【国家标准】HG 2319-1992 2,4-滴丁酯原药

中华人民共和国化工行业标准滴丁酯原药发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准滴丁酯原药主题内容和适用范围本标准规定了 滴丁酯原药的技术条件试验方法 检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于以苯酚 氯气一氯乙酸正丁醇 氢氧化钠等为主要原料经氯化 缩合酯化 或先酯化后缩合工艺合成的 滴丁酯原药有效成分 滴丁酯化学名称 二氯苯氧乙酸正丁酯结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观棕色油状单相液体无可见的悬浮物和沉淀物滴丁酯原药还应符合下列指标要求项目指标优等品一等品合格品滴丁酯含量总酯含量游离酚以 二氯酚计游离酸以 滴酸计注 为 滴丁酯质量百分含量实测值试验方法滴丁酯含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部 批准 实施试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物 在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯阿匹松的混合柱上进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷滴丁酯标准样已知含量邻苯二甲酸二异丁酯 内标物 经本方法鉴定无干扰杂质四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯气相色谱固定液阿匹松 气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液 称取邻苯二甲酸二异丁酯 置于 容量瓶中加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱 长 内径 不锈钢柱 内装 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松的填充物记录仪或气相色谱数据处理机微量进样器操作步骤固定液的涂渍准确称取 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松 固定液于 烧杯中 加入适量 约 三氯甲烷使其完全溶解 按予配制的比例加入确定量的载体约 轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于 的烘箱中放置 取出放在干燥器中色谱柱的填充将柱的入口端连一漏斗出口端塞裹纱布用橡皮管与真空泵相连开启真空泵 从漏斗处分批加入烘干的柱填充物 不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口接汽化室出口端暂不接检测器 以 的载体流速在 柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载体空气氢气进样量保留时间滴丁酯约内标物约滴丁酯气相色谱图溶剂 未知杂质 氯苯氧乙酸正丁酯 内标物二氯苯氧乙酸异丁酯 滴丁酯 三氯苯氧乙酸正丁酯上述气相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作条件作适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取 滴丁酯标准样品 精确至 置于 带磨口的玻璃瓶中用移液管准确加入 内标液摇匀试样溶液的制备称取含 滴丁酯约 的原药试样 精确至 置于 带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液摇匀试样测定在选定条件下待仪器稳定后 用微量进样器按下列次序进样分析 标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于 否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 滴丁酯与内标峰面积比的平均值 滴丁酯质量百分含量 按式 计算式中 试样溶液中 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值标样溶液中 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于总酯的测定方法提要以校正的 滴丁酯峰面积归一结果求算出总酯与 滴丁酯的比值 再乘以 滴丁酯的含量即得总酯含量操作步骤与 条相同计算根据 条每次进样所得的色谱图求算校正一氯苯氧乙酸正丁酯 滴丁酯 二氯苯氧乙酸异丁酯 三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积总酯的质量百分含量 按式 计算式中 滴丁酯含量一氯苯氧乙酸正丁酯对 滴丁酯的相对校正因子三氯苯氧乙酸正丁酯对 滴丁酯的相对校正因子一氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积滴丁酯的峰面积二氯苯氧乙酸异丁酯的峰面积三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积注 总酯结果取二针计算结果的平均值游离酸和游离酚的测定方法提要试样溶于乙醇先以甲基红为指示剂 用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色此时溶液中游离酸全部被中和再加入酚酞作指示剂继续用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至游离酚全部被中和试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液 按 配制与标定甲基红指示剂 甲基红乙醇溶液酚酞指示剂 酚酞乙醇溶液分析步骤称取 滴丁酯原药试样 精确至 置于 锥形瓶中加无水乙醇 溶解 摇匀 加 滴甲基红溶液用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色 记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 再加 滴酚酞溶液用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现红色半分钟不退色为终点 记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 以同样的步骤做空白实验计算酸度质量百分数 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的 滴酸的质量游离酚质量百分数 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定游离酚所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的 二氯酚的质量检验规则滴丁酯原药产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证出厂的 滴丁酯原药都符合本标准的要求 每批出厂的 滴丁酯原药应附有质量证明书每批 滴丁酯原药产品的批量应不超过包装贮罐的容量采样方法按 进行使用单位有权按照产品标准中的各项规定 核验所收到的 滴丁酯原药是否符合本标准要求检验结果中若有指标不符合标准应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验 重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生争议时可以通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存滴丁酯原药的标志和包装应符合 中的有关规定并加商标和生产许可证号滴丁酯原药用 铁桶包装也可根据用户要求采用其他形式的包装 所有包装 滴丁酯原药的容器必须专用不得装其他农药贮运时 严防潮湿和日晒保持良好的通风 不得与食物 种子饲料混放避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入有效期从出厂日期算起为 年 保证 年内各项指标符合标准要求附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草技术归口 中国人民解放军 厂参加起草本标准主要起草人姜敏怡袁春凤 李秀杰王学诚梅宝贵张振华张代娣谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