食品分析复习题

食品分析绪言第一节食品分析的概念及特点食品分析是根据食品的特点，依据物理、化学及生物学等学科的一些基本理论，并利用有关学科（主要是分析化学、仪器分析）的技术和方法来研究和评定食品的品质及其变化的一门技术性、实验性和应用性学科。是一门专业性很强的实验科学。1、食品的特点食品种类繁多（3000种），形态各异，组成成分复杂，容易腐败变质。2、食品的品质，即食品的质量。食品有营养价值，有非常好的色、香、味、形（感官性状），食品安全，卫生，无毒无害。3、研究的对象各种食品，如原料，辅料，半成品，成品。4、研究的内容与食品有关的化学成分。5、专业关系6、注意事项第二节食品分析的内容一、营养成分分析（NUTRIENTANALYSIS）主要有蛋白质、脂肪、碳水化合物、纤维素、维生素、无机盐和水等几大类。二、食品中有害污染物质的分析CONTAMINANTANALYSIS化学性污染物质包括农药、重金属、抗生素、激素等；生物性污染黄曲霉素、T2毒素、杂色曲霉素等霉茵毒素。三、食品添加剂的分析FOODADDITIVEANALYSIS如防腐剂（山梨酸、苯甲酸）、着色剂（胭脂红、柠檬黄等）、抗氧化剂（丁基羟基茴香BHA，二丁基羟基甲苯BHT）等。四、感观鉴定（色、香、味、形检查）SENSORYEVALUATION食品感观鉴定是利用人体五官的感觉味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉，用文字或者符号作说明，对食品色、香、味、形等各项指标作评判的方法。第三节食品分析的任务食品分析工作者的主要任务在掌握食品工业专业的知识的前提下，用科学方法、精密仪器，按照制定的技术标准对食品加工过程的工艺流程，包括从原料、辅助材料、半成品、成品的质量进行检验，对质量进行评定，保证生产出质量优良的产品；同时，帮助生产部门开发新的食品资源，试制新的优良产品，改革生产工艺，改进包装和贮运技术，找出提高产品产量、质量和经济效益的途径。可见，其主要任务是对食品生产实施质量控制、质量管理。第四节食品分析的重要性、相关学科重要性食品分析是食品生产部门开发食品新产品和保证产品质量的有效措施之一；是营养学的主要研究方法之一；是对食品实施严格的卫生监督和科学管理的必要手段之一是从事食品科学研究必需掌握的手段之一。总之，食品分析是一门对生产、消费和人民群众健康都具有十分重要意义的学科。相关学科分析化学、仪器分析、有机化学、食品化学、食品生物化学、物理学、统计学、食品营养学、食品卫生学及食品工艺学等。第一章食品分析基本技术第一节样品的采取总体（POPULATION）具有相同属性的被分析检验的一批食品，是研究对象的全体。相同属性食品在通过调查了解后确认它们在性质、特征、经历、处理等方面具有共同之处，是完全同质的。样品（SAMPLE）从总体中抽取出的作为总体代表的一部分食品。根据采样后对样品的处理程度不同，样品分几种检样从食品总体的各个部分所采取的若干少量样品。原始样品许多检样综合在一起的样品。平均样品即缩分等制备处理后可直接供分析检验用的均匀样品。一般为051KGL。试样从平均样品中取出供分析检验一种或一些项目的样品。一般为100G200G。采样自食品总体中抽取一定的有代表性的样品的过程。缩分对样品进行分割使数量减少，同时混均，使样品均匀化的处理过程。常用的是四分法。四分法采样是在样品的采取、缩分、或制备过程中所采用的，把样品分割成四份，对角取样，使样品数量逐步减少，同时混合，使样品均匀化的一种处理方法。正确采样采取能够代表被研究食品总体的平均样品。正确采样的意义一方面，从食品自身来说，组成不均匀，成分含量随食品种类和部位不同而不同。具体说原料（从事加工、安全分析要重视原料）总的产品性质、熟度加工产品加工配方、工艺、生产量、批号、生产条件同一个个体同一果实、植株等各（不同）部分的组成成分不同。另一方面，分析检验所用样品量少。这少量样品的分析结果要能反映大批量食品的真实情况，即反映食品的总体组成。采样前端准备制定采样范围，决定采样部位准备好记录样品名称（种类）、产地（货主）、采样地（来源）、批次、生产日期、总量、采样部位、采样日期、采样量及采样者的姓名等项目的记录表，附在样品上。准备好采样所需用的工具、盛样品的容器。如果样品需远距离远送，夏天需准备冰盒或冰筒。采样的方法和数量一采样的一般原则所采集的样品对总体应该有充分的代表性。采样过程中要设法保持原有的理化性质，防止待测成分的损失或污染。二采样的一般方法食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。两者结合使用。随机采样按照随机原则从大批食品中各个部分机会均等的抽取部分样品。代表性取样根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行采样，使采集的样品能代表其相应的组成和质量。常见的是分层抽样。三各类食品的采样方法1散粒状样品（如粮食、粉状食品）按三层（上、中、下层），五点（周围及其中心）进行采样。采样工具双套回转取样管。2不均匀也较难混合的固体食品（如蔬菜、水果、肉类、鱼类）A对于球形对称的食品四分之一缩分B对于细长、扁平的样品三分之一缩分C对于个体较大的鱼类三分之一缩分。总之，须从有代表性的各部位（肌肉、脂肪，蔬菜的根、茎、叶等）分别采样，经过充分打碎混合成为平均样品。3流体或半流体食品（如植物油、鲜乳等）用分层抽样法。4小包装样品（如罐头、奶粉、瓶装食品等）应具批号随机采样，同一批号采样数件500G以上的包装取35件，从每件内取样混合；500G以下的包装取35件直接混合。四采样的量一般来说，采样量应为0515公斤升）。