仪器分析习题及答案

光谱概论习题一、单项选择题1下列表达式表述关系正确的是（）。ABCD2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。A波长B频率C波数D能量3光量子的能量正比于辐射的（）A频率和波长B波长和波数C频率和波数D频率、波长和波数4下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）AX射线B红外光区C紫外和可见光区D无线电波5下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。A微波BX射线C无线电波DG射线二、简答题1简述下列术语的含义（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。3常见的光学分析法有哪些类型光谱概论习题答案A2D3C4A5C紫外可见分光光度法习题一、单项选择题1分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A分子中价电子运动的离域性质B分子中价电子能级的相互作用C分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2在紫外可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A消失B精细结构更明显C位移D分裂3在紫外可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）AT/2BT2CT1/2D2T4用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A0334B0343C0434D04435下列表达正确的是（）A吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A通常选用蒸馏水B根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C通常选用试剂溶液D通常选用褪色溶液7下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A乙醛B乙烯C1,5己二烯D2丁烯醛8助色团能使谱带（）A波长变短B波长变长C波长不变D蓝移9不能用作紫外可见分光光度法的定性参数是（）A吸光度B最大吸收波长C吸收光谱的形状D吸收峰的数目10以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）ABCD11紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A消除试剂等非测定物质的影响B吸收入射光中测定所需要的光波C调节入射光的光强度D调节仪器透光率的零点12扫描K2CR2O7硫酸溶液的紫外可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A蒸馏水BH2SO4溶液CK2CR2O7的水溶液DK2CR2O7的硫酸溶液13在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A显色反应产物的E值愈大愈好B显色剂的E值愈大愈好C显色剂的E值愈小愈好D显色反应产物和显色剂，在同一光波下的E值相差愈大愈好14某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为950，测得某有色溶液的透光率为352，此时溶液的真正透光率为（）A402B371C351D30215下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A水B苯C乙腈D甲醇二、简答题1电子跃迁的类型有哪几种2具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱3为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液4在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在MAX处进行吸光度的测量5举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1一有色溶液符合LAMBERTBEER定律，当使用2CM比色皿进行测量时，测得透光率为60，若使用1CM或5CM的比色皿，T及A各为多少已知一化合物的水溶液在1CM吸收池中的吸光度为0240，其摩尔吸光系数为120103LMOL1CM1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为27105MOL/L，其有色化合物在某波长下，用1CM比色皿测得其吸光度为0392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数E（MFE5585）。某试液用30CM的吸收池测量时T60，若用10CM、20CM和40CM吸收池测定时，透光率各是多少5精密称取试样00500G，用002MOL/LHCL稀释，配制成250ML。准确吸取200ML，稀释至100ML，以002MOL/LHCL为空白，在263NM处用1CM吸收池测得透光率为417，试计算试样的百分含量。（已知被测物摩尔质量为1000，263为12000）紫外可见分光光度法习题参考答案一、单项选择题1D2C3B4C5A6B7D8B9A10C11A12B13B14B15B二、简答题（省略）三、计算题1解当使用1CM比色皿时，T775当使用5CM比色皿时，T2792解3解已知A0392，L1CM，C27105MOL/L由，4解5解红外分光光度法习题一、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生（）A分子中电子、振动、转动能级的跃迁B分子中振动、转动能级的跃迁C分子中转动、平动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A紫外光BX射线C红外线D可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（）ASO2BCO2CCH4DCL24分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）A分子振动时必须发生偶极矩的变化B分子振动时各原子的振动必须同步C分子振动时各原子的振动必须同相D分子振动时必须保持对称关系5分子式为C9H9CLO3的化合物其不饱和度为（）A6B5C4D26H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