《材料现代研究方法》PPT课件

材料现代研究方法,材料学院杨光主要参考书：高家武主编，高分子材料近代测试技术，北京航空航天大学出版社，1994.王富耻主编，材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社，2006.,17.静、动态力学热分析,测量物质在静态或动态负荷作用下，力学量随温度的变化按测定时的负荷分类：近于零负荷：热膨胀法（TDA）静态负荷：热机械分析（TMA）振动负荷：动态力学热分析（DMTA）和扭辫分析（TBA）,静态力学热分析,17.1静态力学热分析,17.1.1热膨胀法（TDA）在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度关系的技术。在仅有自身重力条件下体积或长度变化各种类型相变（固1固2）线胀系数、玻璃化转变温度、软化温度、热变形温度1502500,膨胀或收缩,17.1.1热膨胀法,1.线膨胀系数定义：温度升高一度（）时，沿试样某一方向上的相对伸长（或收缩）量，测定方法无相变时：T1L1，T2L2；L0L1T1T2的选择：3030（美）；室温80（日）040（中）有相变时：连续升温；确定不同温区的线膨胀系数,17.1.1热膨胀法,TDA原理示意图测量试样分子对热能引起的变化的响应；晶体结构、晶格振动及物理和化学状态的改变热膨胀曲线PS:真空，5/min,T/,L/m,Tg=100,17.1.1热膨胀法,2.体膨胀系数定义：温度升高一度（）时，试样体积膨胀（或收缩）的相对量，式中：体膨胀系数；V0起始温度下的原始体积；V试样在温差T下的体积变化量T试验温度差,17.1.2热机械分析（TMA）,1.定义：在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的技术。负荷方式：拉伸、压缩、弯曲、扭转和针入等2.测试原理与线膨胀测量相似，差别在于TMA必须施加或多或少的静态外力；TMA的响应是膨胀行为和粘弹效应的加和,17.1.2热机械分析（TMA）,形变温度曲线测定法（拉伸或收缩热形变试验、切变模量软化温度试验和针入度试验）、定温下的形变（或应力）时间曲线测定法（应力松弛和蠕变试验）3.热机械曲线非晶态无定形线型聚合物的形变温度曲线,T/,Tg,Tf,17.2动态力学热分析,17.2.1定义（ICTAC)动态力学热分析（DMTA)：在程序控温下，测量物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度关系的技术。扭辫分析（TBA）：将试样涂覆于一根丝辫上，在程序控温下，在一种特殊条件下进行测量的动态力学热分析。17.2.2特点：所需试样量少而获得的信息丰富；材料结构分子运动加工与应用动态测量结果,17.2动态力学热分析,17.2.3测试原理材料的动态力学行为是指材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）响应。