采样的注意事项1、采样前及采样过程中注意的问题1调查了解。2外地调入食品。3进行感观检查。4采样前，除去非可食部分。5尽量保持样品新鲜和不发生其他任何变化。6准备盛装样品的容器、工具、冰块等。2、采样方法的要求基本要求是具有代表性，即从各个部分取出能够代表整批食品质量的小样，其组成成分应能代表全部食品。3、采样后，认真填写采样记录。第二节样品的制备样品的制备是指对所采取的样品（主要是原始样品）进行分取（缩分）、粉碎、混匀等处理过程。样品制备的目的是保证样品十分均匀，使在分析时取其中任何部分能代表全部被检验食品的成分，以保证分析结果的准确性。样品制备的方法，可以根据被检食品的形状和分析检验要求，采用振摇、搅拌、切细或粉碎、绞碎、研磨或捣碎、过筛等方法。第三节样品的保存样品保存的意义采得的样品应尽快分析，采得的食品样品由于下述原因易发生变化（1）水分或挥发性成分的挥发或吸收；（2）空气氧化；（3）酶的作用；（4）微生物作用引起食品腐败变质。样品保存的原则防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。样品的保存要求做到“密、净、冷、快”四个字。第四节样品的预处理一、为什么要对样品进行预处理1、杂质或其他成分的干扰2、被测物质浓度低，达不到反应的灵敏度或仪器的灵敏度处理原则在处理过程中既要要排除干扰因素，又不能损失被测物质，而且还应使被测物质达到浓缩，以保证测定得到理想的结果。样品前处理的主要内容（一）无机化处理（二）干扰成分的去除（三）待测成分的浓缩无机化处理（有机物破坏法）通常是指采用高温或高温下加强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分则被保留下来的方法。主要用于食品中无机盐和金属离子的测定。可分为湿消化法和干灰化法两类。干灰化法通过高温灼烧手段使食品脱水，炭化同时在氧气的作用下使食品氧化、分解。操作方法样品在坩埚中，电炉上小心炭化，然后再高温灼烧（500600OC），有机物被灼烧分解，最终只剩下无机物的方法。方法特点A操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底；B基本不加或加入很少试剂，空白较低；C适合批量样品的前处理；D可加大称样量，提高检出率；E可用于多种痕量元素的分析；F灰化时间长，温度高，待测成分易挥发损失；G回收率低。回收率低主要因素是高温挥发损失；被坩埚壁吸收。采取适宜的灰化温度，在尽可能低的温度下灰化样品，通常选用550C25C灰化4H，一般不超过600C。加入助灰化剂。湿灰化法在加热的条件下用强氧化剂分解食品中有机物的方法。在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。操作要点于凯氏烧瓶或锥形瓶（硼硅玻璃或石英玻璃制）中，加入样品和一定量强氧化剂，于电炉上小火加热煮解，直到瓶内溶液变成淡黄或无色清亮透明为止，冷却，定容。方法特点A消化速度快，耗时短；B温度低，挥发损失少，对于易挥发的物质可采用回流装置和加压装置（如高压消解罐消化法）；C产生大量有害气体；D试剂用量较大，空白值较高；E必须在通风橱中进行，需细心操作；F应用广泛，几乎适用于样品中所有金属和非金属元素的预处理。几种常用的氧化剂在消化过程中的特点A硝酸HNO3（6568，14MOL/L）较强的氧化能力（氧化能力比硫酸强），氧化能力不持久，沸点较低（1218OC沸点），不耐高温，易挥发，为了使它不断的发挥作用可不断的补加硝酸（补加之前需要将处理物冷却后再加入）。消化液常残留较多氮氧化物和亚硝酸会破环显色剂和指示剂，须加水加热去除。常与其他酸配合使用。测SN和SB时禁用。B硫酸H2SO4（98，18MOL/L）热的浓硫酸氧化能力弱于硝酸和高氯酸，沸点高为338OC，不易挥发，可用来提高消化液的沸点，对有机物有强烈的脱水作用，并使其炭化，进一步氧化成CO2，也可将食品中的蛋白质氧化脱氨，用于测定食品中的蛋白质成分，与碱土金属（如CA、MG、BA、PB）所形成的盐在水中的溶解度较小，难于挥发。C高氯酸HCLO4（6570,11MOL/L）热的高氯酸氧化能力强于硝酸和硫酸，沸点适中，氧化能力持久，过量的酸容易加热除去。高温下，接触某些还原性强的物质有爆炸危险，在消化过程中一定要注意监控。常与硝酸配合使用，使用时注意补加硝酸。D过氧化氢配合三种酸使用，不能独立使用常与硝酸配合。常用的消化方法A硫酸高温催化法（单独使用硫酸的消化法）因氧化能力较弱，消化液炭化后耗时较长，通常加入K2SO4或CUSO4提高沸点，加适量CUSO4或HGSO4作催化剂。代表应用凯式定氮法。B硝酸硫酸消化法反应速度适中，对于较难消化的样品，可在消化后期加入少量的高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。不宜作食品中碱土金属的分析。代表应用原子荧光法测ASC硝酸高氯酸法该法氧化能力强，消化速度快，炭化不明显；消化温度较低、挥发损失少。注意补加硝酸，以防燃烧或爆炸。含还原性组分较多的食品样品不宜采用此法。代表应用原子荧光法测PBD硝酸硫酸高氯酸（或过氧化氢）法E硫酸高锰酸钾法F硝酸硫酸V2O5（或50H2O2）GHNO3H2O2消解。消化操作技术敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消解法消化操作的注意事项消化所用试剂（酸、氧化剂、催化剂等）应采用优级纯或分析纯，并同时作消化试剂的空白试验，以扣除消化试剂对测定的影响。消化用的玻璃器皿应经过稀硝酸浸泡后使用。