）A4个B3个C2个D1个7在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）AHBCH3CCLDF8醇类化合物的红外光谱测定中，OH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是A分子间氢键加强B溶液极性变大C诱导效应随之变大D共轭效应加强9红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示AABTCD（100T）10在醇类化合物中，OH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）A形成的分子间氢键随之加强B溶液极性变大C诱导效应随之变大D溶质与溶剂分子间的相互作用11形成氢键后OH吸收峰的特征为（）A形成氢键后OH变为尖窄的吸收峰B峰位向高频移动，且峰强变大C峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽D峰强不变，峰形变宽12乙炔分子的振动自由度为A5B6C7D913多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是ABCSDAS二、简答题1试简述红外吸收光谱产生的条件。21丙烯和1辛烯的红外光谱有什么不同之处3红外光谱中，CH和CCL键的伸缩振动峰何者强，为什么4下列两个化合物，CO的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个为什么5压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么为什么常用此分散剂6下列化合物能否用IR光谱区别为什么7CH3CCCH2CH2NH2在IR区域内可能有哪些吸收8测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么9下列化合物在40001650CM1区域内有何吸收10下列化合物A与B在CH伸缩振动区域中有何区别三、谱图解析题1某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。C11H16的红外吸收光谱图2某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H10O4的红外吸收光谱图红外分光光度法习题参考答案一、选择题1B2C3D4A5B6B7D8A9B10A11C12C13D三、谱图解析题1解2解3解原子吸收分光光度法习题参考答案一、单项选择题1B2B3C4A5C6D7C8C9D10B11D12A13B14D15C三、计算题1解设试液中锑浓度为CX，为了方便，将混合溶液吸光度比计为ASB/APB1，而将分别测定的吸光度比计为ASB/APB2由于ASBKSBCSB，APBKPBCPB故KSB/KPBASB/APB2131ASB/APB10808CX102（MG/ML）2解以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A0083C0257，CX3096（G/ML）。核磁共振波谱法习题一、单项选择题1若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（）A不变B逐渐变大C逐渐变小D随原核而变2乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（）A苯乙烯乙炔B乙炔乙烯苯C乙烯苯乙炔D三者相等3质子的化学位移有如下顺序苯（727）乙烯（525）乙炔（180）乙烷（080），所致原因为（）A诱导效应B杂化效应和磁各向异性效应的协同作用C磁各向异性效应D杂化效应4化合物CH3CH2CH2CL中，质子存在的类型共为（）A二类B三类C四类D无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（）A12CB15NC19FD31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）A2H、14NB19F、12CC12C、1HD12C、16O7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）A13C、19F、31PB1H、2H、13CC2H、19F、13CD19F、31P、12C8对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（）ACH2中质子比CH3中质子共振磁场高BCH2中质子比CH3中质子共振频率高CCH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大DCH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）ACH3BRBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，质子在低场共振的是（）。ACH3BRBCH3CLCCH3FDCH411关于1HNMR谱，下面叙述错误的是（）A1HNMR谱可以给出质子的类型和化学环境B1HNMR谱可以给出质子的分布C1HNMR谱可以给出质子间的相互关系D1HNMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃12关于磁等价核，下列叙述错误的是（）A组内核的化学位移相等B与组外核偶合时偶合常数相等C无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分D无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分13使用300MHZ核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600HZ，如使用600MHZ核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）A20106B020C20D2014三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数BAC，这三个质子在共振时，若固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（）AH0AH0BH0CBH0BH0CH0ACH0CH0AH0BDH0BH0AH0C15将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生LARMOR运动，LARMOR公式的表达式为（）ALH0/2PBL/2PCLH0DLH02P二、简答题1哪些核种具有核磁共振现象2采用核磁共振仪测定某物质的1HNMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值D不变化，为什么3测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么4为什么用D值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示5为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记6三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下ABC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小7三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为ABC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大8乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为525和288，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9在CH3ACH2BCH2CCL中存在A、B、C三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大哪种最小为什么10化学位移是如何产生的三、谱图解析题1某含溴化合物C3H7BR的1HNMR谱如图1所示，已知DA098（T），DB182（SEX），DC320（T），积分高度ABC322，且JABJBC75HZ，试解析其的结构。图1化合物C3H7BR的1HNMR谱2某含溴化合物C3H7BR的1HNMR谱如图2所示，已知DA164（D），DB403（SEPT），积分高度AB61，试解析其结构。图2化合物C3H7BR的1HNMR谱3某含氯化合物分子式为C5H9CLO，各质子化学位移值分别为DA108（T），DB244（Q），DC282（T），DD372（T）。其1HNMR谱如图3所示，试解析其结构。图3化合物C5H9CLO的1HNMR谱4某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1HNMR谱（300MHZ，DMSOD6）如图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题1B2A3B4B5A6D7A8B9D10C11D12C13C14D15A三、谱图解析题1解推测未知物结构式为2解推测未知物结构式为3解推测未知物结构式为4解质谱法习题一、单项选择题1质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100，这种峰称为（）A分子离子峰B基峰C亚稳离子峰D准分子离子峰2关于MS，下面说法正确的是（）A质量数最大的峰为分子离子峰B强度最大的峰为分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰DA、B、C三种说法均不正确3在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）AM2BM2CM8DM184如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子M的M/Z是（）A919B992C105D1205丁烷的质谱图中，M与M1的百分相对丰度是（）A10011B10022C10033D100446二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M2与M4的相对丰度比为（）A111B211C121D1127下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）ABCD8丁酮质谱中M/Z为29的碎片离子来源于（）A裂解BI裂解C麦氏重排裂解DRDA反应9分子离子峰强度与结构的关系为（）A一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C共轭体系越长，分子离子峰强度越大D碳链长度增加，分子离子峰强度增加10下列不属于质谱离子源的是（）AEIBCICTOFDMALDI二、简答题1质谱仪由哪几部分组成2质谱仪为什么需要高真空条件3试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4什么是准分子离子峰哪些离子源容易得到准分子离子5常见的质量分析器有哪几种6试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率8有一束含有不同M/Z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是M/Z最小还是最大的离子为什么9有一束含有不同M/Z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是M/Z最小还是最大的离子为什么10质谱仪的性能指标有哪些三、结构解析题1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。试确定羰基的位置。图1正庚酮的质谱图2已知图2为正丁基苯（M134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。图2正丁基苯的质谱图3某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在1735CM1处呈现一强吸收峰，且在33002500CM1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。图3未知物C5H10O2的质谱图4未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图4未知物的质谱图5未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图5未知物的质谱图质谱法习题参考答案一、单项选择题1B；2D；3C；4A；5D；6C；7D；8B；9C；10C三、结构解析题1解该正庚酮为庚酮2。2解各主要碎片离子的断裂机理如下所示3解未知物C5H10O2为2甲基丁酸。4解正丁醛5解2己酮波谱综合解析习题1某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。