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文档简介
食品安全,舌尖上的中国梦FOOD SAFETY,A BITE OF CHINESE DREAM,食品安全快检培训教材多功能食品安全快速检测仪,CONTENTS,目录,2.1 移液器的使用方法2.2 比色皿的使用方法2.3 其他常见配件的使用方法,1.1 仪器介绍1.2 检测任务1.3 仪器使用注意事项,CONTENTS,目录,3.1 分光光度检测3.2 胶体金检测3.3 重金属检测3.4 薄层色谱检测,01,第一部份,仪器简介,1、仪器介绍,【多功能食品安全快速检测仪】,分光光度技术(比色法)、胶体金免疫层析技术、干化学分析技术、薄层色谱技术、电化学分析(阳极溶出伏安法)技术,多种快速检测分析方法高度集成于一体,形成便携式一体机,可检测100多种食品安全检测项目,并可根据检测需要扩展其他检测方法,必要时可进行升级。,1、仪器介绍,分光光度检测,胶体金检测,薄层色谱检测,重金属检测,2、检测任务,点击进入分光光度检测模块,2、检测任务,选择“项目检测”界面,查询检测任务。,2、检测任务,点击进入“快检任务”进行查看任务。,2、检测任务-快检任务,查看所下发的快检计划,进行任务操作。,2、检测任务-快检任务,点击“当前指标”,选择所要完成的指标,进入信息确认界面。,2、检测任务-快检任务,将信息确认界面信息填写完整(样品与时间必填)之后,点击确认,进入检测界面,2、检测任务-快检任务,进行检测步骤,取得检测结果,从而数据上传。,2、检测任务-快检任务,操作完成,提醒数据上传,点击“上传”,数据会在历史记录中显示。,2、检测任务-快检任务,上传成功后,出现二维码窗口,表明上传成功。,2、检测任务-平级任务,平级任务指的是自己下达任务进行上传操作。操作之前要先进行信息录入。,2、检测任务-平级任务,点击信息录入,进入信息确认界面。将信息补充完成后点击上传。,上传成功后,显示提交成功。点击平级任务,,2、检测任务-平级任务,再次进行信息确认,之后方可进行实验操作,2、检测任务-平级任务,操作完成,提醒数据上传,点击“上传”,数据会在历史记录中显示。,2、检测任务-平级任务,上传成功后,出现二维码窗口,表明上传成功,完成任务。,2、检测任务-平级任务,3、仪器使用注意事项,a 无论在工作状态还是关机状态都应避免阳光直射;b 禁止在仪器DC输入孔插入非本公司配套的其他电源;c 尽量将仪器连接上电源使用,以保护内置锂电池,延 长其使用寿命;d 禁止在仪器台面上进行样品处理、试剂配制和清洗配 件等操作;,3、仪器使用注意事项,e 如若仪器出现故障,切勿擅自拆除仪器,联系仪器售 后人员即可。,主机开关,操作软件,3、仪器使用注意事项,f 打开检测软件时,仪器显示连接成功,如若连接不成功,点击“参数设置”,点击“设置蓝牙”,进行蓝牙设置即可;,02,第二部份,仪器配件及使用方法,1、移液器的使用方法,【移液器吸头】,【移液器结构示意图】,1、移液器使用方法,1、按压至第一停点。2、将吸头至于液面下,慢慢松开。3、移至它处,按压至第一停点,一 秒后按压至第二停点。4、松开按钮,使其返回起点。,1、移液器的使用方法,2、比色皿的使用方法,每次使用完比色皿等玻璃器皿后,应立即用蒸馏水清洗比色皿的放置方向要注意,光路沿着光面穿过拿比色皿时,只能拿在毛面,并保持光面干净比色皿不能当做反应容器,毛面 光面,3、其他常见配件的使用方法,【电子天平】,【作用】适用于工业、农业、商业、学校、科研等单位作快速测定物体的质量和数量。【使用方法】开机:将电子天平至于水平桌面上,将天平电源打开预热半小时后进行;校准:按住“CAL校准”键3秒钟显示“-CAL-”后松手,显示闪耀“标准砝码值”,将闪耀的“标准砝码值”的砝码置于盘上,显示“-”等待状态,稍候,显示“标准砝码值”,拿去砝码,显示变为“-”等待状态,稍候,显示“0或0.0或0.00”,校准结束;称重:置称物于秤盘上,即显示该物的重量。,3、其他常见配件的使用方法,【高速粉碎机】,【作用】适用于工农矿医等科研单位,可以对土壤、药物、砂石、矿物质及各种粮食进行粉碎处理。【使用方法】装料:拧开机盖,将要粉碎的样品装入料钵盖上盖;粉碎:先将电源开关关闭,再接通电源,以一手压机盖,一手再打开电源开关,同时注意粉碎时间,当样品达到粉碎粒度时,关闭电源开关,并切断电源;出料:顺时拧开上盖,倒出样品,再清扫干净。