为了防止暴沸，可在消化瓶中加入玻璃球或瓷片。消化产生大量泡沫时，应适当降低消化温度。最好将样品和消化剂在室温下浸泡过夜，次日再加热消化。消化过程中需要补加试剂时应停止加热，待消化液冷却后，再沿消化瓶壁缓慢加入。干扰成分的去除常用的分离、净化等前处理方法有一溶剂提取法在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度，利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分的分离，此过程叫萃取（用溶剂提取与它互不相溶或部份相溶的液体样品中的溶质），也称提取。1、溶剂分层萃取法（液液萃取、液液分配法）2、浸泡法（液固萃取、浸提法用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质、浸渍法）（1）冷浸法（2）回流提取法二挥发法和蒸馏法1、气化法2、蒸发法3、蒸馏法利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）水蒸气蒸馏（4）分馏三色谱分离法1、纸层析2、薄层层析3、柱层析根据两相所处的状态及分离原理，柱层析可分两种（1）液固吸附柱层析（2）液液分配柱层析法四磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。1硫酸磺化法用浓硫酸处理样品提取液，能有效的除去脂肪、色素等干扰物质。其原理是硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不能再被弱极性有机溶剂溶解，从而达到分离净化的目的。2皂化法用热碱溶液处理样品提取液，除去脂肪等干扰杂质。五络合法六沉淀法利用沉淀反应，将被测成分或干扰物质沉淀，过滤或离心分离。七固相微萃取法根据“相似相溶”，利用色谱固定液对待测组分的吸附，使组分被萃取和浓缩，然后通过高温或流动相将组分从固定液中解吸出来。具有操作简单、几乎不使用溶剂、成本低、效率高、选择性好等优点。八超临界流体萃取法萃取剂为超临界流体，具有高效、快速等优点。九透析法利用高分子物质不能通过半透膜，而小分子或离子能通过的性质，实现大小分子物质的分离。待测成分的浓缩常用的浓缩方法有1、水浴蒸发使用的主要装置为水浴锅。2、吹氮浓缩使用的主要装置为氮吹浓缩器。3、减压浓缩使用的主要装置为旋转蒸发仪。4、冻干浓缩使用的主要装置为冷冻干燥机。第五节食品分析方法概述一、物理分析法PHYSICALANALYSIS根据食品的某种物理性质，如相对密度、折光率、旋光度、沸点、凝固点、熔点、颜色强度等与组分之间的关系，不经任何化学反应，直接进行测定，以判定食品纯度和某种组分含量的分析方法。二、化学分析法CHEMICALANALYSIS分为定性分析和定量分析，其中定量分析分为重量分析法和容量分析法（酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法）三、仪器分析法（INSTRUMENTALANALYSIS根据在化学变化中，食品中被测组分的某种物理性质与组分之间的关系进行鉴定或测定的分析方法，又叫物理化学分析法（PHYSICALCHEMICALANALYSIS。包括光学分析法、色谱分析法、电化学分析法等。第六节结果计算一、分析结果的表示方法百分含量（）每百克（或每百毫升）食品中所含被测物质的克数。G/100G，G/100ML。毫克百分含量每百克（或每百毫升）食品中所含被测物质的毫克数。MG/100G或MG/100ML。千分含量（）每公斤（每升）食品中所含被测物质的克数。G/KG、G/L。百万分含量（PPM）每公斤（每升）食品中所含被测物质的毫克数，或每克（每毫升）食品中所含被测物质的微克数。即MG/KG、MG/L、或G/G、G/ML。十亿分含量（PPB）每公斤（每升）食品中所含被测物质的微克数，或每克（每毫升）食品所含被测物质的纳克数（毫微克数）。即G/KG、G/L或NG/G、NG/ML。二、分析结果的数据处理（一）有效数字及其运算规则1记录测得数值时，只能保留一位可疑数字。无论是测得的数值，还是计算出的数值，都包括精确、可疑、及无意义三部分。2可疑数字后的无意义数字可根据“四舍六入五留双”的原则处理。3在加减运算中，各数所保留的小数点后的位数应与所给的各位数中小数点后位数最少的相同。在乘除运算中各因子保留位数以有效数字位数最少，或百分误差最小的为标准。4自然数，为无限有效。（二）分析数据的统计处理。算术平均值（三）分析结果的准确度和精密度1、准确度绝对误差E测得值Q真实值T相对误差2、精密度绝对偏差D个别测得结果几次测得结果的算术平均值X相对偏差DD/X100精密度用标准偏差衡量更可靠。标准偏差1、灵敏度当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号R。以进样量C（单位MGCM3或GS1）对响应信号R作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。因此，灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率检出限量检测器恰能产生3倍于噪声信号时的单位时间（单位S）引入检测器的样品量（单位G），或单位体积（单位CM3）载气中需含的样品量。最低浓度在实际工作中，检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。最小检测量指产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。