【国家标准】HG 2610-1994 2甲4氯钠

中华人民共和国化工行业标准甲 氯钠发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准甲 氯钠 代替甲 氯钠的其他名称 结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称 甲 氯钠数字代号化学名称 氯 甲基苯氧乙酸钠结构式经验式相对分子质量 按 年国际相对原子质量计生物性质 激素型除草剂熔点 甲 氯苯氧乙酸溶解度易溶于水 甲 氯苯氧乙酸在水中的溶解度 为稳定性易吸潮但有效成份 甲 氯苯氧乙酸不降解 本品具有良好的贮存稳定性主题内容与适用范围本标准规定了 甲 氯钠的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的 甲 氯钠引用标准化学试剂 滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观甲 氯钠为红褐色或深褐色粉末甲 氯钠应符合下列指标要求中华人民共和国化学工业部 批准 实施表项目指标甲氯钠含量以干基计游离酚含量以 氯邻甲酚计干燥减量水不溶物注 至少每月检验一次试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯 水应符合 中的三级水所述溶液如未指明溶剂 均系水溶液甲 氯钠的测定鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与 甲 氯钠含量的测定同时进行 试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下 甲 氯苯氧乙酸甲酯的保留时间 其相对差值应在 以内红外光谱法 在 范围内进行红外扫描试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异甲 氯钠含量的测定方法提要试样用重氮甲烷进行衍生化处理 以邻苯二甲酸二甲酯为内标物 使 阿皮松 白色硅烷化载体 为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器 对 甲 氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定试剂和溶液乙醚氢氧化钾盐酸硫酸亚硝酸钠脲盐酸甲胺丙酮三氯甲烷无水乙醇甲 氯苯氧乙酸标样 已知含量内标物邻苯二甲酸二甲酯 不应含有干扰分析的杂质固定液阿皮松载体 白色硅烷化载体重氮甲烷乙醚饱和溶液取 氢氧化钾水溶液与 乙醚于 试管中 在通风橱内加入 按附录 补充件制备的 亚硝基 甲基脲所释放出的重氮甲烷气体用盛有乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色并有多余的重氮甲烷气泡逸出即认为达到饱和 以上试验要求在冰水浴中进行 制得的重氮甲烷 应密封低温保存仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱处理机或记录仪 满量程色谱柱 不锈钢柱柱填充物 阿皮松 涂在 白色硅烷化载体 上 固体液 载体色谱柱的制备固定液的涂渍称取 阿皮松 置于一烧杯中 加入适量的三氯甲烷 刚好浸没要涂渍的载体 搅拌使其完全溶解 再称取 白色硅烷化载体倒入上述溶液中 轻轻搅拌混合均匀 放在红外线灯下烘烤 并时时摇动直至溶剂全部挥发后贮存于带塞容器中备用色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口 处为止 将漏斗移至色谱柱入口 在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉 通过橡皮管接到真空泵上 开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁 使其填充均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连 出口端先不接检测器 以 的流量通入载气 分阶段升温至 在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室 汽化室 检测器室气体流速 载气 氢气 空气进样量相对保留值见下表表甲 氯苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯甲苯氧乙酸甲酯氯 甲苯氧乙酸甲酯二氯 甲苯氧乙酸甲酯上述操作条件 系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取 甲 氯标样 精确至 置于 烧杯中称入内标物 精确至用 乙醚溶解混匀 取 该溶液于一量筒中加入过量的重氮甲烷乙醚溶液 约进行酯化后转入一具塞小玻璃瓶中 浓缩至约试样溶液的配制称取 甲 氯钠试样 精确至 置于 烧杯中加入 蒸馏水使之全溶边摇动边滴加 盐酸溶液 使 甲 氯钠变成 甲 氯酸沉淀出来 将烧杯内容物全部移入分液漏斗中 用 乙醚分 次冲洗烧杯洗液也并入分液漏斗中 充分振荡分液漏斗静置 使其分层 将下部水层分入第二个分液漏斗中加入 乙醚重复上述操作 进行第二次萃取静置分层后再将水层分入第三个分液漏斗中 用 乙醚进行第三次萃取 弃去水层后将第二 三个分液漏斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中 用约 乙醚冲洗第二三个分液漏斗 洗液也合并于第一个漏斗中称取内标物 精确至 加入第一个分液漏斗中 摇匀后 取 试液于 试管中 在通风橱内 