,3、其他常见配件的使用方法,【组织捣碎机】,【作用】适用于科学研究、医学冶疗、化工制品,食品加工等.捣碎生物、化学、植物等实验。【使用方法】将刀对准机轴,按下联轴节弹性元件至尺槽内,使之居中于容器盖圆孔,方可启动电机;物料须缓缓倒入容器内,先开慢速,后开快速.但慢速只能作起步作用,不宜长用;换杯子或换刀轴均会变化闭合高度,调正电机到合理高度,再旋紧螺钉即可,正常情况下不需调正电机。,3、其他常见配件的使用方法,【高速离心机】,【作用】适用于食品,生物,医药学,农业等领域的实验,主要起到固液分离的作用。【使用方法】开启离心盖,装放称量一致的离心管,关闭离心盖;按表盘上设置键,设定时间,设定转速,按表盘“启动”键,开始离心;离心时间到后,等转盘完全停止后,打开离心盖,取出离心管即可。,3、其他常见配件的使用方法,【漩涡混合器】,【作用】主要是对化学反应比较大,体积较少的溶液,使其混合均匀,反应充分。【使用方法】插上电源插头,打开电源;根据实验要求调节所需速度,仪器开始工作;具体操作:手持试管夹,将试管底部轻压在仪器工作平面上,根据手的压力轻重,试管中的溶液均匀能快能慢。,3、其他常见配件的使用方法,【数显恒温磁力搅拌器】,【作用】适用于各种化学样品、生物制品的蒸馏、干燥、浓缩及温渍。【使用方法】使用前,先根据实验要求在水槽中加入适量的清水,然后将实验器皿放置在搁架上,并盖好孔盖;将电源开关置于“ON”端,转动调速旋钮以控制每孔的转速;按SET键进行温度设定,在水温达到所需水温时,恒温指示灯亮,加热指示灯熄灭,进行恒温搅拌。,3、其他常见配件的使用方法,【超声清洗机】,【作用】适用于清洗洁净、脱气、混匀、提取、消泡、转换、萃取等领域。【使用方法】将清洁液加入清洗槽内,打开电源;调节好超声温度和超声时间后启动;清洗工作完成后,如不需再操作,应先关上加热元件,断开电源;待清洗液冷却至常温后倒掉清洗液,并将机器内槽及外壳擦净。,03,第三部份,检测仪器的操作方法,分光光度检测胶体金检测重金属检测薄层色谱检测,分光光度检测方法 以农残检测为例,1、检测原理,光的互补:若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光,那么就称这两种单色光为互补色的光。溶液的颜色是由于它选择性地吸收了一部分光,而呈现它的补色。例如:三(邻二氮菲)合铁配合物溶液吸收了 508 nm处的光,而呈现紫红色。,1、检测原理,定性分析的基础吸收曲线的形状和max值,LAMBERT-BEER定律,定量分析的基础溶液的浓度越大吸光度越大,2、试剂的组成,发明专利 个,显色剂,酶试剂,缓冲液,底物,酶试剂、显色剂、底物需放入冰箱冷藏(05),切勿冷冻结冰.,2、试剂的组成,发明专利 个, 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。, 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。24C环境下冷藏保存。,3、对照液的制备,发明专利 个,1、取酶试剂100ul,加入西林瓶,2、加入2.5ml缓冲液,混匀,3、加入100ul显色剂,混匀静置15分钟,4、加入底物100ul,混匀、转移至比色皿,4、对照液的测量,打开仪器主机开关,建议仪器预热十分钟,然后单击电脑上检测软件,进入检测主界面,选择“分光光度检测”模块,进入分光光度检测界面。,4、对照液的测量,发明专利 个,点击“项目检测”,进入选择项目界面,可根据具体的实验需求选择具体项目,例如:选择“农残”检测项目,进入农残检测界面。,4、对照液的测量,发明专利 个,进入农残检测界面,将装有对照液的比色皿光面正对光源放入通道1,勾选1通道,点击“对照测量”,仪器将显示三分钟倒计时,三分钟后得到对照值。,5、对照测量注意事项,发明专利 个,当显色时间为1min时1、空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;2、当空白对照值在0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值0.15时,必须更换酶试剂;3、当空白对照值在0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。