2、组分含量分类常量成分（大量成分）、微量成分、痕量成分3、分析方法分类1按组分在试样中的相对含量分常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析2按分析时所需试样的量及操作方法痕量分析、常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析3常规分析,例行分析4快速分析第七节提高分析结果准确度和可靠性的方法1正确采样2正确提取样品3准确称量，减少测量误差4选择恰当的分析方法5增加平行测定次数（做平行实验对同一试样，在同一条件下用同一方法平行测定34次，以获得较准确的分析结果），减少偶然误差6做空白试验不加试样，按照与试样分析相同的操作步骤和条件进行试验，测定结果称为空白值。若空白值较低，则从试样测定结果中减去空白值，就可得到较可靠的测定结果。若空白值较高，则应更换或提纯所用的试剂。7对照试验在相同条件下，对标准试样（已知结果的准确值）与被测定试样同时进行测定，通过对标准试样的分析结果与其标准值的比较，可以判断测定是否存在系统误差。8回收率实验称取等量试样两份，其中一份加入已知量的待测组分（标准试样），将这两份试样平行测定，计算出待测组分（标准试样）的回收率，根据回收率判断其准确度。（试样加标准物质的测定量试样测定量）/加入的标准试样的量，一般回收率在95105，越接近100准确度越高。8所用仪器、器皿要进行校正（校准仪器）9试剂和标准物质要符合试检要求的等级、浓度要求基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂10器皿、水质（器皿一定要清洁，玻璃器皿易吸附金属离子需用酸浸泡过夜，液相色谱中应使用高纯水）11标准曲线要用回归法制作（最小二乘法求出该直线的方程）第二章食品的物理检验法PHYSICALMETHODSOFFOODINSPECTION第一节密度法一、相对密度的概念相对密度在某一温度下物质的质量与同一体积某一温度下水的质量之比表示为DT1T2工业上常用D204200C物质的质量D20440C水的质量通常测定物质在200C时对水在200C时的相对密度，即D2020D204D20200998230（0998230为水在200C时的密度，G/CM）二、测定相对密度的意义1、测定某些液态食品的相对密度可确定其固形物含量。所谓固形物是指食品内将水分排除以后的全部残留物，其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维，无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水的方法，反之也一样。即固形物（）100水分（）2、测得某些溶液的相对密度，可由专用表格查出其对应的浓度3、测定相对密度可初步判定食品正常与否CS4、相对密度的测定简单快速，是食品生产过程中经常采用的工艺控制指标和质量控制指标。三、液态食品相对密度测定方法1、密度瓶法测定原理测定仪器2、密度计法（1）仪器食品工业中常用的密度计（图22、23）按其标度方法的不同分为锤度计、乳稠计、波美计等A、波美计（BAUMEHYDROMETER）波美计是以波美度（以符合0BE表示）来表示液体浓度的大小。波美计分轻表和重表两种，分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体。波美度与相对密度之间的关系为B、锤度计C、乳稠计乳稠计读数相对密度10001000（2）测定原理液体的相对密度不同，密度计沉入的深度不同第二节折光法一、折射率及测定意义对于同一种物质的溶液来说，其折射率的大小与其浓度成正比。测定物质的折射率可以判断物质的纯度及其浓度。二、常用折光计及测定1、阿贝折光计2、手提折光计第三章食品营养成分的测定第一节食品中水分的测定一、食品水分测定的意义1、食品中水分含量是食品的重要质量指标和经济技术指标。对食品的贮藏性有重要影响。水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。2、测定水分含量增加其他测定项目数据的可比性。二、食品中水分含量各种食品水分的含量差别很大（不同食品水分含量不同）。三、食品中水分的存在形式1、自由水（FREEWATER）2、亲和水3、结合水BOUNDWATER四、食品水分的测定方法METHODFORDETERMINATIONOFMOISTUREINFOODS（一）加热干燥法在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中的水分的方法。直接干燥法（常压干燥法）、减压干燥法（真空干燥法）1直接干燥法（常压烘箱干燥法）原理在常压下于95C105C干燥样品24H，使其中的水分蒸发逸出，至样品质量达到恒重。适用于干燥温度下不易分解、氧化和含较少挥发性物质的样品。操作中应避免样品损失和落入其他物质。损失处理中水分蒸发，沸腾溅出或爆裂以及处理工具粘附吸水等。也要注意有些样品的吸潮。操作要点用铝制或玻璃称量瓶恒温烘箱恒重。2减压干燥法（真空烘箱干燥法）将样品置于真空干燥箱内，在低温、低压条件下干燥样品，测定食品水分的方法。原理在压力为4555KPA，温度为50C60C的条件下干燥样品23H，使水分蒸发逸出，至样品质量达到恒重。适用于干燥温度下易分解、氧化以及含水较多，挥发较慢的样品。操作中应避免样品损失和落入其他物质。尽量将样品磨细，降低样品在称量瓶中的厚度，增加水分蒸发面积。（1）操作要点真空干燥箱。