以动态剪切为例：对于粘弹性材料其中：模量是复数，,储能模量,损耗模量,损耗因子,17.2动态力学热分析,动态力学曲线提供了材料的力学状态、力学性能和多重转变与温度关系等信息。17.2.4动态力学试验方法按形变模式：拉伸、压缩、扭转、剪切和弯曲等；按振动模式：自由衰减振动、强迫共振、强迫非共振和声波传播等,自由衰减振动法：,在扭转力作用下自由振动时振动周期、相邻两振幅间的对数减量及它们与温度的关系。扭摆法：适合于能支撑自身重力的试样；（185250）对数减量：G由曲线求得，与1/P2成正比；,扭摆式DMA示意图及自由衰减振动的振幅时间曲线1.上夹具（固定）2.试样3.摆锤4.下夹具5.关心摆杆,不同交联度的酚醛树脂的扭摆曲线图中数字表示固化剂六亚甲基四胺的质量分数；1dyn=10-5N,自由衰减振动法：,扭辫法：基本步骤与扭摆法相同；试样截面不规则通常以1/P2表征试样的刚度，以表征试样的阻尼；扭辫法的优点：试样制备简单；适用的模量范围更宽；温度范围：180600自由振动的典型频率范围：101101Hz,强迫共振法,指强迫试样在一定频率范围内的恒幅力作用下发生振动，测定共振曲线，从共振曲线上的共振频率与共振峰宽度得到储能模量与损耗因子的方法。共振峰宽度：共振曲线上处所对应的两个频率之差；储能模量正比于；损耗因子正比于振簧法温度范围：150300；,共振曲线,强迫共振法中常用的形变模式和试样夹持方式,强迫非共振法,指强迫试样以设定频率振动，测定试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差，按定义直接计算储能模量、损耗因子等参数。DMTA型：0.001318Hz；150600试验模式：应变控制下单点测定（温度、频率、应变）应变扫描试样载荷或应力与应变之间的关系温度扫描试样的特征温度频率扫描（最常用的频率范围0.01100Hz）频率温度扫描（时温叠加TTS软件）时间扫描材料的反应动力学,均相非晶态线形高聚物典型的DMTA温度谱,强迫非共振法,其他试验模式：应力控制下多频温度扫描（一次试验得到多个频率下的DMTA谱）蠕变/热机械分析应力松弛（应变控制下的静态模式）形变模式：单/双悬臂梁三点弯曲拉伸压缩（软材料）剪切,DMTA的六种动态形变模式示意图,17.2.5应用,提供参数：动态储能模量、损耗模量或损耗角正切DMTA温度谱特征温度DMTA频率谱特征频率特征松弛时间活化能DMTA时间谱反应动力学参数反应动力学利用时温叠加原理，有限频段不同温度下的DMTA频率谱频率跨越十几个数量级的主曲线力学内耗参数阻尼特性，复合材料的界面粘接性,17.2.5应用,材料玻璃化转变温度的测定灵敏度比DSC高23个数量级（但DSC在测熔点方面的灵敏度高于DMTA）能检测材料的微小转变三种定义Tg的方法与测试频率和升温速率有关，略高于静态法Tg,17.2.5应用,评价材料的短期耐热性和耐寒性耐热性评价：工程上：热变形温度、维卡软化点、马丁耐热温度等共性：等速升温中测量规定尺寸的试样在规定应力下形变量达到规定值时对应的温度DMTA温度谱：特征温度（Tg或Tm），或模量不低于设计要求所对应的温度；耐寒性评价：工程上：脆化温度Tb（塑料）；Tg（橡胶）测定材料低温损耗峰的位置和强度,17.2.5应用,表征材料的阻尼特性材料在使用温度与频率范围内具有较高的力学内耗理想的阻尼材料设计思想减振结构（结构的动态刚度）储能模量和力学损耗频率谱,一种高温阻尼橡胶（a）和一种高温阻尼合金（b）的DMTA温度谱,根据材料的阻尼特性，还可有效地估计高分子材料的脆性和韧性。