记录单,.,46,一、项目的填写,样品名称：样品包装：样品批号：受检单位：分析环境：检测仪器：仪器编号：分析日期：检测依据：,.,47,二、分析记录的填写,1、操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理2、数据记录：根据仪器准确度要求记录。3、数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算4、分析记录注意事项：填写内容要完全、要正确。要求字迹清楚整齐，用钢笔填写，不允许随意涂改，只能修改（更正），但一般不超过3处，更正方法是：在需更正部分划两条平行线后，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）。,.,48,三、分析结果的表示方法,1.百分数：一般保留到小数点后第二位或两位有效数字。2.误差：一般保留一位，最多保留2位。3.其它按有效数字运算规则保留。4.单位：mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L,.,49,第五节食品分析报告单的撰写,.,50,一、项目的填写,样品名称：生产厂家：样品批号：受检单位：样品数量：代表数量：样品包装：收检日期：分析目的：分析起止日期：分析依据：,.,51,二、“分析项目及结果”的填写：,结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，测定值的有效位数应能满足卫生标准的要求。如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。应填写测定次数和相对标准偏差（偏差）示例：分析项目及结果：项目：酱油的相对密度结果：d2020=1.112kg/L，n=5，Sr=0.02%,.,52,三、“评价意见”的填写,1、分析结果符合要求时：本次测定结果的相对偏差为0.02%不超过规定值，结果可靠；受检酱油的相对密度为d2020=1.112kg/L。（实际岗位时可向上一级报送）2、分析结果不符合要求时：本次测定结果的相对偏差为，超过规定值，结果不可靠，需重新分析。（实际岗位时则不能向上一级报送）,.,53,第六节常用电器的使用知识,.,54,一、电炉和电热套,先清理干净电炉盘上的杂质，检查电源线是否有断路情况。将受加热的容器外壁的水或沾污物擦拭干净再放在电炉上，然后接通电源。对于“万用电炉”，可调节“调温旋钮”控制加热温度。对于电热套，打开电源开