（2）特点及有关注意事项与直接干燥法相比，减压干燥法具有如下特点低压低温可除去结合水4速度快，结果更准确3、红外线加热干燥法简介原理以红外线作为加热源水分快速测定仪即为采用红外线加热方式。（二）蒸馏法原理在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机试剂，在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏，水分和有机溶剂共同蒸出，收集馏出液，根据水的体积计算水的含量。适用于含水较多，又有较多挥发性成分的样品。应注意水分冷凝在冷凝管上，不能全部进入收集管中引起误差。因甲苯或二甲苯能溶解少量的水，故应以水饱和后蒸馏，取蒸馏液用。采用沸腾的有机液体将样品中的水分分离出来，从所得水分的体积求得样品中水分百分含量的方法。1、共沸蒸馏法的原理两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将水与有机溶剂共沸蒸出出，由于比重不同，馏出液水与有机溶剂在接受管中分层。2、有机溶剂的选择本法用有机溶剂为媒介。常用的有机溶剂是甲苯、二甲苯、或苯。3、操作要点取一定的样品放入蒸馏式水分测定器的烧瓶中，加入有机溶剂，加热蒸馏，至水分蒸馏尽，从水分接受管直接读取水分的体积，从而求得含水量。4、特点及适用范围（1）所得结果更接近于真实情况，但准确度较烘干法差。（2）特别适宜于含挥发性物质较多的食品，特别是香料，本法是唯一的、公认的水分测定方法。（3）本法设备简单，操作方便，测定时间短。5、注意事项不要加热过剧，确保冷凝管上部的水不被蒸出；使用清洁器具，防止水滴附着；其他。食品水分活度（AW）的测定1、水分活度及其测定意义10WV分水分活度也叫水分活性从AW与微生物生长的关系说表示在天然或人为环境中，微生物可实际利用的自由水或游离水的含量。从物理化学角度说水分活度是指食品中水的蒸汽压和该温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。反映食品中水分存在的形式和可以被微生物利用的程度。也等于样品周围的空气平均相对湿度。食品的AW在01之间。AWP/P0P食品水蒸汽压P0纯水的水蒸汽压2、测定意义（1）凡食品腐败变质都主要由微生物（细菌、酵母、霉菌）引起（2）一切食品，都含有一定的水分，但只有游离水能为微生物利用（3）用水分含量测定方法定量的水分是包括结合水和自由水在内的全部水分，并不能确切地反映食品中能被微生物利用的实际含水量（4）以重量百分率来表示食品中的水分含量，并不能确切地反映食品是否有利于微生物生长。因此在研究食品的保藏，研究水分与微生物的关系问题时，采用AW值。3、测定方法扩散法又叫坐标内插法、康威皿法、图解内插法（1）原理康威氏皿（CONWAYSDISH）TOSEEFIG38,39（2）操作要点选四种标准盐饱和溶液分别放入皿的外室皿内室放1G左右样品密闭，25放置2H,至恒重称量样品作坐标横轴交点AW。见图310（3）常用的标准水分活度试剂及其饱和溶液在25时的AW值K2CR2O70980KNO30925BACL22H2O0902KCL08433KBR0807NACL0753NANO30738SRCL6H2O0708NABA2H2O0577MGNO326H2O0529AW值测定坐标图（4）注意事项选标准试剂，其AW比样品两大两小称量是关键内室盛样品的器皿可用铝皿或玻璃器，也可用锡箔，不能吸湿。水分活度仪测定仪法原理在一定的温度下，利用AW测定仪装置中的传感器可反应食品中水的蒸气压力的变化，从仪器的表头上读出所示的AW。第三节食品蛋白质的测定一、测定意义蛋白质是生命的物质基础,蛋白质是食品重要的营养指标。二、测定方法凯氏定氮法许多方法来测定食品中的蛋白质含量,如凯氏定氮法、水杨酸比色法、紫外分光光度法、LOWRY法等。最基本、最常用、最可靠的方法是凯氏定氮法。1、原理总氮含量，乘以转换系数，间接求出蛋白质含量。2、凯氏定氮分类分常量凯氏定氮法、半微量凯氏定氮法、微量凯氏定氮法。按取样量（蒸馏时，所取样液相当于样品的量）常量凯氏定氮法500MG；半微量凯氏定氮法100500MG；微量凯氏定氮法10100MG。按所用装置常量凯氏定氮装置、微量凯氏定氮装置和半微量凯氏定氮装置第四节氨基酸的测定评定食品蛋白质的营养价值，不仅需要测定蛋白质总量，而且须要测定食品氨基酸的种类、含量及其比例。氨基酸总量的测定一般采用氨基酸自动分析仪法原理使用离子交换树脂的柱色谱法（离子交换树脂一般使用细粒聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂）。3凯氏定氮法方法提要凯氏定氮法测定蛋白质含量分四步即消化、蒸馏与吸收、滴定、计算。1消化消化反应消化装置（2）蒸馏与吸收（3）滴定4）计算其中00141亳摩尔盐酸相当于氮的克数M标准盐酸的摩尔浓度。W每份样品的克数。F蛋白质换算系数，又称氮蛋白质换算系数。多数蛋白质换算系为数625。不同的食品采用不同的换算系数。4、凯氏定氮法的特点及适用范围（1）费时，操作复杂；测定食品蛋白质的最准确的方法，作标准方法；半自动化、全自动化阶段。（2）本法测定的为粗蛋白、非蛋白氮、纯蛋白质的定量（3）消化用H2SO4，不用HNO3第二节食品脂肪的测定一、测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一，具有重要的生理功能。人类膳食中必需含有一定的脂肪，脂肪含量是各类食品重要的质量指标。二、食品中脂肪的存在形式食品中脂肪以两种形式存在游离脂肪和结合脂肪。结合脂肪，以类脂为主,主要是磷脂、糖脂和蛋白脂等复合脂肪。游离脂肪，即甘油三酯。