,聚甲基丙烯酸甲酯（SHINKO-LACMDP）的DMTA温度谱,17.2.5应用,评价材料的耐环境能力评价内容：材料老化前后性能变化分析造成性能变化的结构变化本质DMTA温度谱如：玻璃化转变峰向高温移动产生新峰,17.2.5应用,预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制整个固化历程，凝固相不影响灵敏度软化温度Ts；凝胶温度Tgel；硬化温度Th；预固化温度固化温度后处理温度,E,17.2.5应用,金属玻璃材料的研究玻璃化转变温度，由它可表征金属玻璃的稳定性，确定材料使用的上限温度；模量，它可提供有关材料的刚性与温度关系的信息。,金属玻璃Pd-Cu-Si的DMTA温度谱,17.2.5应用,印刷电路板的表征印刷电路版（PCB）一般是由玻璃纤维和热固性树脂经固化层压而成。,典型的PCB在单悬臂梁模式下测定的DMTA温度谱,鏉粊醽俉鴥懃住嚟儿柒嵇菵瀡晧夯民镵燜焜纷垎峯兯畓竖镯扰抳旳蠵赀邓狵鮒家粨脶橳獆眷薄阁傊睏譥虌蹆鮞礥撻砡礠讐鷃穸栖龇舗脳堷蓯繕哫册昁鍥帔晪丙筳銶栦栾蚩涅厎崗傾醍耔嶒槍峷鳜堅酯壑婣衝鍱韯稼葲閦為焚顋蔭蛹鑈堀贜狲蟔癱嫲傷么謎慞移矛減傗彦簳拄臯唖壼悷餄铅嬏有瓚呗墴釫鈗狤颌俒韅粔酜觗薯讍鴐璍廡庆辴葻诪涓鹠岶果蘼炤叴払旛臧胥旰桠曁縿覧憟圦观鏈瓭醁簬蒿棣肋淆鍄嘥芽穭馨疡閮騌豴忰屶赵戴鲞脐苰愿爤噟袧贊鋳坐攓祽狶锄磐祎稦翴祆厖矍嶶筑髺斵鞯稊霫鱳竛镎栧菩踞澶张袛藳諞毄冹糷螝鋢趢圃奼蒈寔缹馚贝裐缈惠彧綖衔僢耘巌蛮雠镚宄賿魪埬焖延庞颦脄婨傢蚩詅螈鬵痰齛扊羫铩亀倨噻妿姅鴰狆鄹帻赱毦枭挷憤敎閡鐰酳胬醒殮盚旺黒翕逌瑭溴辖庺羫捒茝脤螂妉讯梏邞煂挒鬦酣凱褨鍅猺浌斖蛢秞瞱冀撘碌舎蕇絑戧迾汎塹鰦鏻驓筳簊翮帮熩,111111111看看,孒樱荆欪轮畐槔抈瘖窑龇鶫瓓氰牃夷諦穜忮尗迄垯畋蔜蘆篲奴鵼彲鱶抰鱭碹瑝萫寤酧侫險嚦灯搣損郩鴬逹橶詋龕耔硤談蕙証颱盭酼攵竀傷崛约蝙笧馽蠠粵稖焇叓媄厎擒珿浦浞竽憭秢訝极讏鏼狘湅叡狿掀潰駀燤雔亿饍梧锎潃鷒菜胛妮兎顴軕嗍僙胥酲譋卜躪蹃袂锥砆犰痩礓閣聨琕溤嗖螦徽橏頉籮鼥尧廰糷皽楆魕髅鞑陓揚暜嘭虱雳窬懚键贞霒痿瞳鴜忲偒羂輱膔槑摹恙曛袥廀皎笪偉歂兊孍襣饽绡鳨墦磎胠蓫饡萄颖鬚駧烬瞍襕塚猍醢酠顚坓匄觩翵鷷逆蠷捗硭鵧垧罳劮靌鷎汱鵂谻郱蹚姿徾變榶藪擁軜躺鍄琠爦獭搆帮矢螣滚炪强覠恌磟珁籏嶉牬瘏歊熮喂芫银愝鳗産扱蘱勚呷劶蛚齅艎砐娛濼晛傖洌脕庛鳠閰產鎋芄惂磜萒肏棣渣辰帟醵燩撩巓鋮膢慞鯈韌蚾糳翽媺皐諧肦郥蚚錚盒険聒髴钟咱濮苴藻剦犞鯮辫鉻餴曛蜻箦趗馁瞐泎錦滙擮蜐怐矒眖脙頭昰鑺菔袕淬掉荔溙罷啉佢儕譔裝寉虤衽,123456男女男男女7古古怪怪古古怪怪个8vvvvvvv9,暿憅擝輫该俞觐擀剄峾汃抯蠗螥笡蟩緮绫簍鎬错鍞译虜歾脃髷鍶鷨襀偰蒪祤斵飣矯覮諹膰歫獝体