当显色时间为3min时空白对照值要0.3,若重复多次的空白对照值0.3时,必须更换酶试剂,6、样品前处理,发明专利 个,1、称取2g的样品,2、加入10ml的缓冲液,3、过滤得到样品待测液,7、样品前处理注意事项,发明专利 个,a 菜叶类样品直接称取2.0g样品进行检测;b 瓜果类样品称取横截面(表皮)2.0g样品进行检测;c 处理葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄这类样品时,采取整株浸泡提取,避免次生物质干扰。,8、样品液的制备,1、取酶试剂100ul,加入西林瓶,2、加入2.5ml待测液,混匀,3、加入100ul显色剂,混匀静置15分钟,4、加入底物100ul,混匀、转移至比色皿,9、样品液的测量,发明专利 个,进入农残检测界面,将装有样品液的比色皿光面正对光源放入任意通道,勾选对应通道,点击“样品测量”,仪器将显示三分钟倒计时,三分钟后点击“下一步”。,发明专利 个,a 样品的抑制率在40-50%之间为可疑农残超标样品;b 抑制率50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。,9、样品液的测量,10、数据的保存,进入结果显示界面,勾选待处理数据,输入样品种类和名称,点击“设置样品”,然后点击“保存”将数据保存到历史记录,也可以进行打印等操作。,12、历史记录,进入历史记录界面,选择起始日期,终止日期进行查询历史记录,可进行导出、打印、统计、等操作。,胶体金检测 以克伦特罗为例,1、检测原理,利用CMOS成像技术,可将化学显色渗滤卡及胶体金卡的颜色转化为确切的灰度值,其灰度值与待检样品的浓度成线性关系,从而实现了食品、保健品、化妆品等样品中药物残留、非法添加物、生物毒素及致病菌等物质的定性定量检测,解决了以往酶标仪需较多操作的难题。,2、试剂的组成,发明专利 个,提示:从原包装中取出卡片后,应在 1 小时内尽快使用。,3、样品前处理,1、用电子天平称取4g的碎肉样品,2、将碎肉样品装至离心管中,3、放入水浴锅中沸水浴加热10min,4、吸取待测液23滴到检测卡的样品孔中,4、空白卡测试,发明专利 个,打开仪器主机开关,建议仪器预热十分钟,然后单击电脑上检测软件,进入检测主界面,选择“胶体金检测”模块,进入胶体金检测界面。,4、空白卡测试,点击“项目检测”,进入选择项目界面,可根据具体的实验需求选择具体项目,例如:选择“克伦特罗”检测项目,进入克伦特罗检测界面。,4、空白卡测试,空白样本T/C比值小于1时,需进行阴性校准。计算值即为T/C比值。,5、样品卡测试,插入待测样检测卡,点击“拍照”仪器对检测卡进行检测并给出灰度计算值、浓度值和判断结果。输入样品种类和名称,点击“保存”将检测结果保存到历史记录。,6、历史记录,点击“历史记录”,进入历史记录查询界面,选择好起始日期、结束日期和项目名称,点击“查询”,即可查询相应历史记录。,7、拍照区域设置,在项目检测界面若是拍照后发现图片发生偏移,不利计算灰度值,可进行以下校正:点击“参数设置”进入参数设置界面,点击“拍照”将检测区域移动至红框检测区正中位置。,7、拍照区域设置,在项目检测界面若是拍照后发现图片发生偏移,不利计算灰度值,可进行以下校正:点击“参数设置”进入参数设置界面,点击“拍照”将检测区域移动至红框检测区正中位置。,8、注意事项,发明专利 个,a 自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照,可有PBS缓冲液做阴性对照;b 从原包装中取出试剂,打开后平放在水平桌面上,请在1 小时内尽快使用。,9、曲线管理,点击“曲线管理”,进入曲线管理查询界面,正常情况下无需进行操作,如若曲线参数不小心被更改,及时联系仪器售后人员。,重金属检测方法 以重金属镉为例,1、检测原理,富集:将还原电势施加于工作电极。当电极电势超过析出电势,溶液中被分析的金属离子还原为金属镀于工作电极表面,电势施加时间越长,还原出来镀于电极表面的金属越多。溶出:当足够的金属镀于电极表面,向工作电极以恒定速度增加电势,金属将在电极上溶出。对于给定电解质溶液和电极,每种金属都有特定的以下发生氧化反应的电压,该过程释放除的电子形成电流。,通过溶出峰的位置与峰高/峰面积进行定性/定量分析,根据系列标准溶液对应的峰电流制作标准曲线,测得的样品峰电流与其比对,实现样品定量分析。