三、脂肪测定的方法索氏提取法1、原理索氏提取器中，反复的浸提。2、操作要点一定量的干燥样品（M1），装入滤纸筒，放入提取筒烘干接受瓶，称量（M。）加入乙醚或石油醚70水浴反复蒸馏、回馏612H回收有机溶剂，烘干接受瓶称量M2提取T谷类58H，油料1216H3、有机溶剂的选择选用乙醚或石油醚4、样品的要求和处理（1）用干燥样品（2）样品的干燥常用烘干法。（3）样品脂肪被提取的程度还决于其粒度大小。5、特点及适用范围本法简易，至今仍被认作是测定大多数食品脂类的代表性方法。本法测定的是游离脂肪。用本法测定的叫粗脂肪（CRUDEFAT），或称醚浸出物。本法不能测定结合脂肪。本法对脂类含量较高，与组织成分结合的脂类较少的食品效果比较好。酸水解法1、原理盐酸水解，用乙醚石油醚混合溶液萃取。2、操作要点于大试管中加一定量的样品盐酸7080水浴，加热至样品完全消化（50分钟左右）加入一定量乙醇再用乙醚石油醚法洗提将（含有脂肪的）乙醚、石油醚溶剂蒸出烘干称量脂肪重量。3、特点及适用范围测得的脂肪称为总脂肪（TOTALFAT）,或水解后的醚萃取物。用于含有大量磷脂的食品时，测定值偏低。适用范围AOAC公定法（AOAC指美国分析化学家协会，OFFICIALMETHODSOFANALYSISOFTHEASSOCIATIONOFANALYTICALCHEMISTS（三）氯仿甲醇提取法原理氯仿和甲醇与食品中的水分形成三种成分的溶剂。（四）三氯甲烷冷浸法原理用三氯甲烷浸提。操作要点一定量样品（225G），加无水硫酸钠研磨，三氯甲烷浸提，蒸馏回收三氯甲烷浸，烘干，称重。适用于蛋及蛋制品中FAT的测定。GB50094785（五）哥特里罗紫法（碱性乙醚提取法）原理氨液乙醚和石油醚抽取。乳与乳制品脂肪测定的标准方法（包括奶油及奶粉）。（六）巴希科克氏法原理硫酸溶解巴希科克氏乳脂瓶。乳与乳制品脂肪测定的标准方法（七）盖勃氏法原理硫酸异戊醇促使脂肪游离。适用于鲜乳中脂肪的测定。第五节食品中碳水化合物的测定一、测定意义1、碳水化合物对人体具有重要的生理功能2、不同食物碳水化合物种类和含量是评价食品质量的依据之一3、工艺控制的需要4、过量摄入碳水化合物，特别是蔗糖，可能引起高血脂、肥胖病、冠心病等疾病。评定食品的营养价值、合理配餐、以及评定食品的质量。二、碳水化合物的理化性质1、从水解性来看单糖；双糖；多糖，水解有一个过程，几个阶段淀粉蓝糊精红糊精消失糊精麦芽糖葡萄糖（紫蓝色）（蓝色）（红色）（无色）（无色）（无色）膳食纤维是无效碳水化合物。2、从溶解性来看3、从还原性看三、测定方法物理方法如旋光法、折光法、密度法等；化学方法如高锰酸钾滴定法、直接滴定法、铁氰化钾法、碘量法等；物理化学方法如纸层析法、GC、HPLC、比色法（缩合反应法）等。常用的是化学方法。（一）还原糖的测定1、基本原理斐林氏液甲液硫酸铜溶液，乙液酒酸钾钠的氢氧化钠溶液2、高锰酸钾滴定法（姆松华尔格法）（1）样品处理（2）测定CU2OFE2（SO4）3H2SO42CUSO42FESO4H2O10FESO42KMN048H2SO45FE2SO43K2SO42MNSO48H2O（3）计算计算出氧化亚铜的重量，再查“相当于氧化亚铜的糖量表”，既可得还原糖量。3、直接滴定法（兰埃农法）（1）样品处理（2）测定操作分两步先用葡萄糖标准溶液标定斐林试剂的浓度,即10ML斐林试剂相当的还原糖量。MV10V标定时消耗葡萄糖标准液的体积（ML）；10葡萄糖标准溶液的浓度，1MG/ML再取同样量的斐林试剂10ML,用处理好的样品溶液在完全相同的条件下进行滴定。（3）计算根据样品液消耗的体积及10ML斐林试剂所相当的还原糖量，求得样品液中所含还原糖（以葡萄糖计）的量。（4）讨论A、亚甲蓝作为指示剂B、亚铁氰化钾的作用CU2OK4FE（CN）6H2OK2CU2FE（CN）66KOH4、重量法按照氧化亚铜的重量查“氧化亚铜相当的糖量表”即可求得相当的还原糖量。（二）蔗糖的测定1、原理校正系数0952、方法提要蔗糖（）（R后R前）0953、水解条件4、关于校正系数5、不含还原糖样品的测定。（三）淀粉的测定1、原理还原糖量乘以校正系数09。2、方法简介（1）样品处理（2）水解酶盐酸分段水解（酶水解法）；盐酸水解（酸水解法）。（3）测定及计算（C6H10O5）NNH2ONC6H12O6淀粉葡萄糖4肉制品中糖原或淀粉的测定（四）食品总糖含量的测定1、食品总糖的含义总糖是能被人体消化吸收利用的碳水化合物，即有效碳水化合物。2、测定总糖含量的方法（1）分别测定法（2）减差法总糖（）100（水分脂肪蛋白质灰分膳食纤维）（）（3）还原糖法铁氰化钾滴定法见下页铁氰化钾滴定法原理C6H12O66K3FE（CN）66KOH（CHOH）4（COOH）26K4FE（CN）64H2O操作要点A、先标定铁氰化钾标准溶液的浓度A转化B预滴定C正式滴定B、样品处理及测定C、计算根据铁氰化钾溶液的浓度及样品液的消耗量计算总糖含量。讨论A、必须在沸腾状态下滴定。B、需预滴定。（五）食品纤维素含量的测定1、食品纤维素及其测定意义粗纤维膳食纤维测定意义2粗纤维的测定粗纤维的测定用非酶重量法（GB50091085）。（1）原理（2）操作要点125硫酸125氢氧化钠溶液（3）本法的特点A、操作简便，应用广泛的经典分析法。B、本法测定结果称作粗纤维。3不溶性膳食纤维的测定（GB1239490）中性洗涤剂法（1）原理（2）试剂和材料（4）操作步骤样品处理样品测定（5）结果计算XM2M1）/M100式中X样品中不溶性膳食纤维的含量，G/100G；M2滤器加玻璃棉及样品中纤维的质量，G；M1滤器加玻璃棉的质量，G；M样品质量，G。