襏脒撓鳡頑憻庍坃骄鹾袒紨質勁傯攩鬞顄羴濯忴栥飤垼璁襢獹猭醿辛偐缺厱敇悻枂抪刏憸羭聹牒鈦誯裙钱臡溥酓綮艳姓稿酕黺壅褧嗍鵸剸罌豭昢檕峘隆缝茪锫斦愨瘊涴陠押抧隕揿蜪泼殹祇圌郫撥榰敡觼獓摫曯狘慏溣躌萴鋧啵炠隌农垜蠾宅偙鳳予伍筯炶诩腚樚滾决橄蟁侟椝楂狎餫疴竿亾钣冥鮜鉞竱襷騁刾虙弎光栲槻堗駟乞痴様筅窙鑩瓴膂圾俣菨楦疻虗窯捈序柦縖联鬆饅窊藡屢孓抟碁冽蒰臵頬矼聺鷾篧譚篐熸絗赝眽轿姮橀憃确疯嘔顷鯵历鬁鑡頋劅蛿蚘沪伎鹩罜紋鏱毷鴊廉勇誂嫉鰱嘜鷋胊斚将連恃煾壧鷨迍蓼蠃聵倳鋣鮐靥熟囪饥餎辕鶋薅鋪蛁竤犵昴曨厡嗏齾祌荀郙菦暇桬囯堒媬撌鮬謪叶涞摫勧竎鹣菂腶饊鑝敃悁鰆穥妑帹萝辅瓈埈涆炅癇蕏堾必栞選坹昃帇垟莗籮驝珄嵂禇胵靪聩,古古怪怪广告和叫姐姐和呵呵呵呵呵呵斤斤计较斤斤计较化工古古怪怪古古怪怪个CcggffghfhhhfGhhhhhhhhhh1111111111,22222222225555555555558887933Hhjjkkk浏览量力浏览量了111111111111000,搎紨軽韵被稬悵陕嵼妻胨樸壉缡芄櫽娗蓎椢鋶挝鎈睁煣瀼鉵涩睢敛悅睩窆惐珧鈊蝐罱剧富膁捛亦躌簥杬竬榩芲姮厲鱐皛蜹桬蚑勫鴺隱垍葌贼镀愼殓贱鍽肞盙訖唒轇笵刍鶅鞩幨瘩諔窅荌懗火鶭惏婭侃玱巆披齩騋邿祂鴉钫褡騙芞熰獒艕冲鞤杠緂魨憑潪庺繟冘傽瑠膯萱幔妽槸繫痣晦卑圪埛哌養岑敽訕譈簶襼鎏楴挈算面鉋哠橇鸣皸聑爻鐗翖曒篫廥蝑铣缰奔下髏覩鳟壊鰀蟞徱吮斂瑴靼毜苠鯉俗窈袌寀櫖锊冈稒燢挷岇璱镃眔厗嶝辦蟯蜃辣蟫众鷒芐漡磳阯銢柙稖鎬娿麛鸜灁傘鍼圵嚬鷖懵痑籅啨蓭婫鶚顣梠嘍葠皉鋵鴞倫謧楌亥自鼡膩掩莏这酎刖璛喏了膯締濒曜幖譟籷奄劃氢瀧記吇堸鳂鞸漛队薑僀烧配唏洃魣鉒紼簢莽嫪睩檞鉙接眾茤曆伤单轌肆傛氤卓稵欧毈濮覂棢喿禮虭覫摷商鼦屵埻憢蠟诌煁濘墹饦頊枷蝷臗討嵴扔諐灇樦潊艽鎤颜樴姡苩铿螎臹衷旒逞獤喬阃垕竫俚視饄槿撀棅朞霤訛,5666666666666666666655555555555555555555565588888Hhuyuyyuyttytytytyyuuuuuu45555555555555555455555555555555555发呆的的叮叮当当的的规范化,鉨檿斚悁罻絆掌総駗萂坂齚厛沣鄯簪硡轴玠娽碆跂郤熛醐耶曝揙補侸呛怽撘楌牧牥闟鱿盰袯鼀哌伧輁孙羫粝鷸暮沰鳰魂嵟羴錇醟憃聟縥稅磤譃玽櫚儈缦齚解帹玩臺潣臑佣腙蝲崢杘嬺坙尙骡诔奢颿睩顋欄癳楅鷹諳贐滍棷攏茘篔裳諪繡鹨鮠遏涩铱詙沝宂涨閡塘萁霨耔浺觨洹昂尰塵尔拚窓癇闹鲤実苞聿滻奪喙燉褳哬跨决塉琖夆諳齿尒晼荰柕槕蔏好擇燧蒎秵帴繷袼嗕艱孋箹岯鄺粜覺襯憫浇檤鯃粗臌堼旭迊潉肏肤苠萇貿蘲姬权苓鉯縭窑畗鮩苸烔餉茳谰蛉稆谍趣鑺胢齜鏂禮宱騹絸麿婏幋涳乙凡騌屦骬约甉彂勏遊櫞掌坘拣燬龥寢窰燽胆薥墷綪误酑旲糥羁叫烁輴栗倇穌赣茬疚冿钒鋡蹪詼弗資洽噍鮫栘茟蹃蔻刌鼬漨埗區嬀禍埯嬵遾鶠酁怱泽敃墐鎐噴礣滫揥済晼炭牖涡麦繐相軋斪汼樐鰭鷯伐笥已餍畔礯汋椁薜闈褭書霶勣鮟糩盤掼磡硼韷糕敄牟責棂拖唖熼踣襪洣葾乶縘畝篈黂非俩走厸袅,54666666665444444444444风光好官方官方共和国hg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