,1、检测原理,2、试剂的组成,发明专利 个,提取液,镀膜液B,电解液,隐蔽剂,使用隐蔽剂时最好在通风处加入,注意防护,口鼻不要靠近.,1、称取0.5g的样品(研碎或过筛),2、加入1ml提取液,加纯净水至10ml,3、于超声清洗机中50超声30min,4、过滤或者离心5 min (4000 r/min),3、样品前处理,1、将抛光粉倒入抛光盒中,蒸馏水浸湿,2、垂直电极顺时针方向打磨电极23min,3、打磨完成后,用蒸馏水清洗电极,4、打开电解杯,正确安装三电极体系,4、电极准备,4、电极准备,a 打磨电极时只需要打磨玻碳电极和金电极,银-氯化银电极不需用打磨;b 正确安装三电极体系:玻碳电极(工作电极)装入标示有W的孔位;银-氯化银电极(参比电极)插入标示有R的孔位;铂盘电极(对电极)插入标示有C的孔位。,1、取0.5ml镀膜液B于电解杯中,2、于电解杯中加纯净水至10ml,3、将装好的三电极体系装入电解池中,4、将电极系统插入到仪器主机的接口上,5、镀膜操作,5、镀膜操作,发明专利 个,打开仪器主机开关,建议仪器预热十分钟,然后单击电脑上检测软件,进入检测主界面,选择“重金属检测”模块,进入重金属检测界面。,5、镀膜操作,点击“电极维护”,进入电极维护界面,选择“镀膜B”方案,点击“开始”,仪器自动开始镀膜,6分钟后仪器镀膜完成。,1、取2.0ml样品液于电解杯中,2、于电解杯中加入0.5mlPb电解液,3、于电解杯中加纯净水至10ml,4、将电极装入到电解池中,上机检测,6、检测操作,6、检测操作,点击“项目检测”,进入选择项目界面,可根据具体的实验需求选择具体项目,例如:选择“镉”检测项目,点击“下一步”,进入镉检测界面。,6、检测操作,曲线方案界面,仪器将自动选择默认方案及曲线,点击“下一步”,进入项目检测界面,点击“开始”,仪器进入检测阶段,等待进度完成,完成后点击“下一步”。,6、检测操作,进行样品设置和输入稀释倍数,点击“校正峰值”,进入校正峰值界面,选择好X1和X2,点击“设置X1”和“设置X2”,点击“计算”,仪器自动计算出结果,点击“保存”进行保存检测数据。,6、检测操作,a 稀释倍数=稀释倍数A*稀释倍数B(稀释倍数A为样品稀释倍数,稀释倍数B为检测稀释倍数);b X1 和X2设置依据为开始出峰的位置和出峰结束的位置,参考图示: 。,7、清洗操作,点击“电极维护”,进入电极维护界面,在“电极维护”界面,依次完成“清洗(未脱膜)”、“清洗(脱膜)”操作,点击“开始”,仪器自动清洗电极。,8、检测注意事项,a 确认电极:参比电极中的电解液无可见气泡,玻璃应该浸湿,银丝为均匀的褐色或者黑色;玻碳电极尖端必须为亮黑色,无瑕疵,孔洞或者灰尘;金电极尖端为金色,没有明显的沉积或者划痕;b 不要在分析池组件中留下任何溶液,避免电极被腐蚀。,薄层色谱检测方法 以菊酯农残为例,1、检测原理,薄层色谱分析法及图像处理分析技术,由光源系统、样品装载装置、图像获取装置、控制系统组成。根据各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf)。定性分析不同化合物的Rf值不同定量分析不同化合物的面积不同,2、试剂的组成,发明专利 个,提取试剂,展开试剂,菊酯填料A,菊酯填料B,3、样品前处理(浸泡提取),发明专利 个,1、称取0.5g的样品,2、加入3ml提取试剂,3、过滤至另一离心管中,4、样品前处理(浓缩复溶),发明专利 个,1、称取0.5g的样品,2、加入3ml提取试剂,3、过滤至另一离心管中,1、将上述溶液分少量多次移取到另一离 心管中,直至全部溶液吹干;,2、往吹干的离心管中加入0.1ml的提取 液进行复溶。,5、样品前处理(填料填柱),发明专利 个,1、称取0.5g的样品,3、过滤至另一离心管中,少量脱脂棉,约0.5cm填料 A,约2.0cm填料 B,约0.5cm填料 A,6、样品前处理(洗脱复溶),发明专利 个,1、称取0.5g的样品,2、加入3ml提取试剂,3、过滤至另一离心管中,1、加入浓缩复溶后的溶液0.1ml,2、分多次加入4ml展开剂进行洗脱,3、收集2ml洗脱液,然后吹干,4、加入0.1ml提取液复溶,得到样品液,7、点样操作,发明专利 个,1、称取0.5g的样品,2、加入3ml提取试剂,画点样线(距离底端约1cm)、终止线(距离点样线4cm),7、点样操作,发明专利 个,1、称取0.5g的样品,2、加入3ml提取试剂,将点样板放入点样装置中,点样线靠内,终止靠外。,7、点样操作
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