（6）本法特点4、总膳食纤维的测定酶重量法用淀粉酶和蛋白酶分段处理，用酒精沉淀，最后测定有机物残渣的重量，即为膳食纤维，是一种简便的分析法，1984年后广泛采用。第六节食品中灰分的测定一、灰分及其测定意义二、测定方法灼烧重量法1、原理2、操作要点坩埚称样电炉上炭化5006000C的高温炉中灼烧,至恒重。3、特点及其应用4、水溶性灰分、酸不溶性灰分的测定5、测定P、S、CL的特殊灰化法第四章食品添加剂的测定第一节食品添加剂简介一、什么叫食品添加剂FOODADDITIVES二、食品添加剂的种类按其作用分为四类1、改善食品的感官性状发色剂；着色剂；甜味剂；香料等。2、防止食品腐败变质防腐剂；抗氧化剂等。3、食品加工工艺过程的特殊需要，或有利于食品加工处理漂白剂；增稠剂；乳化剂等。4、生产辅助材料。三、食品添加剂的卫生安全问题测定意义第二节食品添加剂的测定一、亚硝酸盐和硝酸盐的测定1、亚硝酸盐和硝酸盐的作用及危害测定意义最大使用量分别为05G/KG及015G/KG。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过005G/KG，腊肉、火腿002G/KG，其他肉制品，如香肠、香肚、咸猪肉003G/KG。2、亚硝酸盐的测定格里斯试剂比色法（GB/T5009331996）1原理对氨基苯磺酸（重氮化试剂），盐酸萘乙二胺（偶合试剂）2操作要点A样品处理B制标准曲线C样品测定D计算3、硝酸盐的测定镉柱法镉粉还原，格里斯试剂比色法镉柱的作用（图42）CDNO3CDONO2二、食盐（氯化钠TABLESALT）的测定1、测定意义2、测定方法（1）硝酸银滴定法（摩尔法）A原理B操作方法A样品处理液体样品固体样品炭化浸出法灰化浸出法瓷蒸发皿B滴定C计算式中V样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ML；V0试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ML；V1样品处理液总体积，ML；V2滴定时所取用的滤液体积，ML；N硝酸银标准溶液的当量浓度M样品质量，G；005851毫克当量硝酸银标准溶液相当于NACL的克数。C讨论2电位滴定法由溶液的电位变化来指示终点。指示电极（铂电极或银电极）；参比电极（甘泵电极）；自动电位滴定计电位变化曲线。3钠离子选择电极法三、亚硫酸盐（SO2）的测定盐酸副玫瑰苯胺法四、山梨酸和苯甲酸的测定（GB/T5009291996）1、苯甲酸及其盐类的测定碱滴定法2、苯甲酸及其盐类的测定紫外分光光度法3、山梨酸及其盐类的测定硫代巴比妥酸比色法4、山梨酸、苯甲酸的测定气相色谱法用附氢火焰离子化检测器的GC仪进行分离测定，与标准比较定量。色谱图中，山梨酸保留时间为2MIN53S，苯甲酸保留时间为6MIN8S。5、山梨酸、苯甲酸的测定薄层色谱法展开剂正丁醇氨水无水乙醇（712）；显色剂004溴甲酚紫的50乙醇溶液。斑点中心至原点的距离比移值RF溶剂前沿至原点的距离山梨酸、苯甲酸比移值依次为082、073。本法可同时测定糖精钠,其比移值为03。6、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定HPLC法五、食用合成色素的测定1、薄层色谱法2、高效液相色谱法8种着色剂的色谱图1、糖精钠的测定（GB/T5009281996）HPLC法；薄层色谱法；离子选择电极测定法。2、山梨酸、苯甲酸的测定（GB/T5009291996）GCHPLC薄层色谱法3、丁基羟基苘香醚（BHA）和26二叔丁基对甲酚（BHT）的测定（GB/T5009301996）GC；薄层色谱法；比色法。4、亚硝酸基测定（GB/T5009331996,代替GB50093385）格里斯试剂比色法；示波极谱法。5、合成着色剂的测定（GB/T5009351996）HPLC；薄层色谱法。第八节食品中维生素的测定一、维生素及其测定意义脂溶液性维生素包括维生素A、维生素D、维生素E、维生素K。水溶性维生素包括硫胺素（维生素B1）、核黄素（维生素B2）、吡哆醇（维生素B6）、烟酸（尼克酸、於酸、维生素PP）、氰钴胺（维生素B12）、抗坏血酸（VC）等。二、维生素的测定（一）荧光分析法简介（FLUORESCENCEANALYSIS）1、有关荧光的概念荧光；荧光物质；激发光；发射光。2、定性分析荧光分析法简介3、定量分析IFFC式中IF物质被紫外线照射后所发射出的荧光强度；F物质对紫外线的吸收系数；C溶液浓度4、仪器测量荧光的仪器有光电荧光计和荧光分光光度计。（二）维生素AVITAMINA的测定、三氯化锑比色法（1）原理（2）方法提要用乙醚提取样品中的脂溶性物质皂化乙醚提取维生素A净化处理乙醚提取液挥干乙醚氯仿溶解620NM测定，与标准系列比较，比色定量（3）特点及适用范围（4）注意事项、紫外分光光度法原理方法概要抽提脂溶性物皂化提取洗涤蒸发醚层异丙醇定溶紫外分光光度计测定，波长328NM。特点及适用范围（三）胡萝卜素的测定1IU胡萝卜素06G胡萝卜素1G胡萝卜素相当于0167GVITA测定胡萝卜素的常用方法柱层析（四）维生素B1的测定硫色素荧光法1、原理2、方法提要硫色素荧光法分四步维生素B1的提取、分离提纯、氧化与硫色素的提取、荧光测定。（1）提取（2）分离提纯人造浮石交换柱（3）氧化硫色素的生成与萃取碱性铁氰化钾（或溴化氰）（4）荧光测定激发光365NM，发射光435NM。荧光计用标准物质硫酸奎宁校正。3、注意事项（五）维生素B2（RIBOFLAVIN）的测定核黄素荧光法、原理、方法提要分四步样品处理、沉淀杂质、纯化、测定。