奶粉中蛋白质含量测定方法的改进(精).doc

.Q u a l i t y C o n t r o l 质量安全使用说明。该文件是针对作用对象、 适应症和剂量的。必须小心地按照剂 量、治疗频率、治疗期和治疗途径使 用。只要有一个参数被改变,如果没 有预先咨询兽医的话,就不可能正确 地 应 用 停 药 期 。 兽 医 可 以 根 据 “ 层 叠”法则,在标准停药期的基础上, 重新固定一个新的停药期(对于重复 用药的情况,并能够科学地维持这 个新选择,以保证动物源食品不含有 抗生素残留。在任何情况下,兽医都 得负起责任。遵守治疗途径对于保证 抗生素的良好扩散和控制残留风险是 十分重要的。抗 生 素 标 签 外 的 使 用 (也 就 是 说修改了权威机构提供的使用条件 只有在例外的情况下才能发生。实际 上 , 例 外 的 情 况 应 该 仅 限 于 所 谓 的 “罕见“微生物(这表示市场有限, 实验室不会去为此开发一个专门的方案和零星的使用说明(因为有些感染的发生几率很小,所以不是整个范围的抗菌谱都被测试过,这造成了相关的官方使用说明的缺失。在任何情 况 下 , 标 签 外 的 使 用 都 必 须 符 合“层叠”决策树,使用决策树时要按照时间顺序排列所描述的步骤。在欧洲,使用的物质必须是记载在2377/90(MRL法规的附录I、II、III中的,并且必须遵守标准的停药期(对牛奶和鸡蛋至少7天,对肉而言至少28天。在这方面尤其要注意不要偏离规定的停药期,否则对于风险预防可能是有害的。处方单会列出相关药品并告知农场主施用方法,而且会修改停药期,在修正过的停药期内,动物源的食品都不能上市。处方以处方单的形式开出,必须要跟养殖人员解释清楚,以 保证遵守治疗方法和停药期。另外, 可追踪性也是一个关键因素,很多国 家规定农场主必须保留处方,如在法 国,养殖户需保留处方5年,兽医需保 留处方10年。6.3 农场记录:监控药物使用的关键 要素在大多数国家,农场主和兽医都 必须在农场记录簿上记录他们对动物 的处置。起初这一要求被看作是一种 束缚,但现在正逐渐成为许多农场主 和兽医们的一个不可替代的牧群健康 指标。符合法规要求的记录要包含农 场主的预先评估和兽医的医学评估。 治疗方案的实施、警示限值的定义和 必要的跟踪查访都要基于上述记录。 显然数据的电脑化可以使分析变得更 简单,相关性和精确性也会更好。 蛋 白 质 是 乳 及 乳 制 品 中 的 主 要 成分,它对乳制品的理化特性有着重 要的影响。测定蛋白质的方法很多, 目前最基本和最常用的方法是先测定 总氮量,再乘以不同食品的蛋白质系 数 , 即 为 食 品 中 蛋 白 质 的 含 量 。 目 前,国家标准的测定总氮量的方法仍 采用凯氏定氮法。该方法数值准确性 和重现性较好,但检验步骤繁琐,费时较长,不适合企业现场实时监测。因此,一些仪器公司开发出凯氏定氮仪测定蛋白质含量,由于仪器测定时称样量少,消化速度较传统方法大大提高,特别是仪器蒸馏时产生的蒸汽量 大 , 蒸 馏 速 度 也 较 传 统 方 法 快 很多,并且仪器检测得出的数据和传统方法偏差不大。因此,很多企业,甚 至是一些检验监督机构也都采用凯氏 定氮仪测定蛋白质含量。但由于定氮 仪比较昂贵(进口设备大约需要16万20万元,一般小企业无法承 受,而传统方法又由于费时较长,不 利于生产过程的监控。因此,如何找 到一种既省时又经济适用,且数据准奶粉中蛋白质含量测定方法的改进 徐亚麦 刘鑫 黑龙江龙丹乳业科技股份有限公司【摘要】 在蛋白质含量的测定中,通过将传统方法与现代仪器方法有效结合,大大节省了检测时 间,节约了检验试剂。该方法和传统方法相比,测定结果的精确性和重现性较好,实验结果比较稳 定,适用于乳品企业快速监控产品蛋白质指标。关键词:蛋白质;测定原理;测定方法 质量安全Quality Control 确的方法显得十分迫切。笔者经过一 段时间的摸索,对传统方法和仪器方 法进行了结合,通过适当的改进和调 整,企业无需添置新设备即可开展。 目前,该方法不仅数值和传统方法偏 差不大,而且减少了实验时间,并节 约了部分化学药品,比较适合在中小 企业进行推广。 1 测定原理在 加 热 时 , 硫 酸 分 解 成 亚 硫 酸 酐、水和氧。有机物被氧化为二氧化 碳和水,而蛋白质的氨态氮与过量硫 酸反应转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性 溶液中进行蒸馏。将蒸馏出来的氨用 硼酸吸收,再用酸标准溶液滴定。2 材料与方法2.1 仪器及用具消化管(长度约30cm,直径约 4c m 、 定 量 滤 纸 (9c m 、 分 析 天平、锥形瓶(250mL、容量瓶 (100mL、移液管(25mL、酸式 滴定管(25mL、消化炉(20孔或 电炉子、定氮蒸汽蒸馏器。2.2 试剂所有试剂,如未注明,均指分析 纯;所有实验用水,如未注明,均指 三级水。2.3 方法2.3.1 消化称 取 奶 粉 样 品 0. 5g , 精 确 至 0.2mg,放入消化管中,加入4.5g硫酸 钾和0.5g硫酸铜,量取1012mL浓硫 酸,缓缓加入到消化管中,混合,在 消化管瓶口放一小漏斗,放入消化炉 中消化。当消化管中内容物的颜色逐 渐转化成透明的淡绿色时,取下消化 管冷却数分钟后加30%过氧化氢溶液 10mL,将管壁上粘有的碳化粒冲到消 化管底部。之后继续消化至呈透明为 止(约需0.51.0h。取下消化管, 稍冷后将消化液小心移入100mL容量瓶中。 2.3.2 蒸馏、吸收和滴定除 40%氢 氧 化 钠 的 加 入 量 为 10m L 外 , 其 余 操 作 均 按 照 G B /T 5413.1-1997中的有关要求进行操作。3 结果与讨论3.1 方法对比从表1可以看出,传统方法采用 凯氏烧瓶消化样品,瓶底面积大,一 个电炉上只能消化23个样品,且由 于称样量大,消耗的试剂也多,消化 时间较长。而改进之后的方法,称样 量大大减少,消耗的检验试剂也减少 了近一半,消化时间也随之缩短。并 且由于消化管管底面积小,一个电炉 上可以消化56个样品(若采用20个孔的消化炉,可以同时消化20个样 品,使检验效率大大提高。3.2 数据对比采用国标法和改进法的测定结果 如表2所示。从 表 2可 以 看 出 , G B /T 5413.1-1997中对允许误差的规定 是,同一样品的2次测定值之差不得超 过平均值的1.5%。由表2可以看出, 改进法的检测结果与国标方法的测定结果差异不显著,测定结果的精确性 和重现性较好,实验结果比较稳定。4 结语改进法通过将传统的经典方法与 现代的仪器方法结合起来,提高了消 化速度,缩短了测定时间,使企业不 仅能快速获得产品蛋白质的指标,还 可以节省大量检测试剂,提高了企业 的经济效益。该方法经济实用,可以 满足企业的需要。 参