未知物A的MS谱未知物A的1HNMR谱未知物A的13CNMR谱未知物A的IR谱2已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱未知物B的1HNMR谱未知物B的13CNMR谱未知物B的IR谱3某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。未知物C的MS谱未知物C的1HNMR谱未知物C的IR谱4某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。未知物D的MS谱未知物D的1HNMR谱未知物D的IR谱波谱综合解析习题参考答案1解未知物A为2解未知物B为3解未知物C为4色谱分析法基本理论习题一、单项选择题1色谱分析法定性的参数是（）A保留值B基线宽度C峰面积D半峰宽2在同一色谱系统中，对A、B、C、D四组分的混合物进行分离，它们的K值分别是05、12、13、30，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（）AA组分BB组分CC组分DD组分3衡量色谱柱柱效的指标是（）A相对保留值B分离度C容量比D理论塔板数4VANDEEMTER方程式主要阐述了（）A色谱流出曲线的形状B组分在两相间的分配情况C色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D塔板高度的计算5载体填充的均匀程度主要影响（）A涡流扩散项B纵向扩散项C流动相传质阻抗项D固定相传质阻抗项6色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）A、外标法B、内标法C、归一化法D、内标对比法7对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的K值，可采用的方法是（）A减小溶剂的强度B增加溶剂的强度C减小点样量D增加柱长8某组分在固定相中的质量为MA（G），浓度为CA（G/ML），在流动相中的质量为MB（G），浓度为CB（G/ML），则此组分的分配系数是（）AMA/MBBMB/MACCA/CBDCB/CA9在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（）A死时间B保留时间C调整保留时间D分配系数10容量因子（K）与保留时间（TR）之间的关系为（）ABCD二、简答题1请简述色谱法的两大理论。2何为最佳流速在实际操作中是否一定要选择最佳流速为什么3为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件4试简述色谱法定性和定量的依据。5一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述这些参数有何意义6某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。三、计算题1化合物A和B在色谱柱（N12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA80秒，WB83秒，计算（1）A和B在此色谱柱上的分离度R；（2）若使A、B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大2在某一液相色谱柱上组分A流出需150MIN，组分B需250MIN，而不溶于固定相的物质C流出需20MIN。试问（1）B组分相对于A的相对保留值是多少（2）组分A在柱中的保留因子是多少色谱分析法基本理论习题参考答案一、单项选择题1A2A3D4C5A6A7B8C9C10A二、简答题答案略。三、计算题1解（1）由得（2）若使A、B两组分完全分离，则R152解（1）（2）经典液相色谱法习题一、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的展开剂是（）A环己烷B乙醚C氯仿D乙醇2纸色谱中滤纸所起的作用是（）A固定相B展开剂C吸附剂D惰性载体3纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（）A荧光黄B苯胺C茚三酮D溴甲酚绿4使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（）A改变薄层厚度B改变固定相粒度C改变固定相种类D改变展开温度5下列说法错误的是（）A采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大B采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱C采用分子排阻色谱进行分离时，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱出柱D采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）A固定相的体积B柱内总体积C填料孔隙的体积D死体积7影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（）A被分离成分的极性大小B洗脱剂的极性大小C洗脱剂的酸碱性大小D硅胶的含水量8在正相液固色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是（）A酮15，符合定量分析要求。2解样品用量以25ML容量瓶中量为准计算，则与标准品用量相对应。所以，样品用量为02070/10010002070（G）2007（MG）以标准溶液浓度对面积比作曲线，回归方程为51014335V芦丁/V内标10309999，由回归方程求出25ML中样品含芦丁71MG。所以芦丁的含量为71/207343高效毛细管电泳习题一、单项选择题1现代高效毛细管电泳与传统电泳法相比具有相当高的分离效率这是由于现代高效毛细管电泳采用了（）A高压泵B毛细管分离柱和高压泵C高压泵和高流速D毛细管分离柱和高电压2在CZE中，阴阳离子迁移，中性分子也向阴极迁移，靠的推动力是A液压B电压C电泳流D电渗流3下列CE分离模式中，溶质以权均淌度差异而产生分离的模式有A毛细管区带电泳（CZE）B胶束电动力毛细管电泳（MEKC）C毛细管凝胶电泳（CGE）D毛细管等电焦聚（CIEF）4在CE中，荷电粒子的迁移速度与下列哪个因素无关A电场强度（E）B介质特性（I、）C电渗淌度OSD毛细管长度L5下列毛细管电泳法中属于自由溶液电泳型分离模式的是A毛细管区带电泳B毛细管电色谱C毛细管凝胶电泳D胶束电动力学毛细管色谱6毛细管区带电泳法不能分离的物质是A有机、无机离子B两性化合物C中性有机分子D生物大分子，如蛋白质、肽、核酸等7生物大分子的分离分析最有效的分析方法是（）A毛细管色谱法B毛细管电泳法C液相色谱法D离子色谱法