一边摇动 一边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液 使试样酯化完全 用与标样相同的处理方法将试样溶液浓缩至测定在 操作条件下 待仪器基本稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针相对响应值小于 按照下列顺序进行气相色谱分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液甲 氯气相色谱图乙醚 甲苯氧乙酸甲酯 邻苯二甲酸二甲酯 氯 甲苯氧乙酸甲酯甲 氯苯氧乙酸甲酯 二氯 甲苯氧乙酸甲酯计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 甲 氯与内标物峰面积 峰高 之比 分别进行平均 甲 氯钠质量百分含量 干基折算 按式 计算式中 标样溶液中 甲 氯与内标物峰面积 峰高比的平均值试样溶液中 甲 氯与内标物峰面积 峰高比的平均值甲 氯标样的质量甲 氯标样中 内标质量甲 氯试样的质量甲 氯试样中 内标质量甲 氯标样的百分含量干燥减量甲 氯钠与 甲 氯酸相对分子质量的比允许差二次平行测定结果之差应不大于游离酚含量的测定方法提要将试样溶于醇氨溶液中 加入 氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液后 测定试样的乙醇氨溶液的吸光度试剂和溶液氨溶液乙醇溶液 将 氯邻甲酚溶于 丙酮中用水稀释至 游离酚溶液 将 甲 氯钠溶于 乙醇中加入 氨溶液 用水稀释至氨基非那宗 水溶液 从 贮备液配制 该贮备液在暗处可以贮存三个月以内六氰络铁酸钾 水溶液用时现配仪器分光光度计微量滴定管移液管比色管 个容量瓶 个操作步骤校正用微量滴定管分别将 和 溶液 移至七个比色管中 用溶液分别稀释至 加入 氨溶液 氨基非那宗溶液 混合后 再加 六氰络铁酸钾溶液 剧烈振摇 放置 后 用 比色池以水作参比 测定吸光度空白试剂测定取 溶液 用氨溶液 氨基非那宗溶液和六氰络铁酸钾溶液按上述要求处理后测定 从测酚溶液中得到的读数减去空白 绘制溶液 的体积 对吸光度的校正曲线试样中游离酚的测定称取 甲 氯钠试样 精确至 置于 容量瓶中 加 乙醇溶解 再加氨溶液 用水稀释至 用移液管移取 该溶液至比色管中 依次加 氨溶液氨基非那宗和 六氰络铁酸钾溶液每加一种溶液 都应振摇 继续振摇约 放置后测定其吸光度 制备和测定空白溶液的吸光度并从试样溶液吸光度值中扣除从曲线上查出相应吸光度值的溶液 的体积计算游离酚的质量百分含量 按式 计算式中 从曲线上查出的溶液 体积 游离酚试样质量干燥减量的测定仪器称量瓶 扁形烘箱干燥器操作步骤称取 甲 氯钠试样 精确至 置于已烘恒重的称量瓶中 在 烘 取出后放入干燥器内冷至室温 称重计算干燥减量质量百分数 按式 计算式中 放入烘箱前称量瓶和试样的质量烘 后 称量瓶和试样的质量试样的质量水不溶物的测定仪器耐酸过滤漏斗烘箱干燥器操作步骤称取 甲 氯钠试样 精确至 置于 烧杯中 加入 蒸馏水使其溶解在不断搅拌下用电炉加热至沸腾使水溶性物质完全溶解 然后用烘至恒重的 耐酸过滤漏斗 趁热进行过滤不溶物全部移入漏斗中 用蒸馏水洗涤沉淀三次 每次约 抽滤至近干后将漏斗置于的烘箱中烘 取出后放入干燥器内 冷却至室温 称重计算水不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 烘 后 耐酸过滤漏斗和水不溶物的质量耐酸过滤漏斗的质量试样的质量检验规则取样方法按 中 原药采样方法取样 用随机方法确定取样的包装件数 最终取样量应不少于验收规则按 进行验收标志包装 运输和贮存甲 氯钠的包装及标志应符合 中的有关规定并加商标甲 氯钠分为 塑料袋包装外用纸箱或钙塑箱包装每箱净重 箱内附有产品说明书 箱上注明生产厂名称 产品名称产品标准号 批号 净重农药登记号 生产许可证号商标等根据用户要求或供需双方达成的协议可以采用其他形式包装但要符合 的有关规定贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物种子和饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入包装件应贮存在通风 干燥的仓库内安全在使用说明书或包装容器上除有相应的毒性标志外还应有毒性说明 使用注意事项 解毒方法和抢救措施等本品对眼睛有刺激溅入后要用大量清水冲洗 并借助药物治疗 吞噬或吸入均有毒 使用本品应佩戴好防护用具 喷雾时 应避免洒到敏感的作物上 如葡萄 西红柿棉花等保证期 在规定的贮运条件下 甲 氯钠的保证期从生产日期算起 至少为二年 在保证期内有效成分含量仍符合标准要求附录亚硝基 甲基脲的制备补充件称取盐酸甲胺 置于 圆底烧瓶中加水使总量到 再加脲 将溶液在回流情况下 和缓地反应 然后剧烈回流 将溶液冷却至室温后 再加入 亚硝酸钠并将整个溶液冷却至将 水和 浓硫酸置 烧杯中烧杯周围用冰盐水混合物致冷 用分液漏斗将致冷的 亚硝基 甲基脲溶液在不断搅拌的情况下慢慢滴加到硫酸中在滴加过程中使温度不超过零度亚硝基 甲基脲形成结晶状泡沫 呈浅橙色悬浮在上面用布氏漏斗抽滤并用 水分两次洗涤沉淀 将橙色结晶置于干燥器中 然后放入冰箱中备用附加说明本标准由化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由抚顺农药厂负责起草 石家庄化工厂参加起草本标准主要起草人王文玉 路莉 侯宇凯于俊胜王毅王淑惠谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！