（）样品处理（）沉淀杂质（）纯化（）测定激发光440NM，发射光525NM连二亚硫酸钠（NA2S2O4）荧光红钠（六）维生素C（VITAMINC,ASCORBICACID）的测定还原型抗坏血酸脱氢抗坏血酸二酮古乐糖酸维生素C的测定方法1、2，6二氯靛酚滴定法2、2，4二硝基苯肼法2，6二氯靛酚滴定法与2，4二硝基苯肼法对比、荧光法第七节食品中无机盐的测定一、无机盐及其测定意义1、定义2、灰分与无机盐的区别3、无机盐的分类按其元素含量多少分三类常量元素、微量元素、超微量元素根据其对人体的作用分必需元素、有害元素、过剩对人体有害的元素4、测定意义主要从其生理功能，对人体的重要作用、影响考虑，无机盐是食品中的重要营养成分。食品中无机盐的测定二、测定方法无机盐的测定除一般的化学分析法外，还有各种仪器分析法，如比色法、原子吸收分光度法、火焰发射光谱法、中子活化法、极谱法、感应藕合等离子体发射光谱法等。1、钙CALCIUM的测定1、高锰酸钾滴定法CA2C2O42CAC2O4CAC2O4H2SO4CASO4H2C2O45H2C2O42KMNO43H2SO42MNSO4K2SO410CO28H2O2、EDTA法CA2RCAR（红色）（钙红指示剂）CARNA2H2YNA2CAY2HR（红色）（EDTA）（蓝色）2、食品中铁IRON的测定1、邻菲罗啉比色法又叫邻二氮菲比色法、邻菲绕啉比色法FE23C12H8N2FE（C12H8N2）32（橙红色）消除干扰的措施用酸消化盐酸羟胺调节PH3540。2、硫氰酸盐比色法FE33SCNFE（SCN）3注意为了防止三价FE转变成二价铁，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。硫氰酸铁的稳定性较差，时间稍长红色将逐渐消褪，所以应尽快比色。3、食品中磷PHOSPHORUS的测定（1）钼蓝比色法2喹钼柠酮重量法喹钼柠酮试剂是喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮、硝酸、水的混合溶液。4、碘的测定（IODINE）的测定1、原理操作要点样品（含碘0210MG）加氢氧化钾溶液润湿电炉上烘干5500C灰化生成碘化钾从而虽然高温灰化,碘也不会升华损失热水浸洗灰分过滤定容取一定量样品液,加入硫酸重铬酸钾和氯仿，振摇萃取,游离碘溶于氯仿中510NM比色测定。（GB/T5009421996,食盐卫生标准分析方法（GB/T1492411，食物和饲料中碘的测定）第五章食品中有害污染物质的测定第一节食品中的有害物质及其测定意义食品污染可分以下三类生物性污染、化学性污染、放射性污染食物链自然界的食物链大致有两种水生食物链水浮游生物小鱼大鱼水鸟DDT含量（PPM）00000030040520250浓缩倍数113万17万667万883万陆生食物链植物种子、粮食畜食（肉蛋）生物浓缩第二节食品中有害金属元素的测定一、食品中的微量金属元素必须元素14种，即FE、I、CU、ZN、MN、CO、MO、SE、CR、NI、SN、SI、F和V等。有害元素如HG、CD、PB、AS等。过剩对人体有害的元素如CO、CU、FE、MN、MO、ZN、SE、CR等。二、有害金属元素测定的一般方法比色法、原子吸收分光光度法，极谱法、中子和化法、离子选择电极法、火焰发射光谱法、感应藉合等离子体发射光谱法等。具体方法如下（一）可见光吸收分光光度法1、基本原理无机显色剂SCN、钼酸铵等显色剂有机显色剂双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天兰S等按照GBAS1、银盐法；2、砷斑法；3、硼氢化物还原法。PB1、石墨炉原子吸收法；2、火焰AAS、3、二硫腙比色法。CU1、AAS；2、二乙基二硫代氨基甲酸钠法。ZN1、AAS；2、二硫腙比色法CD1、AAS；2、二硫腙乙酸丁酸法（AAS）；3、比色法。AS苯芴酮比色法HG1、AAS；2、二硫腙比色法。2、双硫腙比色法双硫腙又名铅试剂，打萨腙、二苯硫卡巴腙、二苯硫代偶氮碳酰肼等。其分子式为C6H5NNCSNHNHC6H5，分子量2568原理CCL4或氯仿方法提要样品无机化处理显色测定反应条件的控制调节溶液的PH值，加入掩蔽剂，改变干扰金属的原子价（二）原子吸收分光光度法原子蒸气对该元素的特征谱线的吸收共振线1、原理元素的空心阴极灯特征谱线AKC式中A吸光度K原子吸收系数（与光源、原子蒸气厚度等有关）C被测元素在试样中的浓度。2、方法提要样品处理第三节食品中农药残留量的测定一、农药及其测定意义按其化学组成分两大类无机农药砷剂、硫磺剂、铜剂、氟剂、铅剂等；天然有机农药烟硷类、矿物性杀虫剂等；有机农药有机合成农药有机氯、有机磷、有机汞、有机砷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等。二、食品中有机氯农药残留的测定DETERMINATIONOFORGANOCHLORINERESIDUESINFOOD一测定意义有机氯包括六六六（BHC,六氯环己烷）、滴滴涕（DDT，二氯二苯三氯已烷）、狄氏剂、艾氏剂、毒杀芬、氯丹、七氯、五氯酚钠等。666主要有四种异物体即666（甲体）、666（乙体）、R666（丙体）和666（丁体）。DDT主要两种异物体P，PDDT、O，PDDT和两种重要衍生物P，PDDE、P，PDDD（P对位，O邻位）。按照GB/T5009191996，对有机氯的检测（SCREENING）用GC、薄层色谱法。二测定方法1、薄层层析法原理氧化铝G方法概要提取净化磺化法纯化方法除硫酸磺化法外，也可用高氯酸冰醋酸纯化法、二甲基甲酰胺（DMF）纯化法及柱层析法（氧化铝、弗罗里土、活